紫外-可见分光光度法测定加味痛泻要方黄酮-多酚-皂苷-多糖

[目的]紫外-可见分光光度法测定加味痛泻要方黄酮-多酚-皂苷-多糖含量。[方法]采用U-2910型紫光双光束分光仪,EZ-2溶剂蒸发工作站,AL104型万分之一电子天平,R-215型旋转蒸发仪。测定总黄酮、总多酚、总皂苷、总多糖含量。[结果]总黄酮:芦丁溶液浓度25~250 ug·m L~(-1)呈良好线性关系;重复性:RSD=0.31%;稳定性:RSD=0.42%;黄酮平均回收率97.80%,RSD=1.58%;总黄酮8.63±0.05mg·L~(-1)(n=3)。总多酚:没食子酸溶液浓度10~100ug·m L~(-1)呈良好线性关系;重复性:RSD=0.47%;稳定性:RSD=0.36%;多酚平均回收率101.2%,RSD=2.05%;总多酚0.79±0.02mg·L~(-1)(n=3)。总皂苷:薯蓣皂苷元溶液浓度10~100 ug·m L~(-1)呈良好线性关系;重复性:RSD=0.22%;稳定性:RSD=0.34%;皂苷平均回收率99.6%,RSD=1.25%;总皂苷含量2.18±0.02 mg·L~(-1)(n=3)。总多糖含量:葡萄糖浓度50~800 ug·m L~(-1)呈良好线性关系;重复性:RSD=0.26%;稳定性;RSD=0.32%;平均回收率103.4%,RSD=1.09%;总多糖含量129.07±5.66 mg·L~(-1)(n=3)。[结论]紫外-可见分光光度法测定加味痛泻要方黄酮-多酚-皂苷-多糖含量,方法简便、精确度高,适于加味痛泻要方化合物成分含量的测定。     

HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷和芍药苷

目的：建立HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷、芍药苷的含量测定方法。方法：色谱柱：Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为278nm（黄芩苷,甘草苷）,230nm（芍药苷）。结果：黄芩苷、甘草苷、芍药苷分别在0.216~1.080μg（r=0.999 1）、0.020~0.100μg（r=0.999 5）、0.015~0.003μg（r=0.999 3）范围内线性良好,平均回收率分别为黄芩苷96.28%、RSD=0.83%（n=5）;甘草苷97.2%、RSD=0.39%（n=5）和芍药苷98.1%、RSD=0.21%（n=5）。结论：该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为柴芩清肝方有效部位群提取物的质量控制方法。     

维药降糖孜亚比提片定性定量方法研究

目的:建立维药降糖孜亚比提片的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对鹿茸、人参和石榴皮进行薄层鉴别。采用高效液相色谱法对人参中特征成分人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1进行含量测定。结果:薄层色谱中,定性鉴别斑点清晰,且阴性无干扰,方法稳定可靠。人参皂苷Rg_1对照品在0.0151~0.4840 mg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9996),平均回收率(n=6)为96.20%,RSD为1.58%;人参皂苷Re对照品在0.0584~0.9340 mg/mL范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率(n=6)为102.14%,RSD为1.64%;人参皂苷Rb_1对照品在0.0689~1.1020mg/mL范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率(n=6)为97.15%,RSD为1.36%。结论:采用该方法专属性好,灵敏度高,结果稳定可靠,可用于维药降糖孜亚比提片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定柴芩清肝胶囊中黄芩苷和芍药苷含量

目的:建立同时测定柴芩清肝胶囊中黄芩苷和芍药苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Aka-sil-C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min～,检测波长分别为280nm和230nm.结果:黄芩苷进样量在0.62～3.10μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为95.80%,RSD=0.84%(n=5);芍药苷进样量在0.09～0.44μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.78%,RSD=0.56%(n=5).柴芩清肝胶囊内容物中黄芩苷和芍药苷的含量分别为47.9030mg·g-1、4.5182mg·g-1.结论:该方法专属性强、准确、快速.适用于柴芩清肝胶囊的质量控制.     

