吹扫捕集/气质联用在龙岩市水质挥发性有机物检测中的应用

目的建立吹扫捕集-气质联用法测定生活饮用水中24种挥发性有机物(VOCs)的测定体系,并应用于市政供中VOCs的测定。方法参考《生活饮用水标准检验方法》有机物指标(GB/T 5750.8-2006)附录A"吹脱捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物"并优化条件。结果 24种VOCs检测方法相关系数均﹥0.990,精密度为3.0%~12.2%(n=11),加标回收率为84.8%~102.9%,检出限为0.006μg/L~0.54μg/L。应用于实际水样313份市政供水的测定,经24种VOCs检测只检出低于国标限值的6种VOCs,份数为15~214份,其中三氯甲烷检出率最高为68.37%。结论该方法灵敏度高,稳定性好,应用于水质中VOCs测定简单快速,能够实现水质24种VOCs的一次性定性定量检测。其中三氯甲烷检出率高与部市政地表水水源采用液氯消毒有关,建议相关部门尽早更换使用二氧化氯消毒剂。     

饮用水中11种挥发性有机物的顶空-气相色谱测定法

目的 建立饮用水中二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷等11种挥发性有机物的顶空-气相色谱法.方法 10 ml样品添加0.30 g NaCl后,在65℃平衡30 min,经顶空进样后,采用Hp-Wax毛细管色谱柱进行分离,以氢火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量.结果 二氯甲烷、苯、甲苯、1,2二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯的线性范围分别为17.4～ 324、5.5～97、4.1 ～80、24.5～ 288、3.6～ 99、7.2 ～80、6.2 ～81、4.1～94、4.2 ～80、6.4～ 103和6.2～97 μg/L,最低检出浓度为1.1 ～7.4 μg/L,加标回收率为85.8％～107.0％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～5.6％(n=6).结论 该分析方法操作简单,基体干扰少,分析效率高,可对饮用水中11种挥发性有机物进行同时监测,便于在各基层单位开展相关的水质监测.     

工业污水中挥发性有机物的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)同时测定工业污水中苯系物、氯苯类挥发性有机物的方法。方法移取10 ml水样于15 ml样品瓶中,加入2.0 g Na Cl,在40℃平衡30 min,用聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)的萃取头顶空萃取30 min后,于250℃解吸3 min。用配有HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)的7890A气相色谱仪进行分离测定。结果在4.24~8 800μg/L的线性范围内,所得12种苯系物和氯苯类挥发性有机物的回归方程均呈较好的线性关系(r0.995)。该方法的检出限为0.39~5.0μg/L,回收率在71.8%~89.6%之间,日内RSD在2.0%~5.8%之间,日间RSD在2.3%~5.9%之间。结论该方法快速、简单、检出限低、准确度高、精密度好,适合于污水中12种挥发性有机物的痕量分析检测。     

静态顶空气相色谱法同时分析水中的苯等九种挥发性芳香烃

通过试验，研究了采用静态顶空气相色谱法同时分析水中的苯等九种挥发性芳香烃的可行性。试验结果表明：在给定的条件下，各挥发性芳香烃在色谱柱分离较好，标准曲线、加标回收率及平标样的相对标准偏差等均令人满意，采用该方法可以缩短分析时间，提高工作效率。     

顶空毛细管柱气质联用法测定饮用水中10种有机化合物

目的:建立一种高效实用快速的顶空毛细管柱气质联用法测定生活饮用水中10种有机化合物.方法:用顶空装置恒温,1 ml注射器进样,气质联用法检测.结果:方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高.加标同收率96.2%～103.5%.结论:本法测定生活饮用水中10种有机化合物,其检测结果均能符合生活饮用水标准检验方法有机物指标GB/T5750.8-2006所规定的相关要求.     

自动顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中11种挥发性有机物

<正>饮用水中常见的挥发性有机物通常包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、苯乙烯等。除了苯是已知的致癌物以外,其他几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物在我国大部分水系均有检出,其中甲苯、乙苯的检出频率高达70%。2007年7月实施的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)将原来毒理指标中     

水中二溴乙烯的静态顶空-气相色谱分析方法研究

目的:应用静态顶空气相色谱检测方法测定生活饮用水中的二溴乙烯。方法:水样用静态顶空平衡及自动进样,经DB-35毛细柱分离、μ-ECD测定,外标法定量。结果:在0.015μg/L～1.5μg/L范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,平均加标回收率为101%,相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%之间,方法检出限为0.0050μg/L。结论:该方法充分利用顶空技术的操作简单,低毒,及μ-ECD的高灵敏性,检测结果准确、可靠,达到方法学和国家标准限值的要求,适用生活饮用水和其他环境水样的分析。     

