黄芎抗栓胶囊中3种大黄蒽醌类成分配伍前后的含量变化

目的:考察黄芎抗栓胶囊中大黄与处方中其他药物配伍前后大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量变化,为该制剂的药效学研究提供参考。方法:按处方比例分别制备大黄单提样品、大黄与处方中其余药材的共提样品和大黄单提与处方中其余药材共提的合并样品,采用UPLC测定单提、共提与合并样品中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,流动相甲醇-0.1%磷酸(85∶15),流速0.25 m L·min~(-1),检测波长254 nm。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在单提样品中质量分数最高,分别为2.437,17.040,2.720 mg·g~(-1),其次为合并样品,分别为1.914,13.236,2.155 mg·g~(-1),共提样品中质量分数最低,分别为1.308,6.478,1.169 mg·g~(-1)。结论:黄芎抗栓胶囊中大黄与其他药物配伍对大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的溶出具有较大影响,该影响主要发生在提取过程中。     

高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。结果芦荟大黄素在0．230～3．68μg（r=0．9998）、大黄酸在0．224～3．584Pg（r=0．9999）、大黄素在0．223～3．568μg（r=0．9998）、大黄酚在0．257～4．112μg（r=0．9999）、大黄素甲醚在0．287～4．592μg（r=0．9998）范围线性良好;平均回收率分别为98．48％、98．10％、99．08％、100．34％、97．52％：RSD分别为1．39％、1．54％、I．44％、2．40％、2．03％。结论该方法简便、可靠、准确,可作为黄芎抗栓胶囊的质量控制方法。     

正交实验优选胆黄润肠丸的超声辅助提取工艺

目的:优化并确定胆黄润肠丸主要成分的最佳提取工艺。方法:以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量为指标,用高效液相色谱法测定含量,采用L9(34)正交试验,对提取时间、提取次数、溶剂倍量和甲醇浓度4个因素进行考察,以确定最佳提取工艺。结果:用8倍量的100%甲醇,超声提取2次,每次45 min的方法可以提高胆黄润肠丸中有效成分的提取率。结论:优选得到的胆黄润肠丸提取工艺提取率较高且稳定可行。     

清脂胶囊中大黄的含量测定

目的:改进清脂胶囊含量测定的标准。方法:采用HPLC法,色谱柱为以C-18柱,流速1.0ml/min,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长254nm结果:改用75%乙醇加热回流提取供试品,测定清脂胶囊中每粒含大黄以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的总量计,≥5.0mg。结论:本法简单、准确,可用于清脂胶囊中大黄的含量测定。     

抵党胶囊醇提工艺优选

目的:优选抵党胶囊的醇提工艺.方法:以大黄酸、大黄素、大黄酚的综合提取率为评价指标,采用高效液相色谱法测定指标成分含量,单因素试验法考察提取温度、乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间、提取次数;选取乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间为考察因素,正交试验法优选抵党胶囊醇提工艺.结果:抵党胶囊的最佳提取工艺为全方药材粗粉加8倍量70％乙醇于90℃加热回流提取2次,每次40 min.结论:该提取工艺合理可行,可为抵党胶囊的工业化生产提供参考依据.     

大黄中大黄素的提取工艺研究

目的优选大黄中大黄素的提取条件。方法利用正交实验法对大黄中的大黄素进行乙醇回流提取。结果以温度80℃,乙醇浓度90%,乙醇用量8倍量提取大黄素的含量最高。结论回流法提取大黄中大黄素的最佳提取工艺为温度80℃,乙醇浓度90%,乙醇用量8倍量。     

羊蹄蒽醌类成分的质控方法研究

目的：建立羊蹄药材中蒽醌类成分鉴别和含量测定方法,为羊蹄药材质量评价提供新依据。方法：采用薄层色谱法对羊蹄药材进行定性鉴别,超高速液相色谱法（UPLC）建立羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分的含量测定方法。结果：羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分的薄层鉴别特征明显,UPLC法能快速地同时测定羊蹄中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。结论：该方法具有良好的专属性和重现性,能准确、稳定、快速地对羊蹄药材进行鉴别和定量测定,可作为羊蹄药材中蒽醌类成分的质量控制方法。     

