利用聚乙二醇的脱水作用对饮用水和地面水中的病毒进行第二步浓缩

当前对于大量水样中病毒的浓缩,主要采用吸附-洗脱方法,然而洗脱液的用量较大,在接种于细胞培养之前又需进一步浓缩。以前曾报道过一些关于第二步浓缩洗脱液的方法,它包括两相分离、小直径膜滤器、聚乙二醇脱水、有机物的絮凝和氢氧化铝絮凝而后脱水等步骤。本文报告的是用聚乙二醇作第二步浓缩洗脱液的方法。实验水样为渥太华河的净化水和未处理的河水。将水样通过滑石-硅藻土层,再用100ml 10%的小牛血清盐水(pH9.0)洗脱,收集洗脱液,并将已知量的病毒加入洗脱液中。然     

双柱分离-气相色谱法测定火锅底料中罂粟碱

目的建立双柱分离-气相色谱法检测火锅底料等食品中罂粟碱的方法。方法样品经正己烷分散油脂后,用盐酸提取其中罂粟碱,并通过移除正己烷以除去样品油脂;盐酸提取液用氢氧化钠调至碱性,再用乙酸乙酯反萃取其中的待测物;乙酸乙酯中提取相经键合有磺酸基团的固相萃取柱浓缩、净化,待测物用氨化甲醇洗脱,洗脱液吹干,乙酸乙酯溶解定容;样品处理液分别用DB-1和DB-35色谱柱进行分离测定。结果方法在气相色谱火焰离子化检测器上的检出限为0.02 mg/kg,不同样品间加标回收率为85%~100%,RSD5.5%。结论本方法有效解决普通气相色谱在鉴定罂粟壳检测中灵敏度有限和定性能力弱的问题,可应用于基层实验室开展火锅底料等食品中违法添加罂粟壳的初筛检测。     

GC-MS同时检测食品中多种常见毒物的方法研究

目的:建立用GC-MS同时检测食品中多种常见毒物的方法,包括18种有机磷、8种有机氯农药及杀鼠药毒鼠强和氟乙酰胺,并优化样品前处理中的提取及净化条件。方法:农残类样品进行分类提取,含油脂较少的样品用乙腈提取后浓缩近干,经丙酮和二氯甲烷混合液溶解,无水Na2SO4脱水,过Carb/NH2柱、硅镁柱净化,浓缩待测定;含油脂较多的样品,先用石油醚提取其脂肪的含量,再利用乙腈和石油醚液液分配的方法将脂肪中的农药残留分离,无水Na2SO4脱水后,以不同体积比例的二氯甲烷、乙腈、正己烷作为淋洗液,过弗罗里硅土柱、Carb/NH2柱净化样品后浓缩待测定。含杀鼠药的样品经乙酸乙酯提取,无水Na2SO4脱水后,以乙酸乙酯作为淋洗液,过硅镁柱净化后浓缩待测定。结果:实验结果显示18种有机磷的最低检出限为0.01 mg/L~0.05 mg/L,8种有机氯为0.001 mg/L~0.01 mg/L,毒鼠强为0.03 mg/L,氟乙酰胺0.05 mg/L,加标回收率分别为67.7%~83.2%、68.6%~85.3%、89.6%~92.7%、81.5%~83.6%,RSD分别为1.3%~7.9%、1.8%~3.7%、4.5%、2.5%。结论:该方法为能够将以上食品中常见的多种毒物进行良好的分离测定,准确的定性和定量,实验结果显示灵敏度、重现性良好,准确度和精密度较高,可用于实际检测分析。     

HPLC测定畜产品中左旋咪唑

本文介绍利用HPLC与PDA检测器测定家禽、牛、猪的肉、肝脏、肾脏及脂肪中的左旋咪唑的方法。样品在碱性下先用乙酸乙酯提取 ,然后再用 0 .1mol/L盐酸提取左旋咪唑 ,提取后用苯磺酸 (SCX)固相萃取柱精制。用甲醇和水洗 ,用含氨的甲醇洗脱左旋咪唑。洗脱液蒸至近干 ,用流动相溶解 ,注入HPLC系统。在肉、肝脏、肾脏及脂肪等样品中添加 0 .0 1～ 0 .10 μg/g左旋咪唑标准品 ,其加标回收率为 78.3～ 99.8% ,相对标准差 (RSD ) 8.2 % ,检出限 0 .0 0 5 μg/g(S/N =3)。1　试剂标准品　盐酸左旋咪唑 (Sigma公司生产 )标准原溶液　称取盐酸…     

