工作场所空气中锡的测定方法改进

目的建立硝酸消解滤膜中的锡、火焰原子吸收分光光度法测定的检测方法。方法用硝酸消解滤膜,并用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的锡。结果 1.5mL硝酸消解滤膜测得滤膜中的锡质控样在范围内。结论将采过样的滤膜置于消解管中,加入硝酸消解处理样品,操作简单易于控制,用此方法测定了中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所制作的滤膜中的锡成分分析质量控制样品,参加了中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所组织的全国职业卫生检测能力考核滤膜中的锡盲样检测,结果均满意。硝酸消解样品,样品前处理简单省时,干扰少。     

工作场所空气中羰基镍的石墨炉原子吸收测定法

目的:建立工作场所空气中羰基镍的石墨炉原子吸收的检测方法。方法:活性碳管吸附工作场所空气中的羰基镍,稀硝酸解吸液解吸,石墨炉原子吸收法测定。结果:标准曲线回归方程为Y=0.00279X+0.00041;相关系数r=0.9995;检出限为1.62μg/L;高、中、低3个浓度6次测定的平均相对标准偏差小于5%;平均解吸效率大于90%;室温下采样后活性碳管可放置14 d。结论:该方法适用于工作场所空气中羰基镍的浓度测定。     

工作场所空气中芳香族胺类化合物的检测方法研究

目的 对工作场所空气中芳香族胺类化合物（苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、苄基氰）的溶剂解吸-气相色谱法进行改进,以获得更好的检测效果。方法 空气中的蒸气态苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺用硅胶管采集,无水乙醇解吸后进样;苄基氰用活性炭管采集,丙酮+二硫化碳（体积比1∶3）解析后进样,经毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。观察该方法的线性范围、检出限、定量下限、准确度、精密度等指标。结果 所建立的芳香族胺类化合物（苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、苄基氰）检测方法在0～680μg/mL的质量浓度范围内相关系数均≥0.999 5,检出限为0.07～0.15μg/mL,定量下限为0.24～0.50μg/mL,精密度为1.01%～4.11%,准确度为96.21%～102.08%,抗干扰能力强。结论 建立的方法符合GBZ/T210.4—2008《职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,可应用于工作场所空气中芳香族胺类化合物的检测。     

全血铅测定的前处理优化与质控检测

目的：通过质控样品的检测验证优化后全血铅检测方法的精密度和准确度。方法：全血标本经10％硝酸酸化，与基体改进剂同时进样，采用石墨炉原子化器原子化和Zeman效应背景校正，测量吸收峰面积，通过标准工作曲线得出血铅值，同时检测全血标本和质控样品。结果：优化后的处理条件检测质控样品结果满意。结论：本实验中对血铅检测条件的优化合理。     

石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中的铝

目的建立石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中的铝。方法以微孔滤膜浓缩采集工作场所空气中的铝,用酸消解后,进样于石墨炉,测定铝的含量。结果该方法的检出限为1μg/L,精密度在3.25%~6.78%,洗脱效率在93.4%~95.6%之间。结论该法适用于工作场所空气中铝及其化合物的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铬及其化合物含量

目的探讨采用微波消解石墨炉原子吸收测定工作场所空气中铬及其化合物含量的检测方法。方法对微孔滤膜采集样品进行微波消解处理,取20μL消解液进样,选择灰化温度为1 300℃,原子化温度为2 500℃石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的含量。结果本方法的最低检出质量浓度为2.7×10-4 mg/m3;相对标准偏差(n=6)在0.70%~1.80%之间,1μg/L~5μg/L添加范围内加标回收率在96.00%~104.00%之间。结论采用本方法检测工作场所空气中铬含量,方法快速,结果准确,灵敏度高。     

微波消解-原子吸收法测定工作场所空气中钙浓度的研究

<正>测定工作场所空气中钙浓度一般采用火焰原子吸收法,而此法所常用的样品前处理为常压湿法消解。国标GBZ/T160.6—2004《工作场所空气中钙及其化合物的测定方法》[1]中提到也可采用微波消解法,但未有详细的方法介绍。微波消解技术是近年来发展起来的一种样品处理方法[2],具有简单、快速、节能、节省化学试剂、减轻环境污染、空白值低和劳动强度低等优点[3]。     

