茵陈四苓颗粒质量标准研究

目的建立茵陈四苓颗粒(赤芍、栀子、茵陈、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对茵陈四苓颗粒中茵陈和大黄进行定性鉴别;采用HPLC法测定茵陈四苓颗粒中芍药苷、栀子苷、大黄素和大黄酚的量。结果薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且阴性无干扰。芍药苷在0.458³.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.653.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.65⁵.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 55.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 5⁰.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 80.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 8⁰.028μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.83%,RSD为1.38%。结论该方法准确可靠、专属性强、重复性好,可以作为控制茵陈四苓颗粒质量的有效方法。     

紫外分光光度法测定芩栀胶囊中黄芩总黄酮和栀子总环烯醚萜苷的含量

目的建立芩栀胶囊中黄芩总黄酮和栀子总环烯醚萜苷的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法进行测定。样品与三氯化铝反应,形成络合物,检测黄芩总黄酮含量,波长290 nm。采用背景消除法,检测栀子总环烯醚萜苷含量,波长:238 nm。方法采用紫外分光光度法进行测定。样品与三氯化铝反应,形成络合物,检测黄芩总黄酮含量,波长290nm。采用背景消除法,检测栀子总环烯醚萜苷含量,波长:238 nm。结果黄芩总黄酮在5.28~10.56μg/m l范围内线性关系良好,r=0.999 997,平均加样回收率为98.33%,RSD=1.05%。栀子总环烯醚萜苷在19.96~31.94μg/m l范围内线性关系良好,r=0.999 806,平均加样回收率为98.80%,RSD=0.94%。结论该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。结论该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

栀黄止痛贴质量标准的研究

目的建立栀黄止痛贴(栀子、大黄、黄柏等)的质量标准。方法 TLC法对栀子、大黄、黄柏、赤芍进行鉴别,HPLC法同时测定栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、大黄酸的含有量,再对栀子苷释放度进行测定。结果 TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰。栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、大黄酸分别在1.2~7.2μg(r=0.999 9)、4.32~25.92μg(r=0.999 8)、1.344~8.064μg(r=0.999 9)、1.664~9.984μg(r=0.997 0)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.40%(RSD=2.57%)、98.20%(RSD=2.25%)、97.45%(RSD=1.25%)、97.38%(RSD=1.51%)。栀子苷平均释放度为96.49%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于栀黄止痛贴的质量控制。     

复方红景天口含片质量标准研究

目的:建立复方红景天口含片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中红景天、何首乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定红景天中红景天苷和酪醇以及何首乌中二苯乙烯苷的含量。结果:TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。红景天苷在0.642~5.136μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为100.29%,RSD=1.69%(n=9);酪醇在3.6~36.0μg范围内与吸收峰峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 1;平均加样回收率为99.46%,RSD=2.25%(n=9);二苯乙烯苷在0.162~1.944μg范围内与吸收峰峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 3;平均加样回收率为100.34%,RSD为1.75%(n=9)。结论:所建标准可用于复方红景天口含片的质量控制。     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

针眼外敷中药包质量控制研究

目的:建立针眼外敷中药包(决明子、密蒙花、金银花、栀子、赤芍)的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对针眼外敷中药包中决明子、金银花、栀子、赤芍进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法测定蒙花苷、栀子苷及芍药苷的含量。结果:TLC鉴别分离度良好,专属性强,阴性样品无干扰;蒙花苷对照品在0.04～0.50μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率均值为102.1%(RSD=0.80%);栀子苷对照品在0.10～1.25μg(r=0.999 5)范围内线性关系良好,加样回收率均值为99.6%(RSD=1.74%);芍药苷对照品在0.10～1.25μg(r=0.999 0)范围内线性关系良好,加样回收率均值为99.6%(RSD=1.40%)。结论:该方法专属性强,准确可靠,操作简易,可用于针眼外敷中药包的质量控制。     