万寿菊花干粉中总叶黄素的分离测定

本文报道了万寿菊花干粉中总叶黄素的分离测定方法。样品经提取、热皂化、由氧化镁硅藻土混合柱进行色谱分离,先用正已烷—丙酮(9∶1)洗脱胡萝卜素,再用正已烷—丙酮—甲醇(8∶1∶1)洗脱叶黄素,于474nm波长处测定其吸光度而进行定量测定。     

食品中天然色素越桔红、栀子黄和姜黄的测定

本文报道了食品中天然色素与合成色素的分离及天然色素的测定方法。本研究以聚酰胺为吸附剂,吸附食品中合成色素与天然色素,用甲醇:甲酸(6:4)洗脱天然色素,然后用水将聚酰胺洗至中性后,再用乙醇氨解吸合成色素。洗脱下来的天然色素(越桔红、栀子黄、姜黄)经水浴挥干后,用50％乙醇溶解残渣, 以聚酰胺-硅胶G薄层层析,用异丙醇:甲酸:水(7:1:3);正丙醇:冰醋酸:水(3:1:1),氯仿:水:甲醇:氨水(11:1:7:1)展开,并与标准品比较进行测定。     

高效液相色谱法测定血清中胆汁酸

血清样品与O.4mol/L NaHCO_3混合,通过Sep-Pak C_(18)小柱,然后用甲醇洗脱。洗脱液浓缩后在18-冠醚-6的催化下,其中的甘氨胆汁酸结合物与游离胆汁酸和4-溴甲基-7-甲氧基香豆素(BMC)反应生成具有荧光的衍生物。最后用乙睛+甲醇+水为流动相,在ODS反相柱上梯度洗脱分离,荧光检测器检测(320/385nm)。将测定过甘氮胆汁酸及游离胆汁酸的样品吹干,用水提取其中的牛磺胆汁酸结合物。该结合物用酶法水解,然后按照游离胆汁酸及甘氨胆汁酸的方法用Sep-Pak C_(18)小柱提取、与BMC衍生、HPLC分离及荧光检测器检测。游离及甘氨胆汁酸的回收率在83%～96%之间,牛磺胆汁酸的回收率为72%～83%,变异系数为5.1%～12.5%。     

滤膜法浓缩水中病毒效果的实验研究

本文报道了滤膜吸附洗脱法浓缩水中病毒的效果。用Millipore硝酸纤维素膜吸附,洗脱液采用3％牛肉膏液,回收率为70±％。此法操作简单,可以连续过滤大量水样,是浓缩水中特别是饮水中病毒的有效方法。     

大气中总悬浮颗粒物和可吸入颗粒物中多环芳烃的测定

本文介绍了用二氯甲烷溶剂、索氏提取法提取总悬浮颗粒物(TSP)和可吸入领险物(IP),然后用硅胶柱层析分组去除脂肪烃的干扰,用1:1已烷:苯洗脱多环芳烃,洗脱液用旋转蒸发器浓缩,然后用自制SF-52玻璃毛细管柱,以及氢火焰检定器进行色谱测定,对五个代表性多环芳烃重复测定平均回收率的范围为84.3—100.2%。方法的重复性好,变异系数在10%左右,最低检出浓度为1—2r/m溶液。并用此法对北京、上海、太原、武汉四个城市采集的TSP和IP样品中12个多环芳烃进行测定,获得较满意结果。     

高效液相色谱法测定水中多环芳烃

用XAD-2树脂吸附浓缩水中PAHS,二氯甲烷—丙酮(2:1)洗脱,洗脱液浓缩至干,甲醇定容,用具有紫外检测器的HPLC测定。通过实验确定萘、蒽、萤蒽、芘、苝和苯并(α)芘等6种化合物的最佳色谱分离条件。6种代表性PAHS在不同浓度下的平均回收率为67.5～102％。如取1L水样,6种化合物的最低检测浓度为0.005～0.11μg/L。适合于水中痕量PAHS的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中抗病毒药物残留

