HPLC测定4种丁公藤类生药中东莨菪素及东莨菪苷的含量

丁公藤为广东、广西民间用于抗风湿的传统药,2 0 0 0年版《中国药典》收载丁公藤ErycibeobtusifoliaBenth .和光叶丁公藤E .schmidtiiCraib的茎藤入药,有祛风除湿、消肿止痛的功效,临床上用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、坐骨神经痛、腰肌劳损等症[1,2 ] 。据文献[3 6 ]报道,丁公藤抗风湿作用的有效成分是东莨菪素(scopoletin)及东莨菪苷(scopolin) ,2个成分均具有一定的镇痛、抗炎、祛痰、平喘的作用。文献[7]曾报道采....     

RP-HPLC测定丁公藤中东莨菪内酯的含量

目的:采用RP-HPLC测定丁公藤中有效成分东莨菪内酯的含量.方法:选用CLC-ODS C18色谱柱,采用甲醇-水(0.01%磷酸)二元梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长347nm.结果:在0.100～4.000μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.2%(n=6),RSD=2.34%.结论:该方法简便快速,准确度高,重现性好.     

RP-HPLC法同时测定丁公藤中东莨菪苷、东莨菪内酯及绿原酸

目的建立RP-HPLC同时定量测定丁公藤中东莨菪苷、东莨菪内酯及绿原酸的分析方法。方法丁公藤甲醇超声提取物的分析在Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)实施,乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相系统进行梯度洗脱;柱温30℃;检测波长347 nm;体积流量1.0 mL/min。结果东莨菪苷、东莨菪内酯、绿原酸分别在0.399³1.920μg/mL(r=0.999 9)、0.36031.920μg/mL(r=0.999 9)、0.360²8.800μg/mL(r=0.999 9)、0.41228.800μg/mL(r=0.999 9)、0.412³2.960μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD为1.3%)、99.5%(RSD为0.6%)、99.9%(RSD为1.0%)。结论本方法中提取溶剂和检测波长适合同时测定丁公藤中3个成分。     

HPLC法测定丁公藤中东莨菪内酯的含量

目的测定丁公藤中东莨菪内酯的含量,提高丁公藤药材的质量标准.方法采用高效液相色谱法,C18柱,以甲醇-水-冰醋酸(32:68:0.16)为流动相,检测波长为298 nm.结果东莨菪内酯在0.0937～3.7472 μg范围内呈良好线性关系(r=1.000),平均回收率为93.85%,RSD为1.75%.结论该方法重现性好,可用于丁公藤药材的质量控制.     

HPLC测定宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷含量

目的:采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷的含量测定方法.方法:色谱条件,Diamonsil C8柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),流动相B为乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱.流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长346 nm.结果:东莨菪素在0.1 ～10 mg·L-1线性关系良好,回归方程Y=32 568X+637.8(r2 =0.999 9),平均回收率98.2％,RSD 1.45％;东莨菪苷在0.1～ 10 mg·L-线性关系良好,回归方程Y=23 951X+746.7(r2=0.999 9),平均回收率101.6％,RSD 1.27％.结论:该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中东茛菪素和东莨菪苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据.     

冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸的测定

目的建立冯了性风湿跌打药酒(丁公藤、麻黄、桂枝、泽泻、厚朴、木香等)中主要活性成分东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸的测定方法。方法采用HPLC法,用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱对冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸进行测定。用甲醇-0.1%甲酸水作流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长360 nm。结果东莨菪素在0.008 1⁰.81μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5%,RSD为0.4%;东莨菪苷在0.026 8μg0.81μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5%,RSD为0.4%;东莨菪苷在0.026 8μg².68μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%;绿原酸在0.027 042.68μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%;绿原酸在0.027 04².704μg范围内线性关系良好,r=1,平均回收率为98.3%,RSD为0.8%。结论本方法简单可行,重复性好,可作为冯了性风湿跌打酒的质量控制方法。     

薄层光密度法测定丁公藤注射液东莨菪素含量及其质量分析

<正> 丁公藤Erycibe obtusifolia Benth.为中国药典1985,1990版收载的品种,其中所含的东莨菪素(scopoletin,YSCO),东莨菪甙(scopolin,JSCO)被认为是丁公藤中抗风湿有效成分,二者均具有一定的镇痛、抗炎、祛痰、平喘的作用。近年来因广西资源减少,1987     

高效液相色谱法测定丁公藤中东莨菪内酯的含量

目的:建立测定丁公藤中东莨菪内酯含量的高效液相色谱法.方法:采用高效液相色谱法.以ZORBAX RX-SIL(250 mm×4.6 mm 5 μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸(30:70):检测波长:345 nm:流速:1.0 mL/min.结果:东莨菪内酯的加样回收率平均为97.93%RSD为2.14%(n=6).结论:试验结果表明,该方法准确、灵敏度高,重现性好.     