高效液相色谱-蒸发光散射测定柴芩清肝方提取物中柴胡皂苷a的含量

目的:建立柴芩清肝方提取物中柴胡皂苷a的含量测定方法。方法:采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器进行检测,漂移管温度105℃,氮气流速2.0L·min-1。结果:柴胡皂苷a进样量在1.7～8.5μg与峰面积对数线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为96.6%,RSD1.8%(n=5)。结论:方法专属性强、准确、快速,适用于柴芩清肝方提取物中柴胡皂苷a的含量测定。     

比色法测定大蒜提取物中大蒜总皂苷含量

目的:建立一种大蒜提取物中总皂苷含量的测定方法。方法:以知母皂苷A-Ⅲ为对照品,香草醛-高氯酸比色法测定大蒜提取物中总皂苷含量。结果:知母皂苷A-Ⅲ在20.16～181.44μg与吸光度呈良好线性关系,回归方程为Y=4.839X+0.066,r=0.999 5(n=9),平均回收率100.6%,RSD 1.5%。结论:该方法简单,准确性、重复性良好,可作为大蒜提取物中总皂苷质量控制方法。     

金银花总有机酸有效部位的制备及质量标准研究

目的:建立金银花总有机酸有效部位的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别金银花总有机酸有效部位中的绿原酸;采用紫外分光光度法测定金银花总有机酸有效部位中总有机酸的含量;采用高效液相色谱法同时检测金银花总有机酸有效部位中绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B及异绿原酸C的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;HPLC法中,绿原酸在0.010 1～1.01mg·mL-1浓度范围内与吸光度值呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.03%(RSD=0.89%);异绿原酸A在0.01～1.0mg·mL-1浓度范围内与吸光度值呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.07%(RSD=1.03%),异绿原酸B在0.010 5～1.05mg·mL-1浓度范围内与吸光度值呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.97%(RSD=1.24%);异绿原酸C在0.010 1～1.01mg·mL-1浓度范围内与吸光度值呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.41%(RSD=1.01%)。结论:所建方法操作简便,结果准确,可有效控制金银花中总有机酸有效部位的质量。     

鸡血藤有效部位提取物紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量

目的:建立以紫外-可见分光光度法测定鸡血藤有效部位提取物总黄酮含量的方法。方法:以表儿茶素为对照品,以5%亚硝酸钠-10%硝酸铝-氢氧化钠试液为显色体系,在498nm波长下以分光光度法测定总黄酮。结果:表儿茶素浓度在0. 0500~0. 3003mg·ml-1范围内线性关系良好,其线性回归方程为Y=3. 7341X-0. 0238,r=0. 9998 (n=6),精密度RSD为0. 11%,稳定性RSD为2. 20%,重复性RSD为1. 80%,平均加样回收率为97. 86%,RSD为2. 15%(n=9),测得鸡血藤有效部位提取物总黄酮含量为77. 99%。结论:总黄酮含量的紫外-可见分光光度法准确度高、重复性好。     

消糜栓质量标准研究

目的建立消糜栓的定性鉴别和含量测定的方法。方法用薄层色谱法定性鉴别消糜栓中人参茎叶总皂苷、黄柏、紫草;用HPLC法测定苦参中苦参碱、氧化苦参碱含量。结果薄层色谱方法斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;苦参碱在0.316~2.528μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为98.23%,RSD为0.82%(n=6);氧化苦参碱在0.414~3.312μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为98.36%,RSD为0.60%(n=6)。结论所建立的定性、定量分析方法可用于该制剂的质量控制。     

紫外分光光度法测定藻参胶囊主要有效成分

目的分析藻参胶囊主要有效成分含量,为制定药物质量标准奠定基础。方法采用紫外分光光度法测定了藻参胶囊总皂苷、总黄酮和多糖含量,并考察了总皂苷的测定方法。结果藻参胶囊总皂苷含量为4.68%、总黄酮含量为5.73%,多糖含量为3.01%。用紫外分光光度法测总皂苷在4～28 mg/L内线性关系良好(r=0.999 0),80 min内显色稳定,加样平均回收率为101.3%(RSD=1.67%),重复性好(RSD=1.84%),精密度好(RSD=0.913%)。结论用紫外分光光度法测定藻参胶囊的总皂苷、总黄酮和多糖含量,快速、准确,重复性好,可用于藻参胶囊质量标准的制定。     

