正交法优选蜜麸炒樟帮枳壳炮制工艺

目的:用正交试验法优选并确立樟帮枳壳蜜麸炒工艺,为规范蜜麸炒樟帮枳壳饮片的炮制工艺提供技术参数。方法:以柚皮苷含量、新橙皮苷含量、橙皮苷含量、色度差为指标,采用正交试验法对炮制温度,炮制时间,加麸量、加蜜量4因素,每个因素取4个水平,进行枳壳麸炒工艺优选考察。结果:炮制温度,炮制时间对实验结果均有显著影响,确定最佳枳壳麸炒工艺为:炮制温度200℃,炮制时间120s,加麸量10%,加蜜量15%。结论:正交试验确定的最佳工艺合理、可靠、重复性好。     

麸炒枳壳标准汤剂质量研究

目的为麸炒枳壳标准汤剂的质量控制提供可靠方法。方法依照标准汤剂的制备要求,制备13批麸炒枳壳标准汤剂,采用HPLC法测定标准汤剂中柚皮苷和新橙皮苷含量,计算其转移率,测定汤剂的出膏率,并建立麸炒枳壳标准汤剂的HPLC特征图谱。结果 13批麸炒枳壳标准汤剂中柚皮苷和新橙皮苷转移率分别是21.1 % ～ 37.1 %、25.2 % ～ 40.9 %,出膏率为19.0 % ～ 30.5 %。特征图谱中标定了6个共有峰,通过与对照品比较,分别为新北美圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷,对13批麸炒枳壳标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.99。结论麸炒枳壳标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,特征图谱相似度高,可为麸炒枳壳标准汤剂的质量控制提供参考。     

HPLC同步测定麸炒枳壳配方颗粒特征图谱与柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷含量

目的:建立能够便捷同步测定麸炒枳壳配方颗粒的特征图谱并实现对其主要成分柚皮苷、橙皮苷以及新橙皮苷进行含量测定的方法,从定性和定量两个角度实现客观评价麸炒枳壳配方颗粒的质量。方法:采用HPLC,色谱柱为C_(18),以乙腈和pH为3的磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,检测波长设定283 nm,流速为1 mL·min~(-1),并对10批麸炒枳壳配方颗粒的相关指标进行检测。结果:特征图谱检测结果共呈现5个特征峰。含量测定结果表明,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.038 8～1.553 0、0.001 9～0.077 4、0.021 2～0.850 2μg线性关系良好,r0.999 8,3种成分平均回收率分别为98.86%、99.66%、99.21%,RSD分别为2.11%、1.52%、2.21%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可作为麸炒枳壳配方颗粒进行质量研究和评价的依据。     

基于AHP-熵权法结合正交试验设计优选岭南特色饮片制枳壳的发酵工艺及发酵前后成分对比研究

目的 建立枳壳发酵品中多个成分的含量测定方法,优化岭南特色饮片制枳壳的发酵工艺,并比较枳壳发酵前后的成分变化。方法 通过UHPLC测定枳壳发酵品中特征成分含量,在单因素实验的基础上,采用正交试验法考察发酵温度、发酵时间、发酵湿度等影响因素,以枳壳发酵品中的10种特征黄酮类成分（包括黄酮苷及苷元）的含量和发酵品的外观性状作为指标,采用层次分析法（analytic hierarchy process,AHP）结合熵权法对这些指标设置不同的权重,并计算复合评分来优选其发酵工艺。结果 枳壳的最佳发酵工艺为浸泡时间4 h,发酵时间48 h,发酵温度37 ℃,发酵湿度90%;枳壳发酵后,黄酮苷类成分的含量下降,黄酮单糖苷和苷元类成分的含量均大幅度增加。结论 建立的UHPLC多成分含量测定方法操作简单、准确,优选的枳壳发酵工艺简便、稳定可行,可规范枳壳的发酵工艺,为制枳壳的工业化生产奠定基础。     