不同来源丁公藤药材中东莨菪内酯含量的研究

目的:采用RP-HPLC法测定不同来源丁公藤药材中有效成分东莨菪内酯的含量。方法:选用CLC-ODS C18色谱柱,采用甲醇-水(0.01%磷酸)二元梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:347 nm。结果:在0.100~4.000μg范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.23%(n=6),RSD=1.14%。结论:不同来源丁公藤药材中东莨菪内酯的含量存在着较大差异。     

HPLC法测定丁公藤中总东莨菪内酯含量

目的：为确定丁公藤药材质控指标积累数据。方法：ＣＬＣ-ＯＤＳ_１柱,流动相０．５％冰醋酸甲醇溶液水（２６∶５５）,检测波长３１０ｎｍ,反相高效液相色谱法测定总东莨菪内酯含量。结果：平均回收率为９９．３７％,ＲＳＤ０．３９％。结论：提供了３个品种１４批测定数据,其含量限度不低于３０ｍｇ／１００ｇ。     

一测多评法测定菊苣中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的量

目的建立菊苣Cichorium intybus中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的一测多评方法。方法以秦皮乙素为内参物,分别建立绿原酸、异绿原酸B和异绿原酸A的相对校正因子,并用该校正因子进行绿原酸、异绿原酸B和异绿原酸A量的计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定菊苣中4种成分的量(实测法),并比较计算值与实测值间的差异性,验证所建立方法的准确性、适用性和重复性。结果 8批菊苣中绿原酸、异绿原酸B和异绿原酸A量的计算值与实测值无显著差异。实验建立的菊苣中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的一测多评法准确性、可行性、重复性好。结论一测多评法测定菊苣中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的质量评价模式得到了验证,可用于菊苣药材的质量控制。     

异绿原酸A、B和C的制备工艺研究

目的建立从金银花Lonicera japonica中分离制备高质量分数异绿原酸A、B和C的方法。方法采用D-101大孔树脂、中低压制备色谱分离制备金银花中异绿原酸A、B和C单体,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果分离制备的异绿原酸A、B和C质量分数分别为98.7%、99.2%和97.6%。结论该方法经济、简单、快速,可用于制备高质量分数的异绿原酸A、B和C。     

山银花、金银花中绿原酸和总黄酮含量及抗氧化活性测定

目的对3个不同产地山银花和金银花中绿原酸、总黄酮含量及抗氧化活性进行分析,并比较之间的差异。方法对绿原酸提取条件进行优化,最佳提取条件为65℃下60%乙醇溶液按料液比1∶20超声提取30 min;总黄酮最佳提取条件为65℃下用60%甲醇溶液按料液比1∶10超声提取30 min。分别采用高效液相色谱法和紫外分光光度法对样品的绿原酸和总黄酮进行含量测定,并用DPPH自由基清除率来检测山银花、金银花的抗氧化活性。结果建立了良好的绿原酸和总黄酮含量分析方法,绿原酸在0.119～1.190 mg/m L内线性关系良好,r2为0.999 2(n=6);总黄酮在8.48～50.88μg/m L内线性关系良好,r2为0.999 5(n=6)。湖南产地山银花绿原酸量、总黄酮量及自由基清除率分别为3.99%、13.43%、62.41%。重庆产地山银花绿原酸量、总黄酮量及自由基清除率分别为3.29%、10.08%、51.48%。广西产地金银花绿原酸量、总黄酮量、自由基清除率分别为2.55%、7.10%、39.51%。结论提出了结合化学成分分析和抗氧化性活性来比较不同产地山银花和金银花之间区别的分析方法,从"谱-效"结合思路,为山银花和金银花质量控制及鉴别提供一种新的模式。     

