5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸合成工艺的优化

目的 优化5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸的合成工艺.方法 通过控制反应时间及氯磺酸和氯化亚砜的投料比来对5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸的产率进行优化.结果 最佳条件为:反应时间在10 h时,产率为50.28％.氯磺酸与氯化亚砜的投料比为11.45:8.95时,产率为69.80％.结论 优化后的合成工艺使产物稳定性和产率得到提高,适合进行扩大规模生产.     

单管法酸水解合成18F-FDG中反应条件的探讨

[目的]优化单管酸水解合成18F-FDG的标记反应条件,缩短合成时间,提高其产率和稳定性.[方法]通过探讨催化剂、前体三氟甘露糖和1.0 N盐酸的不同用量对标记产率的影响,同时对反应的温度和水解时间进行优化,缩短标记时间,得到最佳的合成标记条件.[结果]合成标记18F-FDG的最佳反应条件为:催化剂、前体三氟甘露糖和1.0 N盐酸的用量分别为1.2 mL、18～25 mg、1.4 mL,反应的最佳温度为118℃,水解时间14 min,反应的总时间从45 min缩短为33 min,未校正的标记产率从51.6%提高到60.8%,提高了约9%,放射化学纯度为99%.[结论]通过优化标记18F-FDG的条件,能有效缩短反应时间,提高其标记产率,得到了高质量的PET示踪剂.     

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰水杨酸的研究

目的:探讨001×7强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰水杨酸的方法和最佳工艺。方法:通过正交试验探讨了乙酸酐与水杨酸的摩尔比、反应时间、催化剂用量和反应温度对乙酰水杨酸产率的影响,并探讨催化剂的催化能力与使用次数的关系。结果:乙酸酐与水杨酸的摩尔比为3∶1、催化剂用量为水杨酸质量的14.50%、反应时间120 min、反应温度60℃时,乙酰水杨酸产率最高,为77.93%。结论:001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂对酯化反应催化效果好,副反应少,对环境污染小,能重复使用,值得大力推广。     

两步法合成硬脂酸二乙醇酰胺

硬脂酸与二乙醇胺两步法合成硬脂酸二乙醇酰胺,通过条件优化实验找到了较佳合成工艺。其优化合成条件为,第一步反应温度１７０￣１７５℃,投料比１．７,反应时间４￣５ｈ;第二步反应温度９５℃,催化剂用量ω＝０．０１５,反应时间２．５￣３ｈ。两步法得到产品纯度达９０％,与甲酯法相近,比一步法提高了３０％。     

新型增塑阻燃剂三异丙苯基磷酸酯的合成工艺研究

目的用三异丙基苯酚和三氯氧磷为原料合成三异丙苯基磷酸酯。方法研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品质量及产率的影响,得出最佳工艺条件。结果正交实验确定的最佳工艺条件：三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比3.1∶1,反应温度180℃,反应时间7.5 h。结论产物产率为97%,产品质量符合标准。     

马钱子碱氮氧化物一步合成工艺优化及其抑瘤作用

目的 探索一步合成马钱子碱氮氧化物(BNO)的工艺条件,并观察其体外抑瘤作用.方法 以马钱子碱和双氧水(H2O2)为原料,采用氮氧化法一步合成BNO,运用正交试验设计研究原料配比、反应温度和溶剂(无水乙醇)体积对反应产率和目标产物纯度的影响,通过净产率直观分析和方差分析获取优化的工艺条件;通过绘制反应速率曲线和寻找化学平衡点来判定反应时间;并采用体外培养方法考察BNO对人鼻咽癌KB、胃癌BGC-803、肝癌SMMC-7721等肿瘤细胞株生长的抑制作用.结果 合成最佳反应条件为:马钱子碱(g)与H2O2 (mL)配比0.60:0.75;反应温度50℃;乙醇体积60 mL;反应时间220 min.在此优化工艺条件下,BNO的产率达112.9％,HPLC面积归一化纯度为98.3％.孵育48 h后,BNO对人鼻咽癌KB和胃癌BGC-803细胞增殖有显著的抑制作用,其半抑制浓度(IC50)分别为31.5 μmol/L、22.5 μmol/L;经形态学分析尚显示BNO对这二株瘤细胞可产生一定的损伤.结论 优化工艺条件后一步合成BNO产率高,产物的纯度好,且具有一定的体外抗肿瘤活性.     

苯甲酸甘油单酯的制备

目的制备苯甲酸甘油单酯。方法以甘油、丙酮、苯甲酰氯为原料,经过羟基的保护、酰化反应以及羟基脱保护三步反应合成苯甲酸甘油单酯。并研究物质的量比、反应时间、催化剂用量等对反应产物收率的影响。结果制备化合物丙酮缩甘油时,采用无水FeCl3作催化剂,甘油与丙酮的物质的量比为1：6时,反应时间短且效果好,产率73.5%。制备苯甲酸丙酮缩甘油单酯时,苯甲酰氯：丙酮缩甘油为1.25：1,反应温度为25℃左右（室温）,反应时间24 h,产率83.1%。制备苯甲酸甘油单酯时,以10%三氟乙酸水溶液作催化剂,反应温度25℃（室温）,时间6 h,产率77.5%。结论以甘油、丙酮、苯甲酰氯为原料,经过羟基的保护、酰化反应以及羟基脱保护三步反应合成苯甲酸甘油单酯,方法简单方便、适合工业化生产。     

对甲氧基肉桂酸乙酯的合成研究

目的与方法 以对甲氧基苯甲醛为原料,醋酸铵为催化剂,经Knoevenagel反应,采用微波辐射技术合成了中间体对甲氧基肉桂酸,再以对甲苯磺酸为催化剂,经酯化反应得对甲氧基肉桂酸乙酯,结果与结论 两步反应的产率分别为87．8％和91．0％,产品结构经IR和^1H-NMR(CDCl3)确证。     

1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸的合成优化

目的 优化1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸的合成工艺.方法 用浓硫酸作为溶剂、催化剂和脱水剂,用单因素的实验方法对发烟硝酸的当量、浓硫酸的当量和反应温度对产率的影响进行考察,并用正交设计的实验方法,确定最佳的合成工艺.结果 合成1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸的最佳的工艺为:发烟硝酸1.3当量、浓硫酸12当量、反应温度70℃.结论 此合成工艺,合成1-甲基-3-丙基4-硝基吡唑-5-甲酸时,操作简便,产物纯净,产物产率高,适合于工业化生产.     

