HPLC法测定痛泄胶囊中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芍药苷含量

目的：建立痛泄胶囊中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和芍药苷含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法在同一色谱条件下[色谱柱：Waters Symmetry C18（250mm×4.6mm,5μm）流动相：乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速：1.0ml/min;柱温：30℃]对制剂中3种成分进行定量测定。结果：升麻素苷在47.88~718.2ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.88%（n=9）,RSD为1.08%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在47.52~712.8ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.68%（n=9）,RSD为0.82%;芍药苷在51~765ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.82%（n=9）,RSD为0.91%。结论：所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量北大核心CSCD

目的 建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法 色谱柱为Agilent HC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温：30℃,波长切换时间序列采样：0-12 min为238 nm;12-45 min为254 nm。结果 栀子苷进样量在0.382-3.819μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.66%,RSD为1.5%（n=9）;升麻素苷进样量在0.011-0.108μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为99.53%,RSD为1.6%（n=9）;5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010-0.097μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.12%,RSD为1.8%（n=9）。结论 该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

HPLC同时测定桂枝芍药知母汤中7个有效成分的含量

目的:建立多波长同时测定桂枝芍药知母汤中芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷和甘草酸铵含量的方法。方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长250 nm(芒果苷),237 nm(芍药苷、升麻素苷、甘草酸铵),280 nm(甘草苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷),355 nm(异甘草苷),柱温30℃。结果:芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷、甘草酸铵进样量分别在0.264 8~2.648(r=0.999 9),0.81~8.10(r=0.999 8),0.230 4~2.304(r=0.999 9),0.173~1.73(r=0.999 9),0.115~1.15(r=0.999 8),0.028 4~0.284(r=0.999 8),0.252 4~2.524μg(r=0.999 9)与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率均在97.41%~102.0%,RSD均3.0%。结论:该方法简单、准确,重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了基础。     

玫瑰糠疹合剂质量标准研究

目的:建立玫瑰糠疹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对玫瑰糠疹合剂中赤芍、防风进行定性鉴别;通过高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。芍药苷的色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.2%磷酸和0.04%三乙胺溶液(14∶86),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.1%磷酸水(40∶60),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果:赤芍、防风薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。芍药苷在10~60μg/m L范围内,芍药苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.18%;升麻素苷在5.98~35.88μg/m L范围内,升麻素苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.77%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在2.86~17.1 6μg/m L范围内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为99.07%,RSD为1.09%。结论:本实验方法可靠、准确,可以用于该制剂的质量控制。     

参浮化痰丸质量标准的研究

目的建立参浮化痰丸(党参、浮小麦、陈皮、防风、黄芩、制半夏等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对参浮化痰丸中的陈皮、防风、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的质量浓度。橙皮苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件为SYMMETRY C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(17∶83),检测波长分别为283 nm和254 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0mL/min;升麻素苷的色谱条件为SYMMETRY C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(33∶67),检测波长254 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min。结果制剂中陈皮、防风、黄芩的薄层斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰。橙皮苷在150.0～750.0μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为102.63%,RSD为1.29%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在99.1～495.6μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为102.62%,RSD为1.17%;升麻素苷在7.7～38.6μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.02%,RSD为1.25%。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可以用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法,以控制制剂的质量。方法:采用HPLC测定舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温35℃,进样量为10μL。结果:升麻苷在0.030 1～1.504 5μg,5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.040 8～2.040 0μg,与升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为升麻苷99.46%,RSD 2.64%,5-O-甲基维斯阿米醇苷100.45%,RSD 2.54%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

HPLC法测定蒺藜防白缓释滴丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素

目的采用高效液相梯度洗脱法测定蒺藜防白缓释滴丸(蒺藜、防风、白芷、当归等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素的含有量。方法蒺藜防白缓释滴丸甲醇提取液分析在Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上实施;体积流量1.0 m L/min;检测波长254 nm。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~20 min,15%→30%A;20~25 min,30%A);柱温35℃。欧前胡素的色谱流动相为甲醇-水(68∶32,V/V);柱温30℃。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在1.602 0~112.14μg/m L(r=0.999 8)、1.396~139.60μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD=0.99%)和99.9%(RSD=0.80%)。欧前胡素在0.707 2~70.72μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为99.4%(RSD=1.0%)。结论本法操作简便,准确可靠,可用于蒺藜防白缓释滴丸的质量评价。     