三黄散瘀巴布剂中大黄与黄芩的提取工艺研究

目的 优化三黄散瘀巴布剂中大黄与黄芩的提取工艺.方法 采用单因素和L9(34)正交试验法,考察提取溶剂、提取方法,溶剂用量、含乙醇量、提取次数及提取时间等因素的影响,以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和黄芩苷的转移率为评价指标,结合多指标综合加权评分法(芦荟大黄素∶大黄酸∶大黄素∶大黄酚∶大黄素甲醚∶黄芩苷转移率的权重系数分别为0.12:0.12:0.12:0.12:0.12∶0.4)优化大黄与黄芩的提取工艺.结果 优选的工艺为用10倍饮片量的60％乙醇溶液,回流提取3次,每次1.5h.结论 该提取工艺方法科学、稳定、可行,可用于制剂生产.     

疱疹康喷雾剂提取工艺考察

目的:优选疱疹康喷雾剂的提取工艺。方法:以盐酸小檗碱含量和出膏率的综合评分为指标,通过正交试验考察提取时间、提取次数、加水量对水提工艺的影响。以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量和出膏率的综合评分为指标,利用正交试验考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数、乙醇用量对醇提工艺的影响。采用HPLC测定盐酸小檗碱及5个大黄苷元的含量。结果:最佳水提工艺为加12倍量水提取3次,每次75 min;盐酸小檗碱质量分数6.07%。最佳醇提工艺为加10倍量75%乙醇回流提取2次,每次75 min;5个大黄苷元总质量分数1.96%。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于疱疹康喷雾剂的工业化生产。     

调脂胶囊中大黄等的提取、浓缩、干燥方法研究

目的:采用正交设计法优选并确立调脂胶囊中大黄等提取工艺,并对提取物进行了浓缩、干燥方法研究。方法:以大黄酚、大黄素、醇溶性浸出物含量为指标,对乙醇浓度、乙醇用量、回流时间、提取次数四因素,每个因素三个水平,进行工艺优选考察;对浓缩、干燥方法进行了研究。结果:乙醇提取最佳工艺为:分别以8、6倍量70%乙醇回流提取2次,每次1.0、1.0h;浓缩干燥时的温度、时间对大黄酚含量影响很大,喷雾干燥明显优于真空干燥。结论:该工艺合理、稳定,适合制剂生产和质量控制。     

正交试验优选清肾颗粒醇提工艺

目的优选清肾颗粒的最佳醇提工艺。方法采用正交试验法,以大黄素、大黄酚、大黄素甲醚3种成分总含量及丹参酮ⅡA含量、干浸膏得率为考察指标,优选最佳醇提工艺。结果清肾颗粒最佳醇提工艺为：醇浓度为80%,加醇量8倍,提取时间2 h,提取次数为3次。结论该提取工艺设计合理,简单易行。     

大黄浸膏制备工艺研究

目的:以大黄素和大黄酚为指标确定制备大黄浸膏的优选工艺.方法:通过正交试验用渗漉和回流两种方法制备大黄浸膏,用HPLC测定并比较各个样品中大黄素和大黄酚的含量.结果:渗漉法的优选工艺:乙醇浓度为60%、浸渍时间为12 h、溶剂用量为8倍体积;回流法的优选工艺:乙醇浓度为75%、回流时间为1 h、溶剂用量分别为10和8倍体积.结论:渗漉法和回流法优选工艺结果差别不大,两者均可采用.     

多指标综合评价复方大黄灌肠液提取工艺研究

目的：优选复方大黄灌肠液提取工艺。方法：基于大黄灌肠液组方原则,兼顾芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和枸橼酸主要指标成分含量和水溶性总煎出物,以加水量、浸泡时间、提取时间和提取次数为考察因素,采用多指标综合评分法,利用正交试验优选复方大黄灌肠液提取工艺条件。结果：最佳提取工艺为加水量为6倍,浸泡10 min,提取60 min,提取3次。结论：该工艺合理可行,稳定可控,可用于制剂的实际生产。     