药学专业学生实验教学磺胺醋酰钠合成工艺的改进

目的：优化磺胺醋酰钠合成工艺,以获取良好的实验教学效果。方法：改变磺胺醋酰合成实验的反应温度、反应时间、控制反应过程中的pH值,对滴加醋酐的加入方法也作了一定的改进,观察磺胺醋酰及磺胺醋酰钠的产量。结果：延长交替滴加醋酐时间至9～13 min、反应温度60～65℃或延长反应时间至40～60 min,可提高磺胺醋酰的产量。结论：改变滴加醋酐的方式、适当延长反应时间和提高反应温度,均有利于磺胺醋酰钠产率的提高。     

槲皮素-镧配合物的合成与光谱表征

目的 合成槲皮素-镧配合物并进行光谱表征.方法 采用正交试验对反应温度、pH、反应时间等合成条件进行研究,利用紫外-可见光谱、红外光谱对槲皮素-镧配合物的结构进行表征.结果 反应温度对产率的影响显著,pH次之,反应时间影响最小.结论 最佳合成条件:反应温度80 ℃、pH 9、反应时间5 h.     

相转移催化法合成甘油的实验研究

目的探讨实验室合成甘油的最佳反应条件。方法利用相转移催化法合成甘油,通过反转恢复序列（ＩＲ）和ＨＮＭＲ验证结构,并对影响反应的因素及相催化剂进行研究。结果该法合成甘油的最佳反应条件为：以ＰＥＧ－６００（聚乙二醇）为相催化剂,反应物按１：１．５投料。反应温度控制在９０℃左右,反应时间３．５～４ｈ。结论通过对合成实验的研究,该法反应时间短,产品收率高,具有广泛的应用前景。     

维生素C催化合成阿司匹林的条件研究

目的:以维生素C为催化剂、水杨酸为原料、醋酐为酰化剂,合成阿司匹林.方法:采用乙酰化法合成.结果:初步确定了合成条件,温度为80℃,反应时间为40 min,维生素C用量为0.2 g,收率为56.8%.结论:本方法可行,合成条件需进一步完善.     

羟丙基-β-环糊精的合成及其表征

目的：建立合成羟丙基-β-环糊精的方法。方法：以β-环糊精为原料,在NaOH催化下,分别以环氧丙烷（C3H6O）和环氧氯丙烷为缩合剂合成羟丙基-β-环糊精;并研究了缩合剂、反应时间、反应温度及氢氧化钠浓度对产率的影响。结果：以环氧丙烷为缩合剂,当反应物配料比为n（NaOH）∶n（β-CD）∶n（C3H6O）为10∶1∶10,30℃下反应24 h,可以获得37%的收率,羟丙基-β-环糊精的平均取代度为2.82。结论：以环氧丙烷为缩合剂能较高产率地合成羟丙基-β-环糊精。     

基于紫外吸收及导数光谱监测乙酸钠催化合成阿司匹林的反应研究

目的 采用乙酸钠为催化剂,对合成阿司匹林的反应体系进行监测研究。方法 分别建立阿司匹林和水杨酸在289 nm和308 nm处的紫外二阶导数值与浓度的标准工作曲线,实时监测不同温度条件下反应体系中阿司匹林和水杨酸的含量变化情况。结果 当控制合成阿司匹林的反应温度分别为45、55、65和75℃时,反应完成的时间约为20、10、4和3 min。结论 随着反应温度提高,乙酸钠催化合成阿司匹林反应的时间显著变短。采用紫外吸收及导数光谱法,可以实现对阿司匹林合成过程的监测和判断反应终点。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成苯佐卡因

目的:探讨一种合成苯佐卡因的新方法。方法:以固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,催化对氨基苯甲酸和乙醇发生酯化反应,合成苯佐卡因。结果:在固体超强酸SO42-/ZrO2催化作用下,对氨基苯甲酸和乙醇发生酯化反应生成苯佐卡因。当酯化反应反应时间为40min,催化剂质量为对氨基苯甲酸质量的6%时,酸质量和醇体积比值为2∶25时,苯佐卡因产率达91.2%。而且催化剂重复使用效果好。结论:该合成方法比传统方法具有产率高,反应平稳快速,催化剂容易分离,环境污染少等优点。     

管壳型固定床费托合成反应器的数学模拟

根据集总思想,利用蛋壳型钴基催化剂动力学方程,建立了管壳型固定床费托合成反应器的一维拟均相数学模型。对合成油试验装置进行工况模拟,得到的管壳型固定床反应器催化床层中的温度分布、CO转化率、出口组成、C+5的质量分数和时空产率的模型计算值与试验值吻合良好。讨论了反应器进口温度、操作压力、气体体积空速和沸腾水温度对反应结果的影响,结果表明：提高反应器进口温度、沸腾水温度、操作压力使催化床层温度升高,CO转化率升高,C+5的质量分数降低和C+5的时空收率增大;增大气体体积空速使催化床层温度降低,CO转化率降低,C+5的质量分数升高和C+5的时空收率增大。