半夏及其炮制品7种主要核苷类成分差异性分析

目的:核苷类成分是半夏的主要药效物质,通过比较半夏及其炮制品中主要核苷类成分含量的差异,为科学评价及有效控制半夏及其炮制品质量提供参考。方法:采用HPLC结合多变量统计分析,对半夏及其炮制品的主要核苷类成分进行含量测定,并筛选出炮制前后的差异性成分。结果:测定结果表明,生半夏中各核苷类化合物含量显著高于炮制品;法半夏中鸟苷、腺苷平均含量显著高于姜半夏(P<0.05),与清半夏各成分平均含量差异不显著;姜半夏和清半夏未见明显区分。主成分分析(PCA)结果显示生半夏及其炮制品可被明显区分;正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)筛选得到生半夏与法半夏的差异性成分为尿苷、胸苷;生半夏与姜半夏的差异性成分为尿苷、鸟苷、腺苷、胸苷;生半夏与清半夏的差异性成分为尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺苷、胸苷;法半夏与姜半夏、法半夏与清半夏的差异性成分均为尿嘧啶、鸟苷、腺苷;姜半夏与清半夏未见明显区分。以上结果表明核苷类成分含量可体现半夏及其炮制品之间的差异。结论:该实验建立的含量测定方法科学、准确、稳定且易于操作,为半夏及其炮制品的质量控制提供了参考依据。     

基于1H-NMR代谢组学技术评价何首乌炮制品中差异代谢物的研究

目的采用1H-NMR代谢组学技术评价何首乌炮制品中的差异代谢物。方法建立何首乌的1H-NMR指纹图谱,对黑豆汁制、黄酒制、清水制、黑豆汁加黄酒制何首乌以及生首乌进行分析,同时考察6、12、18、24、32、36 h炮制时间,采用主成分分析、偏最小二乘法判别分析等多元统计方法对不同炮制品与生品差异进行比较分析。结果在何首乌生品、炮制品中找到15种差异化学成分,其中苏氨酸、脯氨酸、没食子酸、β-葡萄糖、琥珀酸、乳酸、胆碱、甘氨酸含量具有随着炮制而升高趋势;而γ-氨基丁酸、蔗糖具有降低的趋势;二苯乙烯苷的含量是先升高后降低。结论基于NMR技术的代谢指纹图谱可以较好的评价何首乌的不同炮制工艺。     

掌叶大黄不同炮制品指纹图谱与其止血作用的灰关联度分析

目的确定掌叶大黄不同炮制品指纹图谱特征峰所代表的化学成分对其止血作用贡献大小顺序,为建立“指纹图谱与药效关联”的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持。方法用HPLC法研究掌叶大黄不同炮制品水提取物指纹图谱;用小鼠剪尾尖法研究其止血作用;用灰关联度分析方法研究其谱效关系。结果掌叶大黄不同炮制品的止血作用是其所有化学成分共同作用的结果,各特征峰所代表的各化学成分（以特征峰编号作为该特征峰所代表的化学成分名称）对其止血作用贡献的大小顺序为：4〉1〉8〉2〉31〉29〉18〉39〉17〉15。结论掌叶大黄不同炮制品指纹图谱与其止血作用之间有一定的对应关系。     

厚朴炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化的研究

摘要：目的:建立厚朴及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Inertsil ODS-3 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长:250 nm,流速:1.0 ml·min-1,建立生厚朴和姜厚朴的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对厚朴炮制前后指纹图谱进行分析,并对紫丁香苷、木兰花碱、木兰苷B、木兰苷A、和厚朴酚与厚朴酚进行含量测定。结果:建立了厚朴及其炮制品的指纹图谱,以木兰苷B为参照峰,生厚朴标定了14个共有峰,姜厚朴标定了16个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均>0.950。紫丁香苷、木兰花碱、木兰苷B、木兰苷A、和厚朴酚和厚朴酚在炮制前的质量分数分别为0.042 3%,0.061 4%,0.081 5%,0.088 1%,1.190 0%,0.969 0%;经炮制后,上述6种成分在姜厚朴中的含量分别为0.034 6%,0.033 1%,0.065 7%,0.070 5%,1.330 0%,1.090 0%。结论:厚朴的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了显著变化,通过对比共有峰的保留时间和色谱图,指认出部分成分;并发现峰4和峰5为姜厚朴的特有峰,因此峰4和峰5可用于区别生厚朴和姜厚朴; 6个有效成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中紫丁香苷、木兰花碱、木兰苷B和木兰苷A含量排序为厚朴>姜厚朴,样品中和厚朴酚和厚朴酚含量排序则为姜厚朴>厚朴。     

