硝酸钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅

目的:建立食盐中痕量铅的石墨炉原子吸收光谱法。方法:采用硝酸钯作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定,标准加入法定量。结果:该方法的检出限为0.1 mg/kg,精密度为2.45%～5.21%,回收率为85.2%～105.4%。结论:本法为一种理想的食盐中痕量铅的测定方法。     

改进加样方法对食盐中铅的测定结果探讨

[目的]建立一个简便、稳定、易推广且准确度和精确度较高的测定食盐中铅的方法.[方法]用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食盐中的铅,铁氰化钾直接加入到硼氰化钾溶液中,而不加到样品和标准中,用于测定食盐中的铅.[结果]方法平均回收率为95.7%-106.4%.铁氰化钾加入到硼氰化钾中和加入到样液中结果差异无统计学意义.[结论]氢化物原子荧光光谱法测定食盐中的铅,铁氰化钾加入到硼氰化钾中,不仅可以使样液的测定值更稳定.而且测定时不受时间限制,铁氰化钾也不会污染管壁.     

电感耦合等离子体质谱法测定食盐中痕量铅

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定食盐中痕量铅的方法。方法:以209Bi为内标元素校准基体效应及信号漂移,调节仪器测定参数,外标法绘制工作曲线。结果:该方法对食盐中铅的检出限为0.5μg/L,相对标准偏差1.7%~3.6%,回收率在95%~109%之间。结论:该方法具有灵敏度高,操作简便快速,检出限低,精密度好的特点,应用于实际样品的测定,结果满意。     

石墨炉原子吸收直接测定食盐中痕量铅的方法研究

目的:采用标准加入法—抗坏血酸基体改良剂消除食盐的干扰,建立了标准加入法—抗坏血酸基体改良剂直接测定食盐中痕量铅的方法。方法:采用抗坏血酸为基体改良剂降低铅的原子化温度,减少原子化阶段基体干扰,试验找出最佳测定条件。结果:加入抗坏血酸作基体改良剂,最佳灰化温度500℃,原子化温度1050℃,方法检出限为0.04 mg/kg,精密度为1.0%~4.2%,回收率为94%~105%。结论:采用标准加入法—抗坏血酸基体改良剂可直接测定食盐中痕量铅,该方法简单、快速,检出限符合分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法直接分析全血中的铅和镉

目的：建立全血中铅、镉的临床快速测定方法。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了全血中铅和镉的含量。结果：根据所建立的方法,分析了标准牛血（GBW09140e）中铅和镉的含量,测定值与参考值吻合,样品测定的精密度在1.5%-3.0%。该方法对铅和镉元素的检出限为0.16 ng/ml和0.04 ng/ml。结论：用加标回收的方法评价了该方法的准确性,铅的回收率为100.9%-105.7%,镉的回收率为101.2%-104.8%,结果令人满意。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定血中铅含量的方法研究

目的 研究氢化物发生-原子吸收光谱法测定血中铅的方法。方法 血中铅以铁氰化钾氧化硼氢化钠还原生成铅化氢,用原子吸收光谱仪检测。结果 该法在0-40μg/L内,回归系数为0.9998,检测限为0.034μg/L,平均加标回收率为94.7%-102.4%。精密度测定相对标准偏差1.4%-2.7%。结论 该法对血铅测定是一个较为准确、灵敏,稳定的分析方法。     

工作场所空气中铅及其化合物的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的建立氢化物发生原子荧光光谱法测定空气中铅及其化合物的方法。方法用微孔滤膜采集空气样品,经高氯酸-硝酸（1＋9）加热消解后,以去离子水定容,通过氢化物原子荧光光谱法测定铅及其化合物的含量。结果该方法线性范围为0-160 ng/ml,检出限为0.1 ng/ml,RSD为0.56%-2.17%,相对误差为0.47%-1.30%。结论采用盐酸浓度1%（体积分数）,铁氰化钾浓度0.8%（质量浓度）,氢氧化钠浓度0.36%（质量浓度）,反应液pH值在8、9之间,荧光强度稳定。该法精密度和准确度高。测定标准物质结果在控制限范围内,该方法可以用于测定工作场所空气中铅及其化合物。     