近红外光谱法快速测定杭白菊中3种成分的含量

目的: 建立杭白菊中绿原酸、木犀草苷及3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量快速测定的近红外光谱模型。 方法: 以HPLC分析值作为参照,采用傅里叶变换近红外漫反射光谱技术采集杭白菊的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立绿原酸、木犀草苷及3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量的快速测定方法。 结果: 杭白菊中绿原酸、木犀草苷及3-5-O-双咖啡酰基奎宁酸近红外光谱校正模型的相关系数(R)、校正均方差(RMSEC)、内部验证均方差(RMSEP)分别为0.954 93,0.015 7,0.012 7, 0.984 50,0.013 1,0.017 6和0.998 28,0.009 17,0.005 11。经外部验证,3种成分的预测值和真实值相关系数分别达到0.940 4,0.941 2,0.944 6。 结论: 该方法准确、快速、简便,可实现杭白菊大批量样品的快速分析。     

HPLC-DAD法测定野菊不同部位中蒙花苷和绿原酸的量

目的 检测野菊不同部位（花、叶、嫩茎、老茎）中蒙花苷和绿原酸的量,为野菊各部位质量评价提供理论依据和检验手段。方法 采用HPLC-DAD法测定,色谱柱为Thermo C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长327 nm。结果 蒙花苷在0.15～3.00 μg（r=0.999 0）,绿原酸在0.01～0.20 μg（r=0.999 5）与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.17%、97.99%;野菊叶中蒙花苷量较高,野菊花中绿原酸量较高,茎中各成分量最低。结论 本法操作简便,结果准确,可用于野菊不同部位的质量控制,定量测定结果显示野菊各部位均存在蒙花苷和绿原酸,但质量分数差异较大。     

栀子炮制前后绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的比较

目的比较不同产地的栀子及其炮制品中绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的量。方法栀子及其不同炮制品以50%甲醇溶液超声提取,采用高效液相二极管阵列法(HPLC-DAD)检测,应用Agilent Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长分别为240、330、440 nm。结果不同产地的栀子经炮制后,3种成分的量均显著下降,焦栀子中较炒栀子中的量更低;西红花苷-I在炒栀子和焦栀子中均检测不到。结论不同产地的栀子中主要有效成分的量存在差异,炮制可减少栀子中某些有效成分的量。     

HPLC法测定金沙藤中绿原酸、咖啡酸和p-香豆酰葡萄糖

目的建立一种同时测定金沙藤中绿原酸、咖啡酸和p-香豆酰葡萄糖的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex Cl8(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈-1%冰醋酸(5∶5∶90)为流动相,检测波长为325 nm,柱温35℃。结果绿原酸、咖啡酸和p-香豆酰葡萄糖分别在0.368~2.760、0.064~0.480、0.102~0.765μg内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.48%、99.56%、101.73%,RSD分别为1.44%、0.92%、1.62%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于金沙藤及其提取物的质量控制。     

基于指纹图谱对金银花与山银花的区分及各品种金银花质量评价

目的 建立金银花和山银花指纹图谱,对河南封丘金银花与湖南不同基原山银花进行区别比较,并对封丘不同品种金银花进行质量评价。方法 利用HPLC法构建金银花和山银花药材的指纹图谱;利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”进行相似度评价、以“SIMCA13.0”软件进行主成分分析（principal component analysis,PCA）分析;通过HPLC法测定河南封丘不同品种金银花成分含量。结果 河南封丘产金银花相似度均在0.95以上,湖南各基原山银花相似度在0.97以上,金银花和山银花相似度在0.57～0.79,豫金二号与金银花及山银花药材相似度均在0.6以下,共有多成分PCA分析也能显著区分金银花和山银花。金银花各品种中北花1号酚酸类以绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C之和为5.1%,比其他品种高约15%;木犀草苷豫金1号含0.062%、北花1号0.064%,比四季花高约25%、比羊角花高约50%。结论 该化学指纹图谱方法能显著区分金银花和山银花,二者间的化学成分差异亦能为金银花指标性成分的选择提供参考。金银花不同栽培品种成分含量差异明显,豫金1号和北花1号药材质量较优,是具有进一步开发利用的潜在优质种质资源。     

高效液相色谱法测定脉络宁注射液中绿原酸的含量

 目的应用反相高效液相色谱法测定脉络宁注射液中绿原酸的含量。方法以甲醇-水-冰醋酸(15∶85∶1)为流动相，采用C₁₈化学键合硅胶为固定相，在330 nm进行测定。结果绿原酸在0.024 5～0.245 μg范围内线性关系良好，平均回收率为98.36%。结论该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。