三重四级杆-气质联用法测定生活饮用水中半挥发性有机物

目的建立三重四级杆-气质联用法(GC-MS/MS)测定生活饮用水中半挥发有机物。方法通过大体积固相萃取装置连续进样,同时处理多个样品,用C18固相萃取柱吸附水样中的目标组分,通过二氯甲烷、乙酸乙酯对生活饮用水中半挥发性有机物进行提取、分离;经DB-5MS毛细管色谱柱程序升温分离,利用三重四级杆-气质联用法(GC-MS/MS)选择离子模式(SRM模式)对目标物进行定性,最后用苊-D_(10)、菲-D_(10)、屈-D_(12)三种内标对21种半挥发有机物分别进行定量分析,进而对生活饮用水中21种半挥发性有机物进行检测。结果该方法通过二级质谱扫描提高了检测的灵敏度,稳定性好、选择性高,线性相关系数在0.9902以上,检出限小于5.0×10~(-5)mg/L,回收率为72.6%~127.3%,相对标准偏差为1.05%~9.89%。结论此方法快速、准确、可靠,可用于生活饮用水中微量半挥发性有机物的日常监测。     

静态顶空-毛细管柱气相色谱法检测水中甲基叔丁基醚

目的:建立适用于水中甲基叔丁基醚的静态顶空气相色谱测定方法。方法:采用静态顶空极性毛细管柱气相色谱法测定水中甲基叔丁基醚。结果:在所建立的实验条件下水中甲基叔丁基醚的检出限为0.0163μg/L,线性范围为0.0156~120 mg/L,其相关系数r=0.9997,样品的加标回收率为92.6%~100.1%,相对标准偏差(RSD)低于1.1%。结论:此方法能够用于分析水中甲基叔丁基醚。     

吹扫捕集-气质联用法测定广州市萝岗区井水中挥发性有机物

目的:应用吹扫捕集-气质联用技术,对广州市萝岗区井水中可能存在的挥发性有机污染物进行定性定量检测。方法:吸取样品溶液5 ml,在40℃条件下吹扫捕集11 min,190℃脱附4 min,经Rxi-5ms毛细管柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描检测。结果:用该法检测井水中54种挥发性有机物,检出限为0.10μg/L～0.25μg/L,样品加标回收率为83.9%～114.5%,相对标准偏差为2.85%～9.67%。结论:用吹扫捕集-气质联用法测定井水中挥发性有机化合物,方法简便可靠,测定结果表明广州市萝岗区井水水质良好,仅部分井水检测出少量挥发性有机物。     

饮用水中痕量挥发性有机物吹扫捕集-气质联用测定法

目的探讨饮用水中痕量挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定方法。方法将待测组分采用吹扫捕集技术富集,毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测,内标法定量。结果该方法能完成25种挥发性有机物的测定,回收率范围为74.0%～118.0%,RSD(n=10)范围为1.0%～26.0%,最低检出浓度范围为0.012～0.48μg/L。结论该方法操作简单,方法灵敏可靠,可满足饮用水中痕量挥发性有机物的分析要求。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中12种挥发性卤代有机物

目的:建立饮用水中12种挥发性卤代有机物的分析方法.方法:采用顶空毛细管柱气相色谱法(ECD)测定饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯及三溴甲烷等12种挥发性卤代有机物.结果:在所建立的实验条件下12种挥发性卤代有机物的平均回收率在94.1%～105.6%之间,相对标准差(RSD)为1.18%～4.86%,检测限为0.023 ～8.3μg/L.结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种挥发性卤代有机物.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中54种挥发性有机化合物

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)同时测定水中54种挥发性有机化合物的方法。方法采用HS-SPME-GC-MS法同时测定水中54种挥发性有机化合物,对影响固相微萃取效率的纤维涂覆种类、萃取温度、萃取时间、样品的离子强度、解吸温度和解吸时间进行了优化。结果用75μm CAR/PDMS(Carboxen/聚二甲基硅氧烷)作为萃取头,样品在(50±2)℃下萃取30 min,在气相色谱仪进样口温度为220℃下解吸3 min后进行GC-MS测定。方法的线性范围为1.0μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.990~0.999,检测限为0.45μg/L~1.46μg/L。回收率为83.1%~117%,相对标准偏差为0.69%~17.6%。此法用于测定污水、自来水、净化水样品,检出7种卤代烷烃化合物,如三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等。结论该法前处理步骤简单、快速、准确,可用于水中挥发性有机化合物测定。     