原子荧光法测定食盐中铅的实验研究

[目的]探讨氢化物发生·原子荧光法测定食盐中铅的含量的方法.[方法]将食盐用水溶解后,在K3[Fe(CN)6]～KBH4～HCI反应体系中用原子荧光法测定其中铅的含量.[结果]方法的检出限为0.65 ng/ml;相对标准偏差为1.24%～6.74%,样品的加标回收率为85.0%～102.7%.[结论]该方法操作简便,精密度及准确度均能满足试验的要求.     

微分电位溶出法测定全血铅

目的建立MP-2型溶出分析仪测定全血铅的方法。方法用酸对全血样进行前处理,用微分电位溶出法测定铅的含量。结果在(0-375)μg/L的范围内,回归方程Y=0.199 0X+0.096,相关系数r=0.999 4,方法的检出限为1.0μg/L,RSD为1.0%-3.2%,加标回收率为92.1%-104.8%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于全血铅的测定。     

食品中铅和砷的微波消解-原子荧光同时测定法

目的建立同时测定食品中的铅和砷的微波消解-原子荧光光谱法。方法用微波消解法对食品进行前处理,用原子荧光光谱法同时测定铅和砷的含量。结果铅和砷在0-50 ng/m l的线性范围内,相关系数r分别为0.9992和0.999 8,方法的检出限分别为0.10和0.04 ng/m l,样品的加标回收率均在95%-98%之间,RSD为1.67%-4.41%。结论该方法样品前处理简单,快速、试剂用量少,检测结果准确度高,精密度好,能满足食品中微量铅和砷含量的测定要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅和镉

目的建立微波消化前处理石墨炉原子化法测定茶叶中的铅和镉的方法。方法采用全自动微波消解仪对茶叶进行消化,通过优化条件进行石墨炉原子化法测定。结果铅、镉的标准曲线相关系数为0.9 987、0.9 981,平均回收率为96.2%-102.5%和92.1%-96.52%,变异系数为1.3%-3.5%和0.9%-2.5%。结论结果表明本方法具有快速,高效,简单、节约试剂,空白值低等优点,符合实际应用需要。     

共沉淀分离富集—火焰原子吸收法测定食盐中的微量铅

利用硝酸铋的共沉淀作用分离富集待测元素 ,建立火焰原子吸收法测定食盐中微量铅的方法。该法简便 ,快速 ,相对标准偏差为 1 5 %～ 6 6% ,回收率为 97 3 %～ 10 1 0 %。对样品的测定结果与仲裁法一致。     

固相萃取-石墨炉原子吸收法测定食盐中铅

目的建立固相萃取与石墨炉原子吸收联用测定食盐中铅的方法。方法食盐样品用乙酸铵溶液直接定容,样液流经预先活化好的固相萃取柱,保留富集其中的铅离子,同时去除不被保留的氯化钠,固相萃取柱经淋洗洗脱后,洗脱液用石墨炉原子吸收法在257.4nm处对铅进行测定。结果该方法能有效地去除氯化钠的基体干扰;样品检出限为0.7μg/kg;定量限为2μg/kg。结论使用固相萃取技术能有效地降低石墨炉原子吸收法测定食盐中铅的基体干扰,提高检测的准确性和重现性。     

水平观测ICP-AES法测定玻璃食具中铅、镉、锑和砷的溶出量

目的：建立同时测定玻璃食具中铅、镉、锑和砷溶出量的新方法。方法：应用水平观测ICP-AES法同时测定样品在4%乙酸中铅、镉、锑和砷溶出量。结果：优化了仪器工作参数。铅、镉、锑和砷的检出限分别为0.008,0.0009,0.014和0.020 mg/L;定量下限分别为0.026,0.0030,0.046和0.066 mg/L;回收率为97.2%-103.6%;相对标准偏差为0.94%-1.87%（n=8）。结论：本法简便、快速、灵敏、准确,适用于进出口玻璃食具中铅、镉、锑和砷溶出量的快速测定。     