基于指纹图谱及多化学成分分析的生半夏及其炮制品质量研究

目的 评价各产区半夏及其炮制品的质量,分析半夏经硫熏后水溶性成分含量的变化。方法 采用HPLC法建立39批次半夏及其炮制品水溶性核苷类成分化学指纹图谱方法,标定了16个共有峰,指认了鸟苷、腺苷、次黄嘌呤、尿苷等9种核苷类成分。采用中药相似度评价系统（2012年版）,对半夏及其炮制品水溶性核苷类成分进行相似度评价;采用SIMCA 14.1对共有成分的相对含量进行降维,通过正交偏最小二乘法（OPLS-DA）有效识别南通地产野生半夏和全国范围内半夏资源的质量差异,对不同半夏炮制品进行区别。建立鸟苷等9种核苷类成分的含量测定方法,考察硫熏加工对核苷类成分的影响。结果 以南通地产野生半夏为参照,其他半夏及炮制品的相似度在0.635～0.977,所建立的指纹图谱方法可用于半夏生品与炮制品的整体质量控制,指纹图谱的相似度结果及OPLS-DA均能有效识别半夏生品及炮制品,通过OPLS-DA得分图将半夏的不同炮制品也进行了有效的分类。相似度评价系统和主成分分析均未体现硫熏对半夏核苷类成分的影响。结论 所建立的方法简便、准确,可实现基于HPLC指纹图谱和多化学成分分析的半夏质量研究。硫熏处理对半夏核苷类成...     

基于指纹图谱、抗氧化谱效相关性及多成分含量的诃子炮制方法优选

目的 基于指纹图谱、抗氧化谱效相关性及多成分含量比较诃子生品及不同炮制品的异同,为寻找与经典古法相近的诃子现代炮制方法提供参考。方法 分别以10批诃子生品及不同炮制品(单炒品、麸煨品、砂烫品、煻灰火煨品、炒炭品、酒蒸品)为检测样品,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立不同样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,对色谱峰进行指认,并进行化学计量学分析;采用HPLC法测定8种指认成分的含量。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除法测定诃子生品及不同炮制品的抗氧化能力,并进行谱效关系分析。结果 从诃子生品及不同炮制品的指纹图谱中共识别出20个共有峰,各样品的相似度均大于0.9;共指认出9个共有峰,分别为色谱峰2(诃子次酸)、3(没食子酸)、6(安石榴苷A)、8(安石榴苷B)、12(柯里拉京)、15(诃黎勒酸)、18(鞣花酸)、19(1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖)、20(诃子酸)。与生品比较,诃子不同炮制品中上述8种成分的含量(安石榴苷A、B均记为安石榴苷)均发生了变化,其中诃子炒炭品、酒蒸品较其他炮制品含量变化更明显。化学计量学分析表明,诃子...     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的：通过测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法：采用高效液相色谱方法,Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（14：86）,检测波长230nm,柱温：35℃。结果：芍药苷的量：生品〉酒制品〉醋炒品〉麸炒品〉清炒品〉土炒品〉酒麸制品;芍药内酯苷的量：土炒品〉麸炒品〉酒制品〉醋炒品〉清炒品〉酒麸制品〉生品。结论：白芍经炮制后芍药苷的量均有所下降,而芍药内酯苷的量均有所升高。     

优选延胡索炮制方法

目的比较延胡索不同炮制工艺有效成分的含量,确定最佳的炮制工艺。方法采用HPLC测定延胡索不同炮制品中原阿片碱、盐酸小檗碱和延胡索乙素的含量,采用电位滴定法测定其炮制品中总生物碱的含量,比较不同炮制品有效成分的含量。结果延胡索生品及炮制品的醇提液中3种生物碱的含量均高于水提液,与生品比较,炮制品的水提液中3种生物碱的含量均有不同程度的升高,醇提液中3种生物碱含量则有不同程度的降低,总生物碱也有不同程度的降低。与传统炮制品比较,醋烘法和微波炮制法中水提液的3种生物碱的含量均较高。结论延胡索经醋制和酒制后,水提液中有效成分的溶出率增大,以醋烘法和微波炮制法最佳。     