基于“质-量”双标的枳壳质量分析方法研究

目的 建立以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的枳壳Aurantii Fructus药材“质-量”双标控制方法。方法 采用HPLC技术，以对照药材为基准物质建立枳壳特征图谱，通过Q-TOF-MS技术，鉴定共有峰的化学成分，以对照药材和供试药材特征峰的相似度，明确药材真伪，即“质”；对内标成分“柚皮苷”进行准确定量，以内标成分计，计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量，取“平均数－标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限，依据特征峰相对含量下限明确枳壳药材优劣，即“量”。结果 建立的特征图谱及含量测定方法符合方法学考察要求；确定了11个共有色谱峰，鉴定出了7个化学成分，分别为圣草次苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘皮素，各枳壳供试药材与枳壳对照药材的相似度均大于0.90；规定了枳壳药材特征峰化学成分相对含量下限。结论 该方法不依赖多种对照品，能清晰、快速地判断药材的真伪优劣，为枳壳的质量控制方法提供参考。     

基于HPLC指纹图谱研究衢枳壳与不同栽培变种枳壳质量差异

目的 基于HPLC指纹图谱技术和统计学分析方法,比较和评价常山柚橙Citrus aurantium ‘Changshan-huyou’未成熟的干燥果实（衢枳壳）与不同栽培变种酸橙间质量的一致性与差异性。方法 使用Extend XDB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长330 nm,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃。通过聚类分析（cluster analysis,CA）和主成分分析（principal component analysis,PCA）对35批样品的指纹图谱进行评价。结果 建立的酸橙枳壳的指纹图谱共有模式获得24个共有峰,并指认出12个目标化合物。13批衢枳壳样品的相似度结果范围0.920～0.947,质量一致性好,不同基原枳壳相似度结果为0.127～0.990,质量差异大。CA将衢枳壳均与酸橙枳壳聚为一类,朱栾和部分黄皮酸橙单独聚为一类,结合PCA获得区分不同基原枳壳的差异性标志物,其中9个已知化合物分别为葡萄内酯水合物、川陈皮素、柚皮苷、桔皮素、木犀草素、新橙皮苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、柚皮...     

基于指纹图谱和UPLC-MS/MS定量测定对不同产地陈皮的质量评价研究

目的 采用HPLC指纹图谱与化学计量学相结合、UPLC-MS/MS测定多黄酮成分含量的方法,测定不同产地陈皮质量,为其鉴别和质量控制提供依据。方法 采用HPLC-DAD指纹图谱检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）”建立6个产区,49个不同批次陈皮药材（S1～S49）指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰确认,结合聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA）等化学计量学综合分析。采用UPLC-MS/MS法建立了8个黄酮类成分柚皮素、柚皮苷、木犀草苷、川陈皮素、橙皮素、橙皮苷、橘皮素和芸香柚皮苷的含量测定方法对60批7个产地陈皮药材进行评价。结果 建立了49批不同产地陈皮药材的指纹图谱,相似度为0.864～0.999,共标定了11个共有峰,HCA分析49批陈皮明显分为4类;PCA得到5个主成分的累积方差贡献率为92.748%;OPLS-DA表明8、7、10和11号峰可能是影响陈皮药材质量的差异标志物;含量测定结果表明不同产地陈皮中黄酮类含量存在显著差异,广东新会以川陈皮素和橘皮素为主要标志成分,四川荷花池以木犀草苷为差异性成分,江西樟树以柚皮素和柚皮苷为差异性成分,广西玉林则以橙皮素、橙皮苷和芸香柚皮苷为主,重庆云阳以川陈皮素和橙皮苷为主。结论 建立了稳定性强的不同产地陈皮HPLC指纹图谱和8个黄酮类UPLC-MS/MS定量测定方法,结合化学计量学可用于陈皮药材综合评价和质量控制。     