羊蹄蒽醌类成分的质控方法研究

目的:建立羊蹄药材中蒽醌类成分鉴别和含量测定方法,为羊蹄药材质量评价提供新依据。方法:采用薄层色谱法对羊蹄药材进行定性鉴别,超高速液相色谱法(UPLC)建立羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分的含量测定方法。结果:羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分的薄层鉴别特征明显,UPLC法能快速地同时测定羊蹄中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。结论:该方法具有良好的专属性和重现性,能准确、稳定、快速地对羊蹄药材进行鉴别和定量测定,可作为羊蹄药材中蒽醌类成分的质量控制方法。     

RP-HPLC同时分离测定一清胶囊中7种有效成分

目的:利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时分离测定了一清胶囊(大黄、黄莲、黄芩)中各个药材的多种有效成分—芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相A为0.5%三乙胺水溶液(醋酸调pH3.0,内含5 mmol/L十二烷基磺酸钠);流动相B为甲醇-乙腈(50∶50),梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/m in。结果:一清胶囊中7种有效成分含量测定方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 4~0.999 9;回收率分别为95.2%~102.2%,RSD为0.8%~2.0%。结论:该法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于一清胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制一清胶囊的质量。     

5种大黄蒽醌类衍生物的同时测定及应用

目的 建立同时测定大黄药材中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,优化大黄蒽醌的超声提取工艺.方法 采用反相高效液相法,色谱柱:Waters C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相:甲醇-乙腈-0.01%磷酸溶液 (3∶5∶2);柱温:25 ℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:225 nm.结果 5种游离蒽醌均具有较宽的线性范围且呈良好的线性关系(R2=0.998 7～0.999 7),平均回收率为92.79%～99.28%,日内精密度为0.65%～1.71%,日间精密度为2.52%～3.46%.结论 该方法成功应用于大黄活性物质的提取工艺优化,根据所建立的方法测得的5种游离蒽醌含量,确定了大黄蒽醌的最佳超声提取工艺为:以70%乙醇为溶剂、料液比为1∶30 (g∶ml)、超声提取2次、每次提取20 min.     

RP-HPLC法同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌的含量

目的建立同时测定舒肝祛脂胶袭中4种大黄蒽醌类成分大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的高效液相色谱方法。方法采用反相高效液相色谱法，Diamonsil C18色谱柱（5μm，4．6mm×150mm），流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（77：23），检测波长：254nm，柱温：30℃，流速：1．0mL／min，进样量20μL。结果缌陆范围分别为：大黄酸0．0832～2．08gg／mL、大黄素0．1008-2．52gg／mL、大黄酚0．2912—7、28μg／mL和大黄素甲醚0．088～2．20μg／mL。平均加样回收率分别为：大黄酸97．3％、大黄素96．9％、大黄酚96．5％和大黄素甲醚95．9％。结论本方法灵敏，重现性好，适合于舒肝祛脂胶袭中这4种蒽醌含量的分析。     

正交设计优选泻心滴丸中大黄提取工艺

目的：优选大黄溶剂提取工艺。方法：正交试验法考察乙醇浓度、溶剂用量、提取次数、提取时间对大黄提取率的影响。结果：以出膏率、大黄素、总蒽醌含量为指标，乙醇浓度、乙醇用量、提取次数、提取时间4个因素对大黄素及总蒽醌的提取有显著影响。结论：最佳提取条件为大化大黄用20倍量30％乙醇提取2次，每次1．5h。相对于药材中大黄素和总蒽醌的含量提取转移率约90％左右。     

正交试验法优选健胃清肠合剂的水提醇沉工艺

目的:优选健胃清肠合剂的水提醇沉工艺.方法:以大黄酸、大黄素、大黄酚总含量和干膏得率的综合评分为指标,采用正交试验考察加水量、提取次数、提取时间对水提取工艺的影响;以大黄酸、大黄素、大黄酚总含量为指标,通过正交试验考察醇沉浓度和浓缩液相对密度对醇沉工艺的影响.结果:最佳提取、醇沉工艺为加10倍量水提取2次,每次3h,合并提取液,浓缩至相对密度1.05 g·mL-1,加乙醇至乙醇体积分数60％除去沉淀.结论:优选的提取、醇沉工艺稳定可行,为健胃清肠合剂规范化生产提供参考.     

HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。