HPLC法测定保婴丹中升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立保婴丹中升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZARBOX ODS,甲醇-水(体积比35∶65)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温为35℃。结果:升麻素苷在3.332~133.28μg/ml范围内,5-0-甲基维斯阿米醇苷在1.886~75.44μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.3%和101.7%。结论:所用方法简便、准确,能有效的控制该制剂的质量。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~12 min为238 nm;12~45 min为254 nm。结果栀子苷进样量在0.382~3.819μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.66%,RSD为1.5%(n=9);升麻素苷进样量在0.011~0.108μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.53%,RSD为1.6%(n=9);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010~0.097μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.12%,RSD为1.8%(n=9)。结论该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定

目的采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸(防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈(2∶1),流动相B为0.5%磷酸溶液,检测波长254 nm。羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇(85∶15),检测波长286 nm。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.014 6⁰.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 80.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 40.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4⁰.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 80.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 8⁰.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 40.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 4⁰.248 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65%,RSD(n=6)为1.24%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC同时测定正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

该研究以高效液相色谱同时测定正天丸(钩藤、白芍、川芎、当归、防风等)中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。试验中采用Insertil ODS-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长230 nm。由试验结果可知,芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷在11.37~170.5,2.188~32.82,2.896~43.44,3.000~45.00 mg·L^-1峰面积与进样量线性关系良好,r分别为 0.999 9,0.999 9,1.000 0,1.000 0;回收率(n = 6)分别为102.3%(RSD 1.2%),99.71%(RSD 1.9%),101.2%(RSD 1.2%),99.40%(RSD 2.4%)。按所建方法对5批样品中上述4种成分的含量进行测定,结果均令人满意。该方法简便、准确,重复性好,可用于正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量控制。     

HPLC测定防风通圣丸中2个色原酮苷类成分含量

目的:建立防风通圣丸中2个色原酮苷类成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法,对防风通圣丸中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进行定量分析.kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％磷酸(24:12:64);检测波长254 nm.结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0125 ～0.250,0.0108 ～0.216 μg(r ＞0.9999)线性关系良好,平均回收率＞96.75％,RSD＜ 1.65％.结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,可作为防风通圣丸的质量控制标准.     

UPLC法同时测定痛泻要方及其破壁饮片中7种活性成分的含量

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定痛泻要方(TXYF)及其破壁饮片中芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素7种成分的含量,为痛泻要方破壁饮片的质量控制提供依据。方法以UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,采用乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;流速:0.3 m L·min~(-1);检测波长为240 nm;柱温35℃;进样量2μL。测定痛泻要方饮片及破壁饮片中芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素7种成分的含量。结果芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素分别在0.031 4~1.006μg(r=0.999 8),0.103 8~3.32μg(r=0.999 8),0.007 8~0.248μg(r=0.999 4),0.02~0.64μg(r=0.999 9),0.013 4~0.43μg(r=1),0.012 7~0.407μg(r=0.999 8),0.000 5~0.015 5μg(r=0.999 8)浓度范围内呈现良好的线性关系;平均回收率:痛泻要方饮片分别为99.67%、99.68%、99.75%、99.70%、99.19%、99.92%、99.85%;痛泻要方破壁饮片分别为99.41%、100.06%、99.62%、99.92%、99.77%、99.97%、99.91%(n=9)。结论该方法简便、快速、精确、重复性良好,结果准确可靠,可用于痛泻要方饮片及破壁饮片的质量控制。     