自动顶空 - 毛细管气相色谱法测定饮用水中 11 种挥发性有机物简

饮用水中常见的挥发性有机物通常包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、苯乙烯等。除了苯是已知的致癌物以外,其他几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物在我国大部分水系均有检出,其中甲苯、乙苯的检出频率高达70％。2007年7月实施的《生活饮用水卫生标准》（GB5749--2006）将原来毒理指标中的有机化合物由5项增至53项,其中包括苯、甲苯、     

水中54种挥发性有机物吹扫捕集-气质法的测定

目的探讨水中54种挥发性有机物的测定方法。方法样品经吹扫捕集仪富集浓缩,气相色谱/质谱联用仪(SCANSIM扫描方式)进行检测。结果分离效果满足实验要求,挥发性有机物在一定的浓度范围内呈线性关系,各组分相关系数为0.991 2~0.999 8。结论所建立的分析方法简便、快速、准确,可进行水中挥发性有机物的同时测定。     

吹脱－捕集气相色谱法分析水中挥发性有机物

挥发性有机物在水质污染中占有重要的地位，顶空气相色谱法是分析水中μｇ／Ｌ水平挥发性有机物较好的方法，其中吹脱－捕集气相色谱法操作简便、所用样品量小、富集需时短、重现性好，应用最广泛。影响吹脱－捕集法的主要因素有吸附剂的应用、吹脱温度、电解质及污染等，研究的主要进展是吹脱－捕集与毛细管色谱的匹配及分析过程的进一步简化等。     

便携式气相色谱-质谱法快速测定环境空气中的痕量挥发性有机物

目的采用便携式气相色谱-质谱(GC-MS)仪直接测定环境空气中35种痕量挥发性有机物。方法抽取1.0、2.0、5.0、10.0、25.0和50.0 m L的混合标准气分别注入1.0 L纯净氮气中,采用便携式气相色谱-质谱仪手持探头直接采样检测,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果在所建立的试验条件下,35种化合物分离良好且准确定性,方法相对标准偏差3.2%~15.1%,平均回收率为75.1%~121.4%(n=6)。结论便携式GC-MS法可用于环境空气中挥发性有机物的定性定量检测。     

气相色谱-质谱法测定车间空气中的26种挥发性有机物

目的：建立能同时测定车间空气中26种挥发性有机物的GC—MS方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法，选用DB-5MS毛细管分离柱，用活性炭采集车间空气中挥发性有机物，经二硫化碳解析，用GC—MS仪全扫描方式进行检测。结果：能简便、快速、有效地分离检测车间空气中的26种挥发性有机物。方法的相关性好（r〉0．9982），线性范围宽、检出限低，准确度、精密度高（RSD％〈2．67），样品加标回收率好（87．8％～104．6％）。结论：本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种空气样品适应性好，适合车间空气中的26种挥发性有机物的同时检测分析。     

静态顶空-气相色谱法测定食品包装用铝箔纸中的苯系物

目的 了解常见市售铝箔苯系物残留,验证静态顶空-气相色谱法测定食品包装用铝箔纸中苯系物方法的准确性和重复性。方法 采用静态顶空-气相色谱法,以80℃作为顶空进样时平衡温度,平衡时间30 min,采用FFAP毛细管柱,测定食品包装用铝箔的苯系物残留。结果 在设定的实验条件下,苯乙烯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、甲苯、苯等7种苯系物组分能得到较好地分离。各组分相关系数均>0.999,样品回收率在95.2%～105.5%,定量检出限在0.007～0.030 mg/m²,定性检出限在0.003～0.009 mg/m²。结论 静态顶空-气相色谱法测定食品包装用铝箔纸中苯系物的方法简便快速,结果准确可靠,能满足检测需要。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法同时检测白酒中多种挥发性有机污染物

目的 建立白酒中33种挥发性有机污染物(VOCs)同时测定的顶空固相微萃取-气相色谱质谱检测方法。方法 将白酒的酒精度稀释成12%,取7ml放入20ml的顶空瓶,以DVB/CAR/PDMS为萃取纤维在25℃条件下萃取10min后,在200℃的气相色谱进样口中解吸3min,解吸出来的VOCs随1ml/min的载气在VF-624MS毛细管柱内得到分离,并进入四级杆质谱检测。结果 在优化后的顶空固相微萃取条件下,33种VOCs得到了较好的分离,各物质线性相关系数均大于0.99,不同水平的加标回收率在81.2%~106.6%之间,相对标准偏差均小于9%。仪器检出限和定量限分别在0.001μg/L~0.101μg/L和0.004μg/L~0.336μg/L之间。检测发现,15个白酒样品中共检出5种VOCs,甲苯的检出率及平均浓度均最高(86.7%,137.45μg/L),其次为苯乙烯,其平均检出浓度为63.12μg/L。结论 该方法适用于白酒中多种VOCs的同时、灵敏、准确地测定。白酒中存在多种VOCs的污染。