同时测定水中砷和锑的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷和锑的方法,以提高工作效率。方法选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、硼氢化钾浓度、检出限、线性范围、精密度、加标回收率等研究。结果该方法线性关系:砷为0～80μg/L,锑为0～40μg/L。检出限:砷为0.087μg/L,锑为0.19μg/L。相对标准偏差:砷为1.93%～2.55%;锑为1.97%～3.02%。平均加标回收率:砷为95.7%;锑为96.5%。结论该方法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中砷

目的:建立检测植物油中砷含量的石墨炉原子吸收光谱方法。方法:样品经微波消化后,采用硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:方法线性范围为0μg/L～20μg/L,相关系数为0.9997,方法检出限为0.006 mg/kg,RSD为2.7%～3.2%,加标回收率为84.7%～99.0%。结论:本法简便、灵敏度高、重现性好,适用于植物油中砷的测定。     

双道原子荧光光谱法同时测定福建宁德大黄鱼中砷和汞

目的:建立大黄鱼中砷汞的微波消解氢化物原子荧光光谱同时测定方法。方法:样品经微波消解,在硫脲—抗坏血酸—盐酸体系中,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定。结果:砷浓度在0~20μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.057μg/L,样品检出限5.7μg/kg,相对标准偏差0.88%~2.38%,回收率95.6%~98.6%;汞浓度在0~2.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.004μg/L,样品检出限0.4μg/kg,相对标准偏差0.91%~1.58%,回收率92.0%~96.0%。结论:方法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合大黄鱼中砷汞的同时测定。     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。     

微波消解-原子荧光法同时测定化妆品砷和汞含量

目的建立微波消解和氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞。方法化妆品样品采用微波消解技术消解,优化仪器条件,选择负高压270 V,砷和汞空心阴极灯电流分别为80 mA和20 mA,用氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞,并比较同时测定和分别测定化妆品中砷和汞含量的差异。结果在本实验条件下,砷的线性范围为0～20.00μg/L,相关系数为0.999 0,检出限为0.075μg/L,精密度为0.70%～3.84%,回收率为97.60%～99.52%;汞的线性范围为0～4.00μg/L,相关系数为0.999 4,检出限为0.030μg/L,精密度为0.72%～2.74%,回收率为91.00%～99.30%。氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定和分别测定化妆品中砷和汞的含量差异均无统计学意义(P0.05)。结论采用本方法同时测定化妆品中砷和汞,精密度、准确度较好,检出限能满足分析要求,操作简单,可提高日常检测效率。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定茶水中砷和汞

目的 :建立同时测定茶水中砷和汞的氢化物发生 -原子荧光法。方法 :采用硝酸 -高氯酸微机消解仪恒温消解。结果 :砷和汞的线性检测范围分别为 0～ 5 0μg/ L和 0～ 2μg/ L。方法检出限分别为 0 .0 4 2μg/ L和 0 .0 38μg/ L ,样品加标回收率分别为 92 .3%～ 10 2 .0 %、 92 .5 %～ 98.8%。具有同时测定砷和汞含量的优点 ,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低 ,节省试剂 ,结果可靠 ,仪器性能稳定。结论 :本法适用批量样品消解 ,适合茶水中痕量砷、汞的检测分析     

食用菌总砷和镉双道原子荧光光谱法同时测定及污染监测评价

目的:建立食用菌中总砷和镉氢化物原子荧光光谱同时测定方法,调查食用菌砷镉污染情况。方法:通过对原子荧光光谱仪器参数条件、反应介质的选择和优化。样品经硝酸—硫酸湿法消化,在硫脲—钴—硫酸—硼氢化钠体系中,采用双道原子荧光光谱法同时测定。对食用菌样品总砷和镉检测结果进行分析评价。结果:总砷浓度在0~40.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.048μg/L,样品检出限2.4μg/kg,相对标准偏差0.82%~2.02%,回收率90.0%~97.3%;镉浓度在0~40.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.067μg/L,样品检出限3.4μg/kg,相对标准偏差0.91%~1.98%,回收率92.6%~94.0%。有4份食用菌样品镉含量超标,超标率3.17%。结论:方法省时省力省材,各项实验指标满足要求,简便适用,适合食用菌中铅、镉的同时测定。     

尿中微量砷和硒的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱检测法

目的探讨同时检测尿中砷(As)和硒(Se)两种元素的测定方法。方法采用硝酸消解体系对尿样进行湿法消解,然后利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中As和Se的含量。结果 As在0~32μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.1μg/L,加标回收率在89.8%~99.8%之间;Se元素的线性范围为0~80μg/L,相关系数为1.000 0,检出限为0.2μg/L,加标回收率在104.2%~114.0%之间。6次平行测定相对标准偏差分别低于1.0%和2.0%。结论该方法快速、简单、准确,适用于尿中As和Se的同时检测。     

氢化物原子荧光法同时测定工作场所空气中的砷和锑

为了建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定空气样品中砷和锑,选用过氧化氢和硝酸的混合液作为消解试剂,用控温消解仪消解。结果显示,氢化物发生的条件:浓度为5%的盐酸溶液为反应介质,硫脲及抗坏血酸浓度分别为10 g/L,硼氢化钾为15 g/L,NaOH溶液浓度为20 g/L。该方法在最佳测定条件下,砷的线性范围为0~30μg/L,锑的线性范围为0~30μg/L;检出限砷和锑分别为0.7μg/L和0.4μg/L;样品的加标回收率砷为94%~106%,锑为95%~104%;方法精密度砷为0.8%~2.2%,锑为1.2%~2.7%。提示,该方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简单快速,分析过程中对环境污染少,是一种较好的分析方法。     