基于熵权-TOPSIS对不同产地桑白皮药材的品质评价

目的：应用熵权-逼近理想解排序法（TOPSIS）模型综合评价不同产地桑白皮药材的质量,为桑白皮的质量评价提供新方法。方法：依据颜色、厚度、质地、粉性、粗皮残留5个关键指标,设计主观评分表,对桑白皮进行外观性状评价;建立高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱及多成分（桑皮苷A、绿原酸、氧化白藜芦醇、桑皮苷C、桑根酮D、桑根酮C、桑辛素）的含量测定方法,采用化学计量学探寻桑白皮不同产地的差异性成分,采用TOPSIS综合评价不同产地桑白皮的质量;运用SPSS 22.0软件对桑白皮厚度、外观颜色与7个成分含量进行双变量相关性分析。结果：颜色较淡,根皮越厚,质韧,粉性足,粗皮残留较少者得分较高,排名靠前者均为安徽产地的药材;建立的指纹图谱、含量测定方法稳定、可靠;偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）筛选出3个变量重要性投影（VIP）值>1的成分（桑皮苷A、桑根酮D、桑根酮C）对于桑白皮的产地差异有重要贡献;相关性分析表明,桑皮苷C与明度值（L*）、总色度值（E*ab）呈明显正相关（P<0.05）,桑皮苷A与黄蓝色值（b*）呈显著正相关（P<0.01）,桑根酮C与b*呈显著负相关（...     

基于指纹图谱和网络药理学的江枳壳质量标志物预测分析

目的 基于指纹图谱和网络药理学方法分析预测道地药材江枳壳中潜在的质量标志物（Q-Marker）。方法 对18批江枳壳药材分别建立超高效液相色谱（UPLC）、气相色谱-质谱（GC-MS）指纹图谱，并结合化学计量学方法，筛选出Q-Marker候选成分。运用网络药理学构建“核心成分-靶点-通路”网络，预测江枳壳Q-Marker及核心靶点，再用分子对接方法验证江枳壳Q-Marker生物活性。结果 18批江枳壳药材运用UPLC、GC-MS指纹图谱结合化学计量学分析，共筛选出9个Q-Marker候选成分，通过网络药理学分析，预测川陈皮素、新橙皮苷、橙皮内酯、柚皮苷、D-柠檬烯为江枳壳Q-Marker，作用于核心靶点转化蛋白p21/H-Ras-1（HRAS）、肿瘤蛋白抗原p53（TP53）、丝裂原活化蛋白激酶8（MAPK8）、转录因子AP-1（JUN）、糖原合成酶激酶-3β（GSK3B）、肿瘤坏死因子（TNF）、细胞周期蛋白依赖性激酶抑因子1A（CDKN1A）、环磷酸腺苷（cAMP）依赖性蛋白激酶催化亚基α（PRKACA）、胱天蛋白酶-9（Caspase-9）、环腺苷酸反应元件结合蛋白1（CREB1），发挥胃肠动力、抗抑郁、抗炎、抗肿瘤等作用；分子对接表明川陈皮素、新橙皮苷、橙皮内酯、柚皮苷、D-柠檬烯与筛选出的10个核心靶点有较好的结合能力，体现了江枳壳Q-Marker较好的生物活性。结论 从挥发性和非挥发性成分两方面着手全面预测江枳壳Q-Marker，为江枳壳药材质量的控制和进一步研究其药效相关机制提供参考。     

指纹图谱结合一测多评法评价酸橙枳实质量的研究

目的通过对枳实进行多成分定性、定量分析,为不同产地酸橙枳实药材的质量控制提供依据。方法结合指纹图谱和一测多评(QAMS)模式,采用Waters X-Brige C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动性,梯度洗脱,检测波长为283 nm和330 nm,体积流量1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。结果建立了不同产地酸橙枳实药材的HPLC-UV指纹图谱,确定了21个共有峰,鉴别出了芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、甜橙黄酮、川陈皮素、桔皮素9种成分,且23批次枳实样品的相似度均大于0.9,聚类分析(CA)及主成分(PCA)分析结果显示的分类情况与该药材的产地分布情况相一致,以新橙皮苷为参照物的QAMS法测定结果均显示一定的差异性。结论从成分的角度来看,不同产地间药材质量存在一定差异,实验所建的QAMS法准确、高效、可行,与标准曲线法和外标法相比具有明显的优势,可应用于酸橙枳实的质量评价,为不同产地酸橙枳实药材的质量控制奠定实验基础。     