双波长梯度洗脱法测定栀子柏皮汤制剂中栀子苷、甘草苷的含量

目的:研究以HPLC法同时测定栀子柏皮汤制剂(栀子、黄柏、甘草)中栀子苷、甘草苷含量的方法。方法:采用Kro-masil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0 mL/min,λ1=238 nm(检栀子苷),λ2=276 nm(检甘草苷),柱温:30℃。结果:栀子苷在49.1μg/mL~147.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,甘草苷在6.1~18.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。平均加样回收率(n=9):栀子苷为99.40%;甘草苷为99.94%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

清开灵片中胆酸及栀子苷含量的高效液相色谱测定

目的建立清开灵片中胆酸及栀子苷的含量测定方法。方法采用HPLC,分别以蒸发光散射和紫外检测器为检测手段,测定制剂中胆酸及栀子苷的含量。结果清开灵片中胆酸在0.588 6～3.924 0μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为100.22%,RSD4.1%;栀子苷在0.030 12～0.903 6μg之间呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为103.8%,RSD为2.0%。结论该方法简便、准确、分离效果好,可用于清开灵片的质量评价。     

反相高效液相色谱法测定乌兰十三味滴丸中栀子苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法检测乌兰十三味滴丸中栀子苷含量的方法.方法 采用Kromasil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.2%磷酸(68:32)为流动相,检测波长238 nm,流速1.0 ml/min.结果 栀子苷在13.26～79.56μg/ml范围内,浓度与峰面积呈线性关系,Y=32.348X+12.809,r=0.999 9.平均加样回收率为98.66%,RSD为0.503%.结论 该方法简便,准确,可作为乌兰十三味滴丸中栀子苷的含量测定方法.     

UPLC波长切换法测定玉叶清火片中3种成分的含量

目的:建立UPLC波长切换法测定玉叶清火片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用Agilent ZORBAX RRHD C18(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱;流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)系统梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~6 min为238 nm,6~16min为225 nm,16~25 min为254 nm。结果:栀子苷进样量在0.026~0.232μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=5),平均回收率为99.95%,RSD为1.05%(n=9);穿心莲内酯进样量在0.025~0.222μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.92%,RSD为1.19%(n=9);脱水穿心莲内酯进样量在0.015~0.137μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.12%,RSD为1.52%(n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定阿日申-18中栀子苷的含量

目的:测定阿日申-18中栀子苷的含量。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-水(15∶85),检测波长为238 nm,流速为1.0 ml/min。结果:栀子苷在0.065 0~0.812 5μg/ml范围内呈良好的线性关系。栀子苷平均加样回收率为101.7%,RSD为1.5%(n=9)。结论:该方法简便、灵敏,可用于制剂的质量控制。     

小儿豉翘清热颗粒中栀子苷含量的测定

目的:建立小儿豉翘清热颗粒中栀子苷含量的测定方法.方法:采用紫外分光光度法进行测定.采用背景消除法,检测栀子总环烯醚萜苷含量,波长:228 nm.结果:栀子苷在0.52-2.60μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9898,平均加样回收率为99.27%,RSD%=0.87%(n=5).结论:该方法简便、快速、准确,可用于小儿豉翘清热颗粒中栀子苷的含量测定和质量控制.     

HPLC测定蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量

目的:建立蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Dikma Technologies C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(11∶89);流速1.0 m L·min-1;检测波长为238 nm。结果:栀子苷在6.00~60.00μg·m L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率97.85%,RSD为1.26%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于测定蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量测定。     