原子荧光光谱法测定血液中砷和锑

本文建立了职业接触人群血液中痕量砷、锑同时测定的原子荧光光谱法。该方法实现了在线一次进样的情况下对样品中的痕量砷、锑同时进行测定。通过实验优化了仪器条件、酸度及氢化反应的条件,同时对一些可能会对荧光值产生干扰的元素进行了试验,并考察了分析条件。在最佳测定条件下,砷的线性范围为0～50μg/L,锑的线性范围为0～50μg/L;检出线砷和锑分别为0.67μg/L和0.40μg/L;样品的砷加标回收率为73.1%～95.2%,锑为75.1%～90.7%。方法精密度砷为0.79%～2.22%,锑为1.16%～2.69%。该方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简单快速,分析过程中对环境污染少,是一种较好的分析方法 。     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

食品中铅和砷的微波消解-原子荧光同时测定法

目的建立同时测定食品中的铅和砷的微波消解-原子荧光光谱法。方法用微波消解法对食品进行前处理,用原子荧光光谱法同时测定铅和砷的含量。结果铅和砷在0-50 ng/m l的线性范围内,相关系数r分别为0.9992和0.999 8,方法的检出限分别为0.10和0.04 ng/m l,样品的加标回收率均在95%-98%之间,RSD为1.67%-4.41%。结论该方法样品前处理简单,快速、试剂用量少,检测结果准确度高,精密度好,能满足食品中微量铅和砷含量的测定要求。     

蔬菜、水果中16种有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究

目的建立一种快速测定蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯16种农药残留的方法。方法应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品进行检测。结果该方法检测16种农药残留的线性范围为5.0～1 000.0μg/kg,相关系数≥0.999 0,最低检出浓度为0.1～0.5μg/kg,样品加标回收率为66.0%～84.0%,RSD为4.8%～9.5%。结论该方法能同时测定蔬菜、水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点。     

工作场所中锌及其化合物的微波消解-FAAS测定法

目的建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定工作场所中锌及其化合物的分析方法。方法样品经微波消解,样品定容至25．00ml进行分析,采用火焰原子吸收光谱法测定工作场所有毒物质锌及其化合物的含量。结果该法锌的含量在0．0—0．30μg/ml范围内呈线性关系,线性相关系数大于0．998,检出限为0．0035μg／ml。相对标准偏差为0．50％～0．90％,加标回收率为96％～99％。结论该法简便、快速、灵敏度和精密度高。适用于工作场所中锌及其化合物的测定。     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定福建宁德大黄鱼中的硒

目的:建立宁德大黄鱼中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定方法。方法:样品经微波消解,在铁氰化钾—盐酸体系中,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物原子荧光光谱法测定。结果:硒浓度在0~50μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.15μg/L,样品检出限0.019 mg/kg,相对标准偏差0.91%~4.22%,回收率94%~104%。结论:方法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合大黄鱼中硒的测定。     

砷铈催化分光光度法测定尿碘的实验室内质量控制

目的建立砷铈催化分光光度法测定尿中碘的实验室内质量控制体系。方法通过试验确定砷铈催化分光光度法测定尿中碘方法的精密度、准确度和检出限,绘制碘测定的均数质量控制图。结果该方法的标准曲线范围碘质量浓度为0～300μg/L,标准曲线的相关系数｜r｜=0．9998,检出限3μg／L,加标回收率为92．4％～106．2％,相对标准偏差0．65％～1．43％。结论实验室内质量控制体系的建立,保证了砷铈催化分光光度法测定尿中碘的结果准确可靠。     

海产品中痕量汞的微波消解—冷原子吸收测定法

目的建立用微波消解一冷原子吸收法测定海产品中的痕量汞的方法。方法海产品样品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收测汞仪对样品进行测定。结果汞浓度在0～3.00μg/L的范围内具有较好的线性,相关系数达到0.9999,方法检出限为0.015μg/L,且对国家一级标准物质贻贝(GBW08571)的验证结果与标准值吻合,回收率为92%～105%,样品测定相对标准偏差为4.5%。结论微波消解—冷原子吸收法灵敏度高,操作简单快捷,结果可靠,适合于测定海产品中的痕量汞。     

双份饭中铁、锌、钙的火焰原子吸收测定法

目的建立火焰原子吸收法测定双份饭中铁、锌、钙的方法。方法样品经馄合酸(硝酸+高氯酸=4+1)消解后,钙用20g/L的氧化镧溶液定容,铁、锌用纯水定容后直接测定。结果铁浓度在0.20～2.00μg/ml范围时,相关系数为0.9996,加标回收率为96.5%～102.7%,检出限(3σ)0.006μg/ml;锌浓度在0.10～1.50μg/ml范围时,相关系数为0.9997,加标同收率为95.0%～101.5%,检出限(3σ)0.004μg/ml;钙浓度在1.00～10.00μg/ml范同时,相关系数为0.9994,加标回收率为96.8%～103.6%,检出限(3σ)0.008μg/ml。结论该方法简便快捷,测定结果准确可靠,适合于双份饭分析。     

皮蛋中总砷含量的微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种快速准确的微波消解-原子荧光光谱法用于皮蛋中总砷含量的测定。方法采用微波消解对样品进行前处理,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂,应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定皮蛋中总砷。结果通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,砷浓度范围在0～50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.048μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为3.0%,加标回收率为90.1%～94.5%。结论该方法简便快速,准确灵敏,适用于皮蛋中总砷含量的测定