炮制方法对巴戟天糖类成分影响的研究

目的:比较不同炮制方法对巴戟天各糖类成分的含量及指纹图谱的影响。方法:采用紫外-可见分光光度法测定巴戟天各炮制品中醇溶性糖和水溶性糖的含量;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法建立巴戟天糖类成分指纹图谱。结果:巴戟天不同炮制品中糖类成分含量与生品比较有差异;HPLC-ELSD法共确定14个主要共有峰,不同炮制品糖类组分相同,但相对含量有差异。结论:炮制方法对巴戟天糖类成分的溶出有影响。     

几种常见中药炮制工艺的摸索

目的探究几种常见有毒中药不同炮制方法对有毒成分含量的影响。方法分别采用蒸制、清炒、酒炙和醋炙这四种炮制方法对雷公藤、川乌以及麻黄三种常见的有毒中药进行炮制,并测定其不同炮制品的有毒成分生物碱的含量,比较该三种炮制方法对其有毒成分生物碱含量影响。结果雷公藤的各炮制品的生物碱的含量从高到低:醋炙>酒制>清炒>蒸制;川乌的各炮制品的生物碱的含量从高到低:醋炙>清炒>酒制>蒸制;麻黄的各炮制品的生物碱的含量从高到低:清炒>醋炙>酒制>蒸制。雷公藤及川乌:与生品的生物碱含量比较,醋炙炮制品的生物碱含量无统计学差异(P>0.05),三种炮制品的生物碱含量均有明显差异(P<0.05);麻黄:与生品的生物碱含量比较,三种炮制品的生物碱含量均有明显差异(P<0.05)。结论蒸制炮制在降低药物的毒性效果优于清炒炮制法、酒炙炮制法及醋炙炮制法。     

半夏药材中鸟苷和尿苷的含量测定及半夏指纹图谱研究

目的建立不同产地半夏的指纹图谱,对主要核苷类成分含量进行测定。方法采用Hanbon Science & Technolog Co.Ltd.色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为254 nm,所得不同样品的指纹图谱用相似度评价软件进行分析。结果确定了10个共有峰,建立了半夏药材的指纹图谱。但各主要核苷类成分的含量有较大的差异,其中宜兴半夏的鸟苷、尿苷含量均为最高,达到0.061%和0.052%。结论该方法简单、快速、准确,可作为半夏质量控制的方法。     

不同炮制方法对金银花化学成分的影响

目的 探讨不同炮制方法对金银花化学成分的影响.方法 炮制金银花炒黄品、烘制品,以绿原酸为指标性成分,采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法,通过指纹图谱对比对金银花生品、炒黄品、烘制品的成分进行对比分析.结果 炒黄品与烘制品指纹图谱上的2号峰为绿原酸;炒黄品指纹图谱的11个色谱峰的面积均大于生品;烘制品指纹图谱的1、3、6、8号色谱峰的面积（262 320、337 986、342 635、190 073）均大于生品（108 872、267 823、308 942、143 829）,其他均小于生品,11号色谱峰消失.结论 不同炮制方法对金银花化学成分影响较大.     

附子不同部位及其炮制品生物碱的含量比较△

目的:比较附子不同部位及其炮制品生物碱含量变化。方法:采用HPLC法同时测定附子不同部位及其炮制品中6种单、双酯型生物碱的含量,采用滴定法测定其总生物碱含量,分析其不同部位及其炮制品生物碱含量的变化。结果:单酯型生物碱大小依次为:制附子皮>黑顺片>白附片>附子皮>生附子,双酯型生物碱大小为:附子皮>生附子>制附子皮>黑顺片>白附片,总生物碱大小为:附子皮>生附子>制附子皮>黑顺片>白附片。结论:附子皮中生物碱的含量高,毒性大,为了保证其临床有效性与安全性,黑顺片与白附片临床应用应有所区分。     

鄂西高产半夏甾醇类成分的GC指纹图谱研究

目的:建立鄂西高产半夏的指纹图谱分析方法。方法:采用气相色谱(GC)技术,通过对不同产地、不同采收期、不同加工方法的半夏样品的测试分析,确定鄂西高产半夏的指纹图谱。结果:用5种甾醇类成分的色谱峰建立了半夏的指纹图谱;不同半夏图谱的相似度在0.877～0.999之间。结论:半夏甾醇类成分GC指纹图谱数据具有一定稳定性,可作为控制半夏质量的一种新方法。     