工作场所空气中甲醛分光光度法检测的改进研究

以GBZ/T 300.99-2017《工作场所空气有毒物质测定第99部分：甲醛、乙醛和丁醛》中4甲醛的溶液吸收-酚试剂分光光度法为基础,在不同吸收波长、不同显色时间及显色温度下进行吸光度测定,选择最佳的吸收波长是630 nm,最佳的显色时间是10 min,最佳的显色温度为室温（23±3）℃,以提高工作场所空气中甲醛检测的灵敏度、精密度和准确度。结果显示,本方法测定范围为0.03～2.0μg,标准曲线y=0.353 5x+0.017 9,回归方程相关系数为r=0.999 4,方法的检出限为0.01μg,最低检出浓度为0.02 mg/m3（以采集3 L空气样品计）,定量下限为0.03μg,最低定量浓度为0.05 mg/m3（以采集3 L空气样品计）,相对标准偏差RSD在0.4%～1.2%,加标回收率为98%～101%。提示,该方法结果满意,适用于测定工作场所空气中的甲醛。     

工作场所空气中溴测定方法的研究

目的建立工作场所空气中溴的分光光度测定方法。方法工作场所空气中的溴经甲基橙溶液吸收，分光光度法测定。结果该方法的测定范围为0．2～2．8μg/ml；标准曲线回归方程为y^=0．0427X-0．0092，r=0．9996；检出限为0．2μg／ml；最低检出浓度为0．27mg／m^3（以采集7．5L空气样品计）；相对标准偏差为1．1％～3．7％．力口标回收率为93．6％～97．2％；采样效率为93．5％～100．0％；样品室温下或冰箱内至少可放置15d。结论该方法适用于工作场所空气中溴浓度的测定。     

工作场所空气中锰的微波消解-石墨炉原子吸收测定法

现有工作场所空气中锰的测定方法消解时间长,污染环境,检出限不能满足工作场所中空气中痕量锰的检测要求.因此,笔者探讨了工作场所空气中锰的微波消解-石墨炉原子吸收测定法. 将采过样的微孔滤膜置于50 ml聚四氟乙烯消解管中,加入5.0 ml硝酸,0.5 ml 30％H2O2,2ml去离子水,旋紧盖子,放入微波消解仪(美国CEM公司)中,6min升温到120℃,保持1 min;3 min升温到150℃,保持3 min;5 min升温到190℃,保持12 min;20 min降温到20℃.消解完成冷却后将消化液转入比色管中,加水定容至10ml,同时做空白试验.     

工作场所空气中锡及其无机化合物测定样品前处理方法的改进

目的 对样品前处理方法进行改进,建立火焰原子吸收光谱法快速、准确测定滤膜中锡及其无机化合物的样品前处理方法。 方法 本法使用1 ml浓盐酸比色管加塞60 ℃水浴30 min消化样品,消化后样品溶液用去离子水定容至10 ml。 结果 锡浓度0.0~160.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9(n=6),检出限为0.3 mg/L,定量下限为1.0 mg/L,样品最低检出浓度为0.03 mg/m³,最低定量浓度为0.1 mg/m³,加标回收率为98.5%~99.5%,批内相对标准偏差(RSD)为0.9%~1.5%,批间RSD为0.9%~2.3%。对锡质控样进行测试,结果符合要求。 结论 利用本样品前处理方法测定滤膜中锡及其无机化合物,方法简便,精密度、准确度高,结果满意。     

工作场所空气中苯乙酮溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

对工作场所空气中苯乙酮溶剂解吸气相色谱测定方法进行探讨。     

工作场所空气中二氧化硫检测方法现场对比分析

采用泵吸式二氧化硫气体检测仪和国家职业卫生标准方法甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,对工作场所空气中二氧化硫浓度同时进行检测。结果显示,采用泵吸式二氧化硫气体检测仪与甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法进行二氧化硫低、中、高3个浓度检测的结果比较,差异无统计学意义(P>0.50)。提示,泵吸式二氧化硫气体检测仪检测方法能够满足工作场所空气中二氧化硫浓度的测定,具有快速、准确、方便等优点。     