酒中铅锰的同时萃取-原子吸收光谱法测定

目的建立一种酒中铅锰同时萃取的原子吸收光谱法。方法国标中火焰原子吸收光谱法测定这两个元素是先将酒样消化定容后,取部分溶液萃取测铅,另取样品消化后测锰,不能在萃取液中连续测铅与锰。作者查阅文献并经实验整理后发现,可在调整消化定容液pH后,加入pH 5.7的乙酸盐缓冲液,再用DDTCE/MIBK可同时萃取这两种元素,从而实现连续测定铅、锰。结果对样品的加标的回收率铅为96.7%-102.7%,锰为97.0%-104.0%,线性检测范围铅为0～0.4 mg/L,锰为0-2.0 mg/L。相关系数铅为0.999 7,锰为0.999 1,方法检出限铅为0.05 mg/L,锰为0.02 mg/L。结论此法操作简单、灵敏度高、干扰少、回收率好。     

标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS测定食盐中痕量铅

目的：采用标准加入法-抗坏血酸基体改进剂消除食盐的基体干扰，建立了标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS测定食盐中痕量铅的方法。方法：采用抗坏血酸为基体改进剂降低铅的原子化温度，分析元素在大量样品基体挥发前完成原子化，使原子吸收信号与背景信号相互分离，结合标准加入法，测量值在相同干扰情况下获得，使测定结果更为准确可靠。结果：该方法能有效消除大量样品基体的干扰，方法检出限为0．1mg／kg，精密度3．3％～12．7％，在5、10μg／L添加水平回收率为98．5％～120％、89．5％～99．5％。结论：采用标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS可准确分析食盐中痕量铅．方法简单、快速．检出限符合法规分析要求。     

火焰原子吸收光谱法测定BIT中铅的含量

目的:建立1,2—苯并异噻唑啉—3—酮(BIT)中微量铅的测定方法。方法:采用水浴消解样品,火焰原子吸收光谱法测定铅的含量。结果:方法检出限为0.042μg/ml,变异系数CV=0.74%,回收率为90.2%~99.2%。结论:该方法简单快速,灵敏度高,可作为BIT中微量铅的测定方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定儿童发铅

目的:建立发中铅的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定法。方法:样品经微波消解后,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:方法标准曲线相关系数为0.9996,相对标准偏差1.15%～2.16%,回收率为94.4%～102%。结论:该法准确、灵敏,是高效、快速、实用的测定发中铅的方法。     

自吸收石墨炉原子吸收法测定食盐中铅

ＧＢ5 0 0 9- 96 〔1〕中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法 ,背景校正为氘灯或塞曼效应 ,其中对食盐中铅的测定方法没有作详细的叙述。笔者在实验室中发现由于食盐中无机盐成分含量大 ,共存元素多 ,背景干扰较严重 ,用氘灯扣背景较正能力比较差 ,而用塞曼效应扣背景又必须具有特有的原子化器或光源 ,一般基层实验室难以得到 ,而文献〔2〕报到的络合萃取 -盐酸反萃取火焰原子吸收法测定食盐中铅的方法试剂难寻 ,步骤繁多。本文提出了用自吸收谱线校正背景石墨炉原子吸收测定食盐中的铅的方法 ,实验结果令人满意 ,现介绍如下。…     

化妆品中铅的电位溶出测定法

目的 建立一种测定化妆品中铅的新方法。方法 样品消化后，用同位镀汞法在-1.2V条件下电解富集40s，铅在-0.20V处有一良好的溶出峰。结果 最低检出限为0.03μgPb^2 ，同一样品平行测定6次，均值3.574mg/kg，相对标准偏差4.1%。在样品中加入一定量铅Pb^2 进行测定。回收率90%-100.5%。结论 电位溶出法可应用于基层单位化妆品中铅的测定。