目的建立鸡肉样品中4种抗病毒药物残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经甲醇-1%三氯乙酸(50∶50,V/V)溶液振荡提取,离心后,上清液过C18固相萃取柱净化,5%氨水-甲醇(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液浓缩复溶后,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0. 01 mol/L乙酸铵水溶液(含0. 1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,MRM扫描模式检测。结果经方法学验证,本方法的回收率、精密度均符合要求。结论本方法应用超高效液相色谱-串联质谱法建立了鸡肉样品中抗病毒药物同时检测的方法,实现了4种抗病毒药物同时定性、定量分析,方法具有灵敏度高,重现性好等特点。     

固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定饮用水中23种农药残留

目的建立同时测定饮用水中23种农药残留的固相萃取-气相色谱/串联质谱测定(GC-MS/MS)方法。方法取水样1 L加抗坏血酸去除余氯,加盐酸调节pH值2,采用全自动大体积固相萃取仪,C18固相萃取柱萃取,依次用乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水后,氮吹浓缩后定容至1.00 mL,用HP-5MS色谱柱分离,质谱法检测,内标法定量。结果 23种被测农药残留组分在0.010～0.200μg/mL时,线性关系良好(r≥0.9975),平均回收率74.0%～115.0%,RSD为3.5%～10.6%,方法的检出限为0.00 005～0.0 052μg/L。结论该法线性范围宽,检出限低,准确可靠,适合日常生活饮用水及水源水中多种农药残留的测定。     

一种测定脂肪样品中有机氯农药的价廉、简易方法

本文主要介绍用浓硫酸提取有机氯农药。由于人体脂肪组织样品来自尸体检查和外科手术治疗,这些样品已被严重污染,因此本法的回收率是用奶油脂肪来测定的。匀化的脂肪样品用足量的无水Na_2SO_4捣碎,呈粗粉末状,样品转移到色谱柱中,残留物用150 ml石油醚(b.p.40～50℃)洗脱,洗脱液在38～40℃的旋转蒸发器中蒸发,使脂肪浓度浓缩到约500 mg/ml,再用重量法测定浓缩提取物中脂肪的含量。将1份含有≤500 mg的脂肪样品转移到10 ml磨口塞校准管中,再用石油醚调节体积至10 ml,然后加入0.5 ml浓硫酸,塞紧管塞,     

水中酚色谱测定法

用4-氨基安替比林测定水中的酚虽然灵敏,但仅能测总酚,不能测对位取代酚。用活性碳吸附浓缩酚后进行气相色谱测定,很难避免酚的损失和其它有机物质的干扰。作者用大孔的阴离子交换树脂吸附、丙酮洗脱、气相色谱测定酚的方法,其灵敏度可测ppb～ppm的酚、烷基酚和氯代酚。各种酚的平均回收率可达97.7%,标准差9.7%,硫酸铜、醇、萘等一般无机离子和有机物都没有干扰作用。     

SPE-HPLC法测定辣椒及其制品中苏丹红色素含量

目的建立一种检测辣椒及其制品中4种苏丹红色素(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)的固相萃取-高效液相色谱方法。方法样品用正己烷溶解或提取,经Brockman Act.Ⅰ中性氧化铝萃取柱吸附后,以正己烷和丙酮洗涤净化,10%丙酮的水溶液洗脱,将洗脱液浓缩至干,加乙腈溶解并定容。用Merck Lichropher ODS C18分离柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)定性定量测定辣椒制品中的4种苏丹红色素。结果采用本固相萃取法,10%丙酮的水溶液8 ml即可将苏丹红色素洗脱完全;本法色谱条件简单,480 nm检测波长下,色谱峰分离效果好,线性范围为0.1 mg/L~50 mg/L和0.2 mg/L~50 mg/L,最低检出限(信噪比S/N=3)分别为0.011 mg/kg、0.011 mg/kg、0.009 mg/kg、0.012 mg/kg。在添加量为2μg~5μg时,4种苏丹红色素的回收率为86.71%~95.35%,相对标准偏差(RSD)为0.66%~3.85%。结论本方法经实际应用表明,简便快速、灵敏、准确、可操作性强,具有良好的稳定性和重现性。     