基于UPLC特征图谱结合多模式识别和色度值的槐角炮制前后差异研究

目的 测定槐角炮制前后的超高效液相色谱（UPLC）特征图谱和色度值,结合不同模式识别方法比较槐角炮制前后的差异性,为槐角和蜜槐角的质量控制及评价提供参考。方法 采用UPLC法对槐角炮制前后样品进行测定,按《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对色谱图进行匹配生成槐角炮制前后的UPLC特征图谱,并对炮制前后的色度值（L、a、b）进行测定,通过相似度分析、对照品比对、方差分析、聚类分析、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）对槐角炮制前后进行多模式识别研究。结果 建立了槐角炮制前后的UPLC特征图谱,槐角和蜜槐角分别确定了23、24个共有峰,指认2、15、16、20、21号峰为没食子酸、芦丁、染料木苷、槲皮苷、槐角苷,炮制后新增成分24号峰为5-羟甲基糠醛;相似度分析结果显示槐角炮制前后相似度均大于0.98,聚类分析结果显示槐角炮制前后区分不明显,PCA可以将槐角和蜜槐角大致分为2类,OPLS-DA分析可将槐角和蜜槐角明显区分为2类,且结果显示1、2、10、22、23、24号峰是引起槐角和蜜槐角间成分差异的主要标志性成分,与方差分析结果一致;色度值ΔE范围为5~13,炮制前后色差可被肉眼识别。结论 建立的多指标特征图谱和色度值鉴别方法对槐角药材及其炮制品的质量控制及整体性评价具有重要意义。     

基于一测多评多组分定量质控联合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析及熵权逼近理想解排序法的盐沙苑子饮片综合质量评价

目的 建立一测多评（quantitative analysis of multicomponents by single-marker,QAMS）法同时检测盐沙苑子饮片中杨梅素、扁蓄苷、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、西伯利亚落叶松黄酮、沙苑子苷B、沙苑子苷A、毛蕊异黄酮、芒柄花素、鼠李柠檬素、豆甾醇、胡萝卜苷、β-谷甾醇含量的方法,并采用主成分分析法（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）法及熵权逼近理想解排序（entropy weight-technique for order preference by similarity to ideal solution,EW-TOPSIS）法对其质量进行评价。方法 采用Lichrospher C18色谱柱;乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱。以沙苑子苷A为内参物,建立内参物与其他12个待测成分的相对校正因子（relative co...     

基于熵权法结合层次分析法和反向传播神经网络优选大皂角油制工艺[

目的 优选大皂角酥油制、羊脂油制炮制工艺,并评价不同油制对大皂角饮片质量的影响。方法 采用正交试验设计,以刺囊酸、色度值、饮片外观性状、总皂苷、水溶性浸出物、总多糖、得率为指标,采用熵权法-AHP计算复合评分,对辅料用量、烘烤时间、烘烤温度3个因素进行考察,同时采用BP神经网络寻求最佳工艺参数,优选大皂角酥油制、羊脂油制炮制工艺,并采用多元相关性分析评价不同油制大皂角饮片质量。结果 酥油制大皂角的最佳工艺为每50克大皂角,用酥油7.5 g,烘烤时间20 min,烘烤温度160℃;羊脂油制大皂角的最佳工艺为每50克大皂角,用羊脂油5.0 g,烘烤时间20 min,烘烤温度140℃。相关性分析结果显示,刺囊酸含量与L*、a*、b*、E*_ab均呈显著负相关,水溶性浸出物含量与L*、b*、E*_ab均呈显著正相关。结论 油制大皂角饮片质量与色度值存在一定的相关性,所优选的大皂角酥油制、羊脂油制工艺稳定,简便易行,为大皂角相关产品的开发奠定基础。     

