肾石通颗粒HPLC特征图谱研究

目的建立肾石通颗粒的高效液相色谱特征图谱。方法采用Thermo Hypersil GOLD-C18色谱柱(4.6 mm×25.0 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为洗脱剂进行梯度洗脱(0~20 min,5%→10%乙腈;20~40 min,10%→12%乙腈;40~60 min,12%→14%乙腈;60~90 min,14%→20%乙腈;90~120 min,20%→28%乙腈),检测波长280 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,分析时间120 min。结果根据10批样品建立了肾石通颗粒的高效液相色谱特征图谱,确定了27个共有峰,其中包含丹参、金钱草等6味药的特征峰。结论该法灵敏度高、稳定性和重复性良好,可用于肾石通颗粒的质量控制。     

山银花配方颗粒高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的:建立山银花配方颗粒高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱。方法:采用Scienhome Column Kromasil C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0. 4%磷酸水溶液为流动相进行梯度程序洗脱(0～20min,3%→15%乙腈; 20～45min,15%→24%乙腈; 45～55min,24%→40%乙腈; 55～65min,40%→3%乙腈; 65～75min,3%乙腈),检测波长238nm,流速1. 0ml/min,柱温30℃,进样量5μl,检测时间75min。结果:由10批实验室自制样品建立山银花配方颗粒HPLC特征指纹图谱,确定了8个共有峰,已解析出5个共有峰成分。结论:本方法灵敏度高、稳定性和重复性好,所建立的特征指纹图谱可用于山银花配方颗粒的鉴别和质量评价。     

生姜HPLC-DAD指纹图谱的优化研究

目的优化生姜高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠依据。方法采用Aichrom Bond-AQ C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)和水(B)流动相,梯度洗脱(0~8min,25%A;8~20min,25%A→60%A;20~40min,60%A→70%A;40~70min,70%A→88%A;70~80min,88%A→90%A;80~85min,90%A),检测波长280nm,流速1ml/min,柱温40℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)"进行指纹图谱分析。结果分别优化色谱柱、检测波长、流动相和HPLC梯度洗脱条件,标定了15个共有指纹特征峰,指认了6-姜酚、8-姜酚、香兰素3个色谱峰,建立10个批次的生姜HPLC-DAD色谱指纹图谱,相似度均大于0.9。结论该方法经方法学考察符合指纹图谱技术要求,为有效地控制生姜的品质评价和质量控制提供参考依据。     

夏枯草HPLC指纹图谱的研究

目的 建立夏枯草HPLC指纹图谱分析方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Betasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,0～50 min时乙腈10%→25%,50～60 min时乙腈25%→32%;体积流量为0.7 mL/min;检测波长为210 am,柱温25℃.结果 建立了夏枯草的指纹图谱,确定了16个共有峰,各夏枯草样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.95以上,可以用于夏枯草药材的定性鉴别.结论 此方法简单、准确、重现性好,为夏枯草的质量控制标准提供了有效的方法.     

真元颗粒干浸膏HPLC-DAD指纹图谱和HPLC-MS/MS定性研究

目的:应用HPLC-DAD建立真元颗粒干浸膏的指纹图谱分析方法,并进行药材归属研究;利用HPLCMS/MS法对色谱峰进行定性研究。方法:采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.2 m L/min(0~70 min),0.8 m L/min(70~150 min);柱温30℃;检测波长254 nm。结果:以甘草苷为参照峰,确定了40个共有峰,10批次真元颗粒干浸膏指纹图谱相似度良好(≥0.989),且对27个色谱峰进行了成分定性分析。结论:该方法简便可靠,为全面有效控制真元颗粒质量提供了依据。     

四妙丸HPLC指纹图谱建立

目的 建立四妙丸HPLC指纹图谱.方法 四妙丸50%乙醇提取物的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长280 nm(0~65 min)和330 nm (65~90 min).结果 11批样品指纹图谱中有31个共有峰,指认其中8个峰为绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、阿魏酸、药根碱、巴马汀、盐酸小檗碱、苍术素;相似度大于0.994.结论 该方法简便可靠,稳定性好,可用于四妙丸质量评价.     

当归中混入不同比例独活HPLC特征指纹图谱研究

目的建立测定当归中按不同比例掺入独活的HPLC分析方法及特征指纹图谱,为HPLC特征指纹图谱法甄别当归药材掺伪样品提供依据。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈(A)-0.05%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,95%~75%B;20~60 min,75%~65%B;60~80 min,65%~5%B),流速1 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对当归、独活及掺伪样品的HPLC图谱进行比较分析。结果当归和独活色谱图中各色谱峰分离良好,HPLC指纹图谱中有11个峰可作为区别点,其中7号峰为阿魏酸,32号峰为蛇床子素,34号峰为二氢欧芹醇当归酸酯。结论本方法快速、简单易行,能够全面反映当归药材品质,可以明确判断当归中是否混入独活。     

清热祛湿颗粒HPLC特征图谱

目的建立清热祛湿颗粒HPLC特征图谱。方法该药物甲醇提取物的分析采用资生堂C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长为220 nm;柱温25℃。结果 10批样品HPLC特征图谱中标定了9个共有峰,各特征峰分离度较好;指认6个峰的归属,并确定了其相对保留时间范围。结论该方法简便高效,稳定可靠,可用于清热祛湿颗粒的质量控制。     

贵州道地药材坚龙胆HPLC特征图谱研究

目的:建立贵州道地药材坚龙胆HPLC特征图谱分析方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～50 min:A为5%→20%,B为95%→80%),流速:1.0 mL/min。检测波长为254 nm,柱温为30℃。以中药色谱特征图谱相似度评价系统的操作规范(2004 A版)软件计算。结果:不同产地的21批坚龙胆样品的相似度在0.95以上,确定了7个共有峰。结论:该方法简单、准确、重复性好,为坚龙胆的质量控制提供了有效的方法。     

纯化马钱子总生物碱HPLC定量及指纹图谱研究

摘要：目的：建立纯化马钱子总生物碱HPLC指纹图谱,为其质量评价提供新方法。方法：采用HPLC测定纯化马钱子总生物碱中主要生物碱的含量和指纹图谱。含量测定的分析条件：SuperstarC18 (250 mm?.6 mm,5μm)柱为色谱柱;流动相：乙腈(A)- 0.01mol/L1-庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合(用10%磷酸调pH值2.8)(B)(24∶76);分析时间：20min;柱温：30℃;检测波长为264nm。指纹图谱的分析条件：SuperstarC18 (250 mm?.6 mm,5μm)柱为色谱柱;流动相：乙腈(A)-水：三乙胺：乙酸(100:0.2:0.2)(B);洗脱条件为：0~21min：90%→84% (B),10%→16% (A),21~55min： 84%→60%(B),16%→40%(A),55~65min：90%(B),10%(A);分析时间：65min;柱温：30℃;检测波长：254nm。结果：经方法学考察,含量测定和指纹图谱分析各项参数均符合要求;10批纯化马钱子总生物碱样品的含量分析显示：马钱子碱含量在32. 3% ~ 37. 5% 之间; 士的宁含量在15. 0% ~18.4%之间;马钱子碱氮氧化物含量在0.19% ~ 0.23% 之间。各批次样品指纹图谱分析都显示10个共有峰,指纹图谱相似度均在97% 以上。结论：主要有效成分含量测定与指纹图谱相结合的分析方法能很好地反映纯化马钱子总生物碱整体质量,纯化马钱子总生物碱制备工艺稳定,方法重现性好,稳定可靠,是一种有效的质量分析与评价方法。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...