雷公藤多苷提取物中主要有效部位的含量比较

目的比较3个厂家10个批次的雷公藤多苷提取物中总二萜、总三萜、总生物碱3个有效部位的含量。方法采用紫外可见分光光度法,分别选择雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤次碱为对照,雷公藤多苷样品经适当预处理后测定其中各有效部位的含量。结果各样品中,总二萜的含量为（2．33±0．12）～（10．79±0．14）mg／g,总三萜的含量为（72．47±3．48）～（320．64±10．66）mg/g,总生物碱的含量为（269．58±1．27）～（708．01±1．91）mg／g。结论雷公藤多苷的有效部位中,总二萜的含量最低,其次为总三萜,总生物碱的含量最高：在3个厂家的各批次样品中,各有效部位的含量分别相差4．6倍、4．4倍和2．6倍。     

一枝黄花及其总黄酮总皂苷利尿作用的实验研究

目的：探讨一枝黄花煎剂及其总黄酮、总皂苷的利尿作用。方法：采用家兔输尿管法研究一枝黄花煎剂、总黄酮及总皂苷的利尿作用,并用原子吸收分光光度计测定家兔尿中Na^＋、K^＋浓度,比较用药前后尿量与离子的变化。结果：一枝黄花煎剂和总皂可以显著提高家兔排尿量（P〈0．01）,产生较强的利尿作用,作用维持时间在2h以上;一枝黄花总黄酮可以明显提高家兔排尿量（P〈0.05）,产生明显利尿作用,作用时间在2h以内。一枝黄花煎剂、总黄酮、总皂苷均可使单位容积尿液中的尿Na^＋、尿K^＋排出量减少（P〈0．05）,表现为排水大于排钠排钾。结论：一枝黄花具有较强的利尿作用,一枝黄花总黄酮和总皂苷是一枝黄花发挥利尿作用的有效成分,且两成分之间在利尿作用方面可能有协同作用。一枝黄花及其总黄酮、总皂苷均可作为保钾利尿药使用。     

紫花丹参和白花丹参不同器官主要药用成分积累规律研究

目的 研究紫花丹参和白花丹参不同器官-根(周皮、韧皮部和木质部)、茎、叶、花序中总丹参酮、总酚酸、总黄酮的积累规律,旨在为丹参的规范化种植、适时采收、药用部位的扩展、药材质量控制以及合理开发利用提供理论依据.方法 采用分光光度法对紫花丹参和白花丹参不同器官不同生长时期总丹参酮、总酚酸、总黄酮含量进行测定.结果 丹参根(周皮、韧皮部和木质部)、茎、叶、花序中均含有总丹参酮、总酚酸、总黄酮,这3种有效成分的含量随发育阶段的不同而不同;3种有效成分在根、茎、叶中呈现不同的积累规律;就同一部位而言,同一种有效成分在紫花丹参和白花丹参中的变化规律基本一致,但总体上白花丹参各药用成分含量大于紫花丹参.结论 丹参根、茎、叶、花序中均含有较高的总丹参酮、总酚酸和总黄酮,在不同生长时期,其含量存在显著差异,可在药用成分含量较高时期分别采收.     

不同来源薰衣草中总黄酮及总多酚含量测定研究

目的 建立测定薰衣草中总黄酮和总多酚含量的方法,比较不同来源薰衣草中总黄酮和总多酚的含量.方法 采用超声辅助溶剂提取,可见分光光度法测定薰衣草中总黄酮和总多酚的含量.结果 以芦丁和没食子酸分别作为测定总黄酮和总多酚含量的对照品,分别在浓度18.51~55.54 μg/ml(r=0.9997)和1.98~9.91 μg/ml(r=0.9969)范围内呈良好的线性关系,结果表明,不同来源的薰衣草中总黄酮和总多酚含量具有一定差异.结论 该法简单易行,重现性好,测定总黄酮和总多酚含量稳定、准确,可作为薰衣草总黄酮和总多酚的检测方法.本研究为薰衣草药材及其中成药质量评价提供参考依据.     