苦瓜中的抗突变剂

作者首次从菲律宾常用蔬菜——苦瓜(momorbica Charantia)中分离到具有抗突变的成分。抗突变组分的提取和分离:苦瓜用蒸馏酒精匀化,按Kupchan等方法用不同极性的溶剂(乙醇、石油醚和CCl_4)进行分离,此活性提取物再用闪光柱层析法反复和连续分馏,然后加压洗脱,直至薄层层析获得纯组分。层析柱先用己烷随后用己烷-乙酸乙酯,再用纯乙酸乙酯洗脱,最后用高压液相色谱纯化。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑

目的 建立蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法 以乙酸乙酯作为提取剂,经涡旋混匀提取后,氮吹至干,用5%甲醇水溶解,Oasis HLB固相萃取柱净化。经甲醇洗脱,洗脱液经45℃水浴氮吹至干,流动相涡旋溶解,上机测定。高效液相色谱分离、串联质谱检测,采用多离子反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果 在优化条件下,4种抗生素浓度在0.1～5.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r）≥0.9953,方法检出限≤0.015μg/kg,不同基质中平均加标回收率为78.5%～95.1%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～10.7%。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑的同时测定。     

微量化学法快速测定蔬菜酱中有机氯

微量化学法快速测定蔬菜酱中有机氯黄薇肖上甲熊剑娟南京市卫生防疫站（２１０００３南京）胡萝卜酱、藕酱等蔬菜酱中有机氯残留量的测定，按照国标方法（ＧＢ５００９，１９—８５），需分别用丙酮及石油醚提取后，再净化、浓缩、操作繁琐、试剂消耗量大［１］。本文参考...     

蔬菜中联苯菊酯和甲氰菊酯的气相色谱测定方法

目的:探索乙腈和甲苯在不同体积比的混合洗脱液及其洗脱液用量对蔬菜中联苯菊酯和甲氰菊酯在PestiCarb/NH2固相萃取柱(SPE柱)上的洗脱效率,以气相色谱ECD测定。方法:试样用乙腈提取,浓缩后经PestiCarb/NH2SPE柱、乙腈∶甲苯=3∶1混合洗脱液净化,用气相色谱ECD,以OV-1701毛细管柱分离测定。结果:联苯菊酯的最低检出浓度为0.3μg/kg,最低检测定量浓度为0.8μg/kg,相对标准偏差(RSD)为6.1%～3.8%;甲氰菊酯的最低检出浓度为1.0μg/kg,最低检测定量浓度为3.3μg/kg,相对标准偏差(RSD)为6.4%～3.4%。平均回收率均为95%～105%。结论:在该净化条件下,试样经气相色谱ECD测定,联苯菊酯和甲氰菊酯有较好回收率和理想的重复性,适用于该类样品的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定复杂基质中的氟乙酰胺和毒鼠强

目的建立复杂食品和呕吐物中氟乙酰胺和毒鼠强的气相色谱-质谱(GC-MS)法。方法先用乙酸乙酯提取食品及呕吐物中的氟乙酰胺、毒鼠强,然后采用乙腈、正己烷液液分配,SILICA/PSA固相萃取柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定。结果当浓度为0.1μg/ml~20.0μg/ml时,测定的氟乙酰胺和毒鼠强均呈良好的线性关系,r≥0.999 0。样品加标量为0.10 mg/kg、0.20 mg/kg、1.00 mg/kg时,回收率为71.4%~92.6%,RSD为1.7%~5.7%。氟乙酰胺的检出限为0.01 mg/kg,毒鼠强的检出限为0.02 mg/kg。结论本方法能有效去除样品中的杂质对氟乙酰胺和毒鼠强测定的干扰,方法准确可靠,灵敏度高,适用于呕吐物及复杂食品中氟乙酰胺和毒鼠强的同时检测。