反相高效液相色谱法测定清开灵注射液中2组分的含量

目的建立以反相高效液相色谱法同时测定清开灵注射液中黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-20mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(20∶80),流速为1.0mL.min-1,检测波长为238nm。结果黄芩苷在1~50μg.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9995),平均回收率为100.75%(RSD=1.75%);栀子苷在0.1~10μg.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9997),平均回收率为100.63%(RSD=1.35%)。结论本方法快速、简便、准确、灵敏度高,可用于清开灵注射液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定清开灵颗粒中栀子苷的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定清开灵颗粒中栀子苷的含量。方法色谱柱为Alltech:Allti- ma C18(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水- 冰醋酸(20:80:1),检测波长为236 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果栀子苷在0.42-1.26μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6);平均加样回收率为97.84%,RSD=1.10%(n=5)。结论本方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

双波长RP-HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立测定清开灵胶囊黄芩苷和栀子苷含量的RP-HPLC法。方法色谱柱:Hibor C18键合硅胶柱(4.6 mm×160 mm,5μm)。流动相:A相为0.2%磷酸水溶液,B相为乙腈。采用梯度洗脱,流动相:0~10min:B相-A相(12∶88),流速0.8 mL/min;10 min之后:B相-A相(25∶75),流速:1.0 mL/min。检测波长:240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)。柱温:30℃。结果栀子苷在0.16~2.4μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.94%,RSD=2.08%(n=6),黄芩苷在0.18~2.7μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.18%,RSD=2.01%(n=6)。结论本法简便、快速、灵敏,精密度和重现性良好,专属性强,准确度高,可作为该制剂有效成分的含量测定控制方法。     

HPLC法同时测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷的含量

目的:建立同时测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87),流速为1.0mL·min-1,双波长检测:绿原酸327nm、栀子苷238nm。结果:绿原酸进样量在0.1544～1.2352μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.9%,RSD=0.54%(n=6);栀子苷进样量在0.3632～2.9056μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.0%,RSD=0.51%(n=6)。结论:本方法简单、快捷、准确,适用于测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷的含量。     

反相高效液相色谱法测定栀子及其制剂中栀子苷的含量

目的 :建立以反相高效液相色谱法测定栀子及其制剂中栀子苷含量的方法。方法 :以KromasilC18 为色谱柱 ,乙腈 -水(10∶90)为流动相 ,检测波长为238nm。结果 :栀子苷的线性范围为0 596μg～2 98μg(r=0 9997)。栀子全果、栀子皮、栀子仁、加味逍遥丸和清开灵注射液中栀子苷含量分别为41 8、12 3、67 3、4 26mg/g和0 316mg/ml,栀子、加味逍遥丸和清开灵注射液的平均回收率与相对标准差分别为99 35 %、0 52 % ;99 51%、0 72 % ;99 57 %、0 73 %。结论 :本法操作简便 ,测定结果准确 ,精密度和稳定性良好 ,可用于栀子及其制剂中栀子苷的含量测定。     

龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷与栀子苷的含量测定

目的建立同时测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相分析法。方法采用WatersSunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:237和270 nm。结果龙胆苦苷在0.285 8～1.429 0μg(r=0.999 9)、栀子苷在0.402 0～2.010 0μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;龙胆苦苷回收率98.99%(RSD=1.20%),栀子苷回收率99.08%(RSD=0.94%)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定龙胆泻肝胶囊中栀子苷和龙胆苦苷含量。     

HPLC法同时测定小儿导赤片中栀子苷和大黄酚含量

目的 建立测定小儿导赤片中栀子苷和大黄酚的含量.方法 采用高效液相色谱法,以乙腈为流动相A,0.1％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;检测波长为238nm(栀子苷),254nm(大黄酚),柱温:40℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:101μL.结果 栀子苷在6.01μg～120.20μg范围内线性良好(r =0.9999,n=5),大黄酚在1.234μg～24.68μg范围内线性良好(r=0.9999,n=5),平均回收率分别为99.7％和99.7％,RSD分别为0.8％和1.0％.结论 本方法可用于测定小儿导赤片中栀子苷和大黄酚含量.     

RP-HPLC法同时测定不同产地栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量的方法,并对14批不同产地栀子药材中3种成分的含量进行测定。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为栀子苷238nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440nm。结果:栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.448～5.600、0.142～1.775、0.026～0.325μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,r分别为0.9992、0.9998、0.9999;三者平均回收率分别为99.69%(RSD=2.44%,n=6)、98.26%(RSD=2.62%,n=6)、102.94%(RSD=3.13%,n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。     

RP-HPLC法测定血浆中栀子苷浓度及药动学研究

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中栀子苷的浓度,研究比较栀子药材及其制剂加味逍遥丸和清开灵注射液中栀子苷在小鼠体内的药动学行为。方法:血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:室温;流动相:乙腈-水(10:90);流速:1.0 mL·min-1;检测波长238 nm,进样量20μL。结果:线性范围1.02-51.0μg·mL-1(r=0.9992);最低检测浓度0.255μg·mL-1;回收率分别为93.14％,91.90％,108.2％;日内和日间精密度RSD均小于10％。小鼠灌胃栀子提取液和加味逍遥丸提取液后栀子苷的药动学行为均符合一室模型,而小鼠静脉注射栀子提取液和清开灵注射液后栀子苷的药动学行为均符合二室模型。结论:2种不同的提取液以相同途径给予栀子苷后,药材和制剂中栀子苷的房室模型没有改变,但灌胃加味逍遥丸比栀子药材的分布及消除半衰期长,达峰时间长,达峰浓度低;静注清开灵注射液比栀子药材的分布及消除半衰期短、消除速率快。     