正交试验法优选清肺止咳糖浆的提取工艺

目的筛选清肺止咳糖浆的最佳提取工艺。方法根据实际生产条件,采用正交试验,考察提取次数、时间及料液比等因素以获得最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为A2C2B3,即提取2次,提取时间为2 h,料液比为1∶10。结论该方法简便、易行,可用于清肺止咳糖浆的生产。     

E-白藜芦醇的全合成

目的 天然产物白藜芦醇的全合成.方法 锂卤交换反应.结果 以3,5-二甲氧基苯甲酸为原料,合成了天然产物E-白藜芦醇,总收率为38.6%,产品的结构经1H HMR、高分辨质谱确证.结论 该方法具有原料易得,合成路线短,操作简便等优点.     

川射干总黄酮含量测定方法的比较研究

目的：研究川射干总黄酮含量测定的最佳方法。方法：分析比较不同测定方法所测定的结果。结果：不同方法测定的含量结果差异大。结论：以射干苷为对照品,紫外分光光度法测定川射干总黄酮含量。方法最佳。     

酸枣仁合欢方抗抑郁有效部位的研究

目的 以药效学方法筛选酸枣仁合欢方的抗抑郁有效部位.方法 采用小鼠强迫游泳实验、小鼠悬尾实验、空场实验和拮抗利血平所致的体温降低实验,比较总皂苷和总黄酮部位的抗抑郁药效.结果 在小鼠悬尾实验和游泳实验中,总皂苷组与模型组比较能显著缩短小鼠不动时间,表现出抗抑郁作用;总黄酮组虽能缩短小鼠不动时间,但无统计学意义(P＞0.05).空场实验表明各组间小鼠自主活动无显著性差异.在利血平拮抗实验中,总皂苷组在4h时可显著拮抗小鼠体温下降(P＜0.05).结论 通过抗抑郁药效学实验结果,初步确定总皂苷为酸枣仁合欢方的有效部位.     

Phytochemical analysis, antioxidant and anti-inflammatory activities of Phyllanthus simplex

Ethnopharmacological relevance

Phyllanthus simplex (Family: Euphorbiacae) is widely used in traditional medicines for treatment of various diseases including inflammation.

Materials and methods

Petroleum ether extract (PSPE) and ethanol extract (PSEE) of the whole plant of Phyllanthus simplex were characterized for their total phenolics, tannins and flavonoids content. These extracts were standardized by HPTLC using phyllanthin and gallic acid respectively as markers. Antioxidant activity of extracts was evaluated by the DPPH, hydroxyl and superoxide radicals scavenging assay. The total antioxidant capacity of extracts was determined. Anti-inflammatory activity was evaluated by their effect on nitric oxide (NO) production in isolated rat peritoneal macrophages; carragennan-induced paw edema and formation of cotton pellet-induced granuloma in rats.

Results

Abundance of phenolics was found in PSEE. Phyllanthin and gallic acid content in PSPE and PSEE were found to be 14.5 and 0.65% (w/w) respectively. PSEE showed concentration dependent significant scavenging of DPPH, hydroxyl and superoxide radicals with IC₅₀ values 102.219, 171.485 and 24.73 μg/ml respectively. PSEE significantly inhibited NO production in isolated rat peritoneum macrophages. Moreover, it also exhibited significant inhibition of carragennan-induced paw edema (58.48 ± 0.028%, p < 0.001, at 6 h, 200 mg/kg oral dose) and cotton pellet-induced granuloma formation (45.671 ± 0.712%, p < 0.001, at 200 mg/kg oral dose). Anti-inflammatory activity of PSEE was found to be comparable to diclofenac sodium.

Conclusions

Significant antioxidant and anti-inflammatory activities were found in PSEE which may be attributed to its high phenolic content.     

丹参炮制品化学成分比较分析

应用薄层层析、分光光度法对中药丹参及其炮制品进行了定性、定量分析。结果表明;丹参炮制品与生品比较,所含成分基本一致,而水溶性总酚和总丹参酮含量则有不同程度提高。