基于HPLC指纹图谱结合多元统计分析不同炮制方式对九制女贞子化学成分的影响

目的：探究并比较女贞子在九蒸九晒和九蒸九烘不同干燥工艺过程中的外观性状、浸出物和化学成分的变化。方法：按照《中国药典》方法对女贞子生品及炮制品进行醇溶性浸出物测定,采用高效液相色谱法（HPLC）对其化学成分进行分析比较,并运用聚类分析法（HCA）进行模式识别研究。结果：女贞子在两种干燥方式的炮制过程中醇溶性浸出物均呈现先降低后增加的趋势;建立了生品、炮制品的指纹图谱,共标定26个共有峰,指认8个成分,新增加a、b、c 3个成分;HCA分析可将九蒸九晒和九蒸九烘炮制品归为一类。结论：本研究建立的指纹图谱法能清晰地掌握女贞子九制过程中化学成分的动态变化,结合浸出物和HCA结果分析,表明九蒸九晒和九蒸九烘炮制工艺无显著差异,可考虑用九蒸九烘的现代工艺代替传统的九蒸九晒工艺。     

决明子生品及炮制品的HPLC指纹特征研究

目的:研究决明子生品及炮制品的高效液相色谱(HPLC)指纹特征,为建立决明子药材的HPLC指纹图谱提供依据。方法:样品用1.5mol.L-1盐酸溶液加热水解,用氯仿回流提取,采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。用聚类分析方法处理色谱指纹信息,比较色谱以大黄酚为参照色谱峰的18个特征峰的信息、单波长的全部指纹信息及220～550nm全波长的二维指纹图谱的信息。结果:决明子生品及炮制品中有数种化学成分的含量高于大黄酚的含量。决明子生品与炮制品的色谱指纹特征比较接近,但有差别。结论:所得指纹图谱中决明子水解液的脂溶性成分分离良好,大黄酚、大黄素、大黄素甲醚3个纯色谱峰得到确认。采用220～550nm全波长二维指纹图谱的指纹信息较采用单波长全部色谱指纹信息及特征峰指纹信息的聚类结果更加可靠。     

姜半夏饮片及其配方颗粒中生物碱含量比较

目的比较姜半夏药材及其配方颗粒生物碱的含量。方法采用酸性染料比色法测定姜半夏药材及其配方颗粒生物碱的含量,比较含量差异。结果及结论山东姜半夏生物碱含量略高于配方颗粒,配方颗粒的提取工艺需要改进。     

竹节参化学成分及指纹图谱初步研究

目的:研究竹节参中皂苷类化学成分,并对其指纹图谱进行初步研究。方法:利用大孔吸附树脂柱、硅胶柱、制备型高效液相色谱(HPLC)法进行化合物的分离纯化,根据其理化性质和光谱数据进行结构鉴定;并研究湖北恩施产竹节参药材的HPLC指纹图谱。结果:从竹节参中分离得到3种皂苷类化合物,鉴定了其中2种,分别为人参皂苷Rd和人参皂苷Re。2个已鉴定化合物在湖北恩施产竹节参药材中含量较低。结论:本试验可为科学评价及有效控制竹节参药材的质量奠定基础。     

中药配方颗粒质量标准薄层鉴别与液相指纹图谱/特征图谱研究现状及对照提取物应用可行性探讨

中药配方颗粒是以饮片为原料,经现代生产工艺提取、浓缩、干燥、制粒得到的单味颗粒剂,其成品已经失去了原有饮片的性状和显微特征,故而有必要使用薄层色谱、指纹图谱/特征图谱、浸出物、含量测定等方法对其进行内在质量控制。本文在参考各官方发文、国家配方颗粒质量标准、各省区配方颗粒地方标准以及近年来关于配方颗粒质量标准的文献等基础上,重点对于配方颗粒标准中薄层鉴别和指纹图谱/特征图谱的应用情况进行综述讨论,针对现行标准的先进性和待完善的内容进行探讨,并针对配方颗粒对照提取物应用的可行性进行实例分析和探讨。     

乌头中主要生物碱的高效液相色谱测定

用高效液相色谱分离、测定乌头及附子中一些主要生物碱。生药的乙醚提取物在十八烷基键合相柱上,用甲醇—水—氯仿—三乙胺(70:30:2:0.1)作流动相,中乌头碱、乌头碱及次乌头碱与其它杂质能很好分离。以β-甲基萘作内标化合物,用峰高比测定各生物碱含量。曾测定了不同品种、不同产地及不同加工炮制方法的一些样品,其生物碱组成及比例相差较大。