基于HPLC特征图谱、UPLC-Q-TOF/MS定性及多成分定量的黄芩酒炙前后化学成分变化研究

目的比较黄芩酒炙前后化学成分变化,为建立全面的黄芩饮片质量评价方法提供参考。方法 HPLC法建立黄芩片、酒黄芩的特征图谱,并生成对照特征图谱,标定共有峰并进行相似度评价。采用UPLC-Q-TOF/MS定性分析黄芩酒炙前后化学成分,利用UPLC-TQMS对2种饮片中11种黄酮类成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、千层纸苷、野黄芩苷、芹菜素、高车前素、木犀草苷、白杨素)进行定量分析,并以含量为变量进行多元统计分析。结果建立了黄芩片、酒黄芩的特征图谱,标定9个共有峰,2种饮片相似度均在0.947以上。在黄芩饮片中,共发现50种成分,通过多级质谱数据分析,保留时间匹配,并结合对照品及数据库检索,鉴定了其中44种成分。UPLC-TQMS定量结果显示酒炙后黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷等黄酮苷类成分含量略有下降,黄芩素、汉黄芩素等黄酮苷元类成分含量稍有增加。经多元统计学分析,2种饮片有明显的分离趋势,载荷图结果表明黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸苷的含量差异可能是引起黄芩酒炙前后化学成分变化的主要因素。结论黄芩酒炙后没有新增或消失成分,但成分含量有所变化。所建立黄芩饮片的定性、定量方法重现性好,...     

基于OPLS结合熵权TOPSIS法对不同产地锁阳的鉴别与综合质量评价

目的对不同产地的锁阳Cynomorium songaricum药材进行产地鉴别与综合评价,为锁阳药材质量评价与产地适宜性的确定提供参考。方法收集全国5省(区)的40批样品,测定锁阳中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、总多糖、总黄酮、Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Co、Sr、Ni、Ag、Ba、Ti、Cu、Pb、Cr、Cd、As、Hg含量,运用正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)和熵权TOPSIS法对反映药材质量的数据进行分析。结果锁阳中儿茶素、原儿茶酸、总黄酮、Mn、Zn、Co、Pb、Cr、Ca、Ti、Mg和Cu的含量差异可用于不同产地的区分;5个省(区)中内蒙古地区的锁阳药材质量最优,其次为甘肃、宁夏、新疆、青海。结论 OPLS-DA结合熵权TOPSIS分析法结果合理、客观、有效,可应用于锁阳药材质量的多指标综合评价。     

基于响应面法结合熵权法多指标优选黄芪药材产地加工炮制一体化工艺

目的采用响应面法结合熵权法优选黄芪药材产地加工与炮制一体化工艺。方法以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、总黄酮、总多糖、水溶性浸出物为考察指标,以含水量(55%、50%、45%)、发汗时长(1、2、3 d)、揉搓次数(1、2、3次)、干燥温度(45、50、55℃)为考察因素,采用Box-Behnken响应面试验设计优化黄芪的产地加工炮制一体化工艺。结果黄芪药材产地加工炮制一体化最佳工艺条件为含水量为50%,发汗时长3 d,揉搓次数2次,干燥温度为51℃。结论优选的工艺简便易行,精确度良好,可用于黄芪产地加工炮制一体化。     

基于熵权法结合层次分析法和反向传播神经网络优选酒萸肉蒸制工艺

目的 优选酒萸肉蒸制最佳工艺。方法 基于L₉（3⁴）正交试验,以没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、齐墩果酸、熊果酸、多糖、水溶性浸出物含量为指标,采用熵权法结合层次分析法（analytic hierarchy process,AHP）计算复合评分,考察黄酒量、闷润时间、蒸制时间对酒萸肉质量的影响,采用反向传播（back propagation,BP）神经网络寻求最佳工艺参数,并进行工艺验证。结果 正交试验筛选的酒萸肉最佳蒸制工艺为黄酒量20%,即每100 kg山萸肉,用黄酒20 kg,闷润1 h,蒸制8 h,正交试验最高复合评分工艺为黄酒量20%,闷润4 h,蒸制8 h;BP神经网络模型优化的最佳炮制工艺为黄酒量20%,闷润4 h,蒸制7.5 h。BP神经网络优化工艺实际复合评分最高,为97.007 8,与预测值96.358 6较接近,正交试验筛选的最佳工艺实际复合评分排其次,BP神经网络优化工艺优于正交筛选工艺,且预测结果稳定可靠。酒萸肉最佳蒸制工艺为每100 kg山萸肉,用黄酒20 kg,闷润4 h,蒸制7.5 h。结论 建立的酒萸肉炮制工艺稳定可行,得到的炮制品质量较佳,为酒萸肉工艺研究提供了依据。