HPLC法测定清开灵软胶囊中栀子苷的含量

目的：建立清开灵软胶囊中栀子苷含量测定方法。方法：采用资生堂CAPCELL MGⅡ色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（9∶91）;检测波长为240 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为25℃。结果：栀子苷在0.023～2.300μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率101.0%,RSD=1.5%（n=9）。结论：方法简便、重复性好、结果准确可靠。     

RP-HPLC法同时测定肝康复中栀子苷、芍药苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定肝康复中栀子苷、芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Shimpa-ck-vp-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(17∶83),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果:栀子苷、芍药苷的进样量分别在0.12～0.72μg(r=0.9994)、0.04～0.25μg(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为96.7%和97.9%,RSD分别为1.9%(n=6)和2.5%(n=6)。结论:本法简单、快速、准确,适用于肝康复的质量控制。     

HPLC法测定中药退黄外洗液中栀子苷、柚皮苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定中药退黄外洗液中栀子苷、柚皮苷含量。方法：色谱柱：AgilentSB—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：以乙腈-水梯度洗脱,流速1．0ml·min-1,检测波长,238nm和283nm。结果：栀子苷在107—1075ng范围内线性关系良好r=0．9999,平均回收率为99．3％,RSD=O．30％（n=6）;柚皮苷在119～1190ng范围内线性关系良好r=0．9999,平均回收率为99．2％,RSD=0．24％（n=6）。结论：操作简便,准确可靠,可作为中药退黄外洗液的质量控制。     

HPLC法同时测定银翘解毒合剂中栀子苷与黄芩苷的含量

目的：建立银翘解毒合剂中同时测定栀子苷和黄芩苷的HPLC方法。方法：色谱柱：AgilentZORBAXSB—C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．5％冰醋酸梯度洗脱,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：238nm,柱温：25℃。结果：栀子苷进样量在0．084-1．05μg范围内线性关系良好,回归方程Y=1422．6X＋3．377,r=0．9998（n=5）;黄芩苷进样量在0．23～4．56vg范围内线性关系良好,回归方程Y=1164X＋47．201,r=0．9998（n=5）。平均加样回收率栀子苷为99．65％,RSD=1．44％（n=6）;黄芩苷为100．01％,RSD=0．23％（n=6）。结论：该法快速简便,专属性强,重现性好,能用于银翘解毒合剂的质量控制。     

清开灵软胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的含量测定

目的建立清开灵软胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)含量测定方法。方法采用ShiseidoCapcell MGⅡC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸溶液(49∶20∶31)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,蒸发光散射检测器,漂移管温度为108℃,载气流速为2.8 L/min。结果胆酸和猪去氧胆酸的进样量分别在2.338～18.704μg(r=0.999 4)和2.018～16.141μg(r=0.999 5)范围内与各自的峰面积积分值呈良好的对数线性关系,平均回收率分别为98.51%和98.01%,RSD分别为0.74%和0.72%(n=9)。结论所用方法简便、准确、分离效果好,适用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方丹栀逍遥丸中栀子苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方丹栀逍遥丸中栀子苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack-vp-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm。结果:栀子苷的进样量在0.11～0.67μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992);平均回收率为96.7%,RSD=1.2%(n=6)。结论:本方法简单、准确、快速,可用于复方丹栀逍遥丸的质量控制。     

HPLC法测定逍遥颗粒中栀子苷的含量

目的建立逍遥颗粒中栀子苷的HPLC测定方法。方法色谱柱为COSMOSIL C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(12∶88),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm。结果栀子苷进样量在0.342～1.712μg范围内与色谱峰面积之间线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为96.9%,RSD=1.1%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可作为逍遥颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定牛黄上清胶囊中栀子苷含量

目的：建立HPLC法测定牛黄上清胶囊中栀子苷的含量.方法：采用Agela C1s色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（20∶ 80）为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长为238 nm.结果：栀子苷线性范围为0.101 7 ～0.6102μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为99.53％,RSD为0.57％（n=6）.结论：本方法可靠、灵敏、准确,适用于牛黄上清胶囊中栀子苷的质量控制.     

多波长HPLC法同时测定复方黄白胶囊中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方黄白胶囊中绿原酸、栀子苷和芍药苷3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse SB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-2‰磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,绿原酸、栀子苷和芍药苷的检测波长分别为327、240和232 nm。结果:绿原酸、栀子苷和芍药苷的进样量分别在0.02⁰.19、0.090.19、0.09⁰.84和0.110.84和0.11¹.01μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.6%、101.0%和100.2%,RSD分别为1.3%、0.7%和1.4%(n均为6)。结论:所建方法可用于复方黄白胶囊中3种成分的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定清开灵栓中胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测法测定清开灵栓中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),ELSD检测器漂移管温度为110℃,氮气流速为2.0L·min-1。结果:胆酸和猪去氧胆酸的进样量分别在0.59～7.40μg(r=0.9996)、0.38～4.8μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为99.20%和98.57%,RSD分别为1.4%(n=6)、1.8%(n=6)。结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于清开灵栓的质量控制。     

RP-HPLC法测定抗妇炎泡腾栓中蛇床子素和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定抗妇炎泡腾栓中蛇床子素和盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4·6mm,5μm),流动相为乙腈-0·2%磷酸溶液(52∶48,每100mL含0·1g十二烷基磺酸钠),检测波长为322nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:蛇床子素、盐酸小檗碱进样量分别在0·0198~0·3960μg(r=0·99997)、0·05665~1·13300μg(r=0·99999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为101·06%(RSD=1·10%)、101·88%(RSD=0·98%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于抗妇炎泡腾栓的质量控制。