UPLC法同时测定痛泻要方中药饮片及其破壁饮片中7种活性成分的含量

摘要：目的 建立超高效液相色谱（UPLC）方法同时测定痛泻要方（TXYF）中药饮片及破壁饮片中芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素七种成分的含量,为痛泻要方中药饮片及破壁饮片的质量控制提供依据。方法 以UPLC法,色谱柱为Water Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm,1.7μm）为色谱柱,采用乙腈-0.1%甲酸为流动相;进行梯度洗脱;流速：0.3 mL/min;检测波长为240 nm;柱温35 ℃;进样量2 μL。对超高效液相色谱（UPLC）方法进行专属性、线性关系、灵敏度、精密度、回收率和稳定性的验证。定量测定痛泻要方中药饮片及破壁饮片中芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素七种成分的含量。结果 芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素分别在15.72-503 μg·mL-1（r=0.999 8）,51.58-1660 μg?mL-1（r=0.999 8）,3.88-124 μg?mL-1（r=0.999 4）,10-320 μg?mL-1（r=0.999 9）,6.72-215 μg?mL-1（r=1）,6.36-203.5 μg?mL-1（r=0.999 8）,0.24-7.75 μg?mL-1（r=0.999 8）浓度范围内呈现良好的线性关系;平均回收率分别为中药饮片99.67%、99.68%、99.75%、99.70%、99.19%、99.92%、99.85%;中药破壁饮片99.41%、100.06%、99.62%、99.92%、99.77%、99.97%、99.91%（n=9）。结论 该方法简便、快速、精确、重复性良好,结果准确可靠,可同时用于痛泻要方中药饮片及破壁饮片的质量控制。     

高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的测定感冒清热颗粒中5—0-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,HypersilC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;甲醇-水（44：56）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长：292nm。结果5-0-甲基维斯阿米醇苷在0．0922～0．922gg范围呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．9％,RSD=0．71％（n=6）。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于感冒清热颗粒质量控制。     

归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定

目的建立归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量。色谱条件:用C18分析柱,以乙腈-0.05%冰醋酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为230 nm,进样量为20μl。结果高效液相色谱法测定芍药内酯苷在0.67~2.02μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.5%,RSD=0.29%(n=7);芍药苷在0.41~1.63μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.2%,RSD0.37%(n=7)。结论该方法简便快速、精密度高、准确度好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定四季感冒片中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

采用高效湘相色谱法测定四季感冒片中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18柱(5μm,200mm×4.6mm);流动相:乙腈-水溶液(1∶5);流速:0.65mL/min。检测波长:290nm。5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品进样量在5.05~35.35μg/mL范围内呈现良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为101.1%,RSD为1.224%(n=6)。本方法简便,重现性好。     

HPLC法测定补虚颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立补虚颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的测定方法。方法:采用HPLC法,以Kromasil C18色谱柱,甲醇-水-三乙胺(37∶63∶0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果:升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为2.8-224μg·mL-1(r=0.9995)和3.15-252μg·mL-1(r=0.9993);平均回收率分别为99.52%与100.6%。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。     

HPLC测定银花感冒颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

目的:建立银花感冒颗粒(金银花,防风,连翘等)中有效成分含量的HPLC测定方法。方法:采用Kromasil C18柱,流动相为甲醇-乙腈-水(30∶15∶80),检测波长254nm。结果:升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.1575~3.7805μg(r=0.9999)和0.1644~3.9456μg(r=0.9998)范围内成线性关系。平均回收率(n=6)分别为99.40,96.79,RSD分别为0.6,0.8。结论:本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定胃肠康胶囊中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、橙皮苷及升麻苷的含量

目的：建立胃肠康胶囊（白芍、木香、防风等）的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法在同一色谱条件（色谱柱：phenomenex Luna 5μ C18（2）100A，流动相：乙腈-水梯度洗脱，流速：0．8mL／min，柱温：30℃）下对制剂中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、橙皮苷、升麻苷进行定量测定。结果：木香烃内酯在0．102～2．04μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率101.43％，RSD=0．87％；去氢木香内酯在0．0991～1．982μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率100．46％，RSD=1．34％；芍药苷在0．15～3．0μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率100．14％，RSD=1．19％；橙皮苷在0．948～1．896μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率101．09％，RSD=1．72％；升麻苷在0．0932～1．864μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率99．98％，RSD=1．14％。结论：所建立的方法可在同一色谱条件下检测出5个成分，可用于该制剂的质量控制。