复方藤果痔疮栓质量标准研究

目的提高复方藤果痔疮栓(酸藤果,荜茇,姜黄,碱花和大青盐)的质量标准。方法采用TLC法鉴别处方中的荜茇和姜黄;HPLC法测定姜黄中双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素和姜黄素。结果 TLC法可鉴别出荜茇、姜黄的特征性斑点;双脱甲氧基姜黄素在0.010 14⁰.101 40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为98.0%,RSD为1.2%;脱甲氧基姜黄素在0.009 830.101 40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为98.0%,RSD为1.2%;脱甲氧基姜黄素在0.009 83⁰.098 30μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.8%;姜黄素在0.018 420.098 30μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.8%;姜黄素在0.018 42⁰.184 20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.0%。结论本法荜茇的薄层鉴别选用了环己烷-乙酸乙酯(7∶5)代替苯作为展开剂增强检测的专属性。     

复方附子口服液质量标准的研究

目的建立复方附子口服液(黄芪、盐附子、党参和麦冬)的质量标准。方法 TLC法定性鉴别黄芪、盐附子、党参和麦冬,HPLC-CAD法测定黄芪甲苷和麦冬皂苷D的含有量。结果在TLC色谱图中,4种药材的斑点清晰,分离度好,阴性无干扰。黄芪甲苷在0.670~6.70μg的线性范围内线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率为97.56%(RSD=1.6%);麦冬皂苷D在0.138 8~1.388μg的线性范围内线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率为96.79%(RSD=1.9%)。结论该方法准确可靠,专属性好,可用于复方附子口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量北大核心CSCD

目的 建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法 色谱柱为Agilent HC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温：30℃,波长切换时间序列采样：0-12 min为238 nm;12-45 min为254 nm。结果 栀子苷进样量在0.382-3.819μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.66%,RSD为1.5%（n=9）;升麻素苷进样量在0.011-0.108μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为99.53%,RSD为1.6%（n=9）;5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010-0.097μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.12%,RSD为1.8%（n=9）。结论 该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

HPLC测定柴芍丸中芍药苷、栀子苷及丹皮酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定柴芍丸中芍药苷、栀子苷及丹皮酚含量的方法。方法:色谱柱为InertsilODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL.min-1。结果:芍药苷在0.494 4～12.36μg(r=1)线性关系良好,平均回收率为98.77%,RSD 2.1%;栀子苷在0.492 2～12.305μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率101.64%,RSD 1.9%;丹皮酚在0.260 2～6.505μg(,r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率100.92%,RSD1.7%。结论:方法简便、快速、重复性好,可用于柴芍丸的质量控制。     

HPLC同时测定加味逍遥丸中栀子苷和芍药苷的含量

目的:建立加味逍遥丸中栀子苷、芍药苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);检测波长为230 nm;进样量为10μL;室温;流速为1.0 m L·min-1。结果:栀子苷在0.24~2.16μg进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为99.29%;芍药苷在0.12~1.08μg进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.62%。符合测定方法学研究的要求。结论:本方法操作方便,专属性强,重复性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

对《中国药典》2005年版Ⅰ部栀子中栀子苷含量测定方法的探讨

目的 改进栀子药材中栀子苷的含量测定方法.方法 比较了<中国药典>2005版栀子药材中栀子苷的含量测定方法和改进方法,用HPLC法测定栀子苷含量,流动相为乙腈-水(15:85),检测波长为238 nm.供试品用60%乙醇作为提取溶剂,超声处理,制得供试品溶液.结果 改进方法所测定栀子中栀子苷含量高于药典法.栀子苷在0.075～0.60 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均加样回收率为100.45%,RSD=1.69%.结论 该法灵敏、准确、重现性好,可用于栀子药材的质量控制,为改进栀子的含量测定方法提供依据.     

银屑片质量标准的研究

目的:对银屑片(栀子、黄芪、当归等)进行了定性定量方法研究.方法:采用薄层色谱法对方中栀子、黄芪、当归进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中栀子苷的含量测定进行方法学研究.结果:TLC色谱中均能检出栀子、黄芪、当归;栀子苷在20～200 μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 5;精密度高(RSD=0.98%);平均加样回收率为101.81%,RSD为0.54%(n=5).结论:本法快速、简便、回收率高,结果准确可靠,可用作该制剂的质量控制.