石墨炉原子吸收法测定尿锰方法的研究

[目的]通过研究和改进尿锰测定过程中的条件,为尿锰的测定提供一种比较简便易行且结果稳定的方法。[方法]石墨炉原子吸收分光光度法。[结果]用此法检测尿锰,稳定性好,重现性好,工作曲线为Y=0.064 64X＋0.032 1,相对标准偏差为0.65%-1.14%,检出限为0.17μg/L,回收率为87.8%-110.0%。[结论]本法操作简便,为尿锰测定的理想方法,精密度高,适用于大批量样品分析检测。     

检测工作场所空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱法的改进

[目的]使用混合溶剂提高空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱测定法中的解吸效率。[方法]活性炭管采样后,10%(体积分数)异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸,聚乙二醇石英弹性毛细管柱INNOWAX(30.0 m×0.53 mm×1.0μm)分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性、标准曲线外标法定量。[结果]10%异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸活性炭中异佛尔酮,平均解吸效率为92.6%。浓度分别为10、60、150 mg/L的异佛尔酮加标样品测定结果显示批内、批间相对标准偏差分别<5%、10%。异佛尔酮在0.28~400 mg/L呈线性关系,回归方程y^=1.947x-0.904,相关系数r=1.000 0;方法检出限为0.084 mg/L。以2.5 L采样量计算,异佛尔酮的最低检出浓度为0.034 mg/m3,最低定量浓度为0.11 mg/m3。[结论]采用10%异丙醇-二硫化碳混合溶剂为解吸剂,其解吸效率高于仅使用二硫化碳(<70%)。该方法应用于工作场所空气中异佛尔酮的测定,方法精密度、准确度良好,解吸效率满足相关国家标准要求。     

工作场所空气中乙酸的溶剂解吸-气相色谱测定法的改进

以溶剂解吸-气相色谱法测定乙酸时,采用丙酮代替甲酸做解吸液。结果显示,在0~167.84μg/ml范围内线性相关系数为0.999 8,检出限可达0.177μg/ml,精密度0.5%~1.0%,平均解吸效率91.94%,效果令人满意。     

化妆品中微量铅的石墨炉原子吸收测定

化妆品中铅的测定通常采用火焰原子吸收分分光度法、微分电位溶出法、双硫腙萃取分光光度法。若取1．00g样品测定,这些方法最低检测浓度分别为5,1．9和1m/kg。为了探讨化妆品中微量铅的定量检测,经过反复试验,采用石墨炉原子吸收分光光度测定法测定化妆品中微量铅。使测定灵敏度大大地提高。同样取样量为1．00g,铅的最低检测浓度却为0．01mg／kg。测定的灵敏度比其他方法提高100倍以上。     

工作场所空气中甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法：硅胶管吸附空气中甲基丙烯酸。用丙酮解吸后毛细管气相色谱（FID）测定。结果：空气中甲基丙烯酸的浓度在2．4-533．3mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于甲基丙烯酸标准溶液浓度在10．9-2400μg／ml）时，回归方程Y=296．14X-15247．6，r=0．9999，最低检出限10．9μg／ml，平均解吸效率93．2％。穿透容量（BTV）〉5．3mg；采样效率达100％，样品在室温下至少可保存15d。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中碲及其化合物

本文对石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中碲及其化合物的实验条件进行了系统的研究和探讨。研究及验证结果表明,本法对碲含量为0～100mg/ml的样液,检出限为3.6×10~(-4)ng/ml,精密度为2.5％～3.2％,平均回收率为98.8％,测定范围为0～0.05mg/m~3,采样体积为50L时最低检测浓度为1.8×10~(-5)mg/m~3,目前我国尚未有测定工作场所中碲及其化合物的卫生标准检验方法。本试验方法具有精密度高,样品贮存稳定,采样效率高准确快速等优点,方法特性能满足检测工作场所中碲及其化合物的要求。1 实验部分1.1 原理