垂盆草片质量标准研究

目的：建立垂盆草片的质量标准。方法：采用薄层色谱法,对垂盆草进行定性鉴别;采用HPLC法对槲皮素、山柰素及异鼠李素进行含量测定。结果：该薄层色谱法专属性强;槲皮素、山柰素及异鼠李素的线性范围分别为4.94~98.82μg·ml-1、4.94~98.82μg·ml-1、1.07~21.36μg·ml-1,r值均为0.999 9,平均回收率分别为103.1%、100.6%、100.1%（RSD分别为2.2%、2.0%、2.0%,n=6）。结论：该方法专属性强、准确、重复性好,可用作垂盆草片的质量控制方法。     

高效液相色谱分离柱后化学发光法同时测定菟丝子中黄酮类成分

目的:建立高效液相色谱分离柱后化学发光法测定菟丝子中芦丁、山柰素、槲皮素和异鼠李素含量。方法:基于在氢氧化钠碱性介质中铁氰化钾可以直接氧化芦丁、山柰素、槲皮素和异鼠李素产生化学发光。色谱柱:Hypersil ODS(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相:乙醇-乙腈-水-磷酸(21:22:55:2),流速:1mL·min~(-1),柱温:25℃。结果:芦丁、山柰素、槲皮素和异鼠李素浓度分别在0.2～5μg·mL~(-1)(r=0.9990),0.1～15μg·mL~(-1)(r=0.9991),0.1～100μg·mL~(-1)(r=0.9994),0.3～200μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内,与峰面积有良好的线性关系;检测限(S/N=3)分别为0.02,0.08,0.08,0.03μg·mL~(-1)。结论:水法简便、快速、有效,灵敏度高,首次用于菟丝子中黄酮类成分的测定,取得了很好的结果。     

西河柳中槲皮素与异鼠李素在植物体内分布及随季节变化

目的:建立西河柳中槲皮素与异鼠李素的HPLC测定方法;研究槲皮素与异鼠李素在西河柳不同部位的分布及随季节变化的规律。方法:以NUCLEODUR100-5C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,流速为0.8ml·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为360 nm。结果:槲皮素与异鼠李素线性范围分别为:0.17～1.01μg(r=0.999 7)和0.19～0.95μg(r=0.999 6),回收率分别为:102.3%,100.7%RSD4.0,3.1%;西河柳中槲皮素与异鼠李素含量随季节的变化而变化,且不同部位有不同的含量。结论:该方法可用于控制西河柳药材质量;西河柳中槲皮素与异鼠李素含量按春、夏、秋次序依次降低,在嫩技叶中含量最高。     

超高效液相色谱法测定垂盆草颗粒中3种黄酮成分的含量

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定垂盆草颗粒中槲皮素、山柰素与异鼠李素的含量.方法 色谱柱Thermo Scientific AcclaimTM RSLC 120 C18(2.1 mm×100 mm,2.2 μm),流动相为甲醇-0.4％磷酸(50∶50),柱温为30℃,流速为0.3 mL·min-1,检测波长为360 nm,进样量1μL.结果 槲皮素、山柰素与异鼠李素的线性范围分别为:50～1 000 μg,20～400 μg,20 ～400 μg,且与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,0.999 9,0.999 6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜2％,平均加样回收率(n=9)分别为99.35％,99.38％,98.91％,RSD分别为1.04％、0.98％、1.01％.结论 该法高效、准确、灵敏,可作为测定垂盆草颗粒中槲皮素、山柰素与异鼠李素含量的有效方法.     

HPLC测定印楝叶中的槲皮素和异鼠李素

目的 建立测定印楝叶中槲皮素、异鼠李素含量的方法.方法 采用HPLC法,检测波长为360nm,流动相为0.2%醋酸-乙腈(65:35).结果 槲皮素、异鼠李素的线性范围分别为0.42～2.10μg(r=0.9999)、0.08-0.32μg(r=0.9999),平均回收率分别为100.30%、98.68%,RSD分别为1.73%、1.67%.结论 所建方法操作简便、准确、重复性好,可控制印楝叶药材的质量.     

HPLC法测定金线莲鲜草中槲皮素和异鼠李素的含量

目的 建立金线莲鲜草中槲皮素和异鼠李素的高效液相色谱测定方法.方法 金线莲鲜草采用醇提和水提两种方法,色谱柱为Accliain 120 C18 分析柱,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液（55：45）,检测波长360nm,流速1.0mL·min-1.结果 槲皮素在0.0503～0.4026μg范围内线性关系良好,异鼠李素在0.0523～0.4184μg范围内线性关系良好;该法回收率槲皮素为99.26%,异鼠李素为97.71%;RSD槲皮素为1.13%,异鼠李素为0.84%.醇提法：槲皮素含量为11.9978μg·mL-1,异鼠李素含量为12.1395μg·mL-1;水提法：槲皮素含量为1.3887μg·mL-1,异鼠李素用本法未测出.结论 本实验采用HPLC法测定金线莲中槲皮素和异鼠李素两个组分,效果好,准确可靠.     

银杏叶片中总黄酮醇苷的含量测定

目的建立反相高效液相色谱法测定银杏叶片样品中总黄酮醇苷(槲皮素、山柰素、异鼠李素)的含量测定方法。方法采用phenomenex C18色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(5050),流速为1.0ml/min,检测波长为360nm,柱温:25℃。结果总黄酮醇苷中槲皮素在与山柰素在0.0075~0.06mg/ml(r=0.9999,n=5)、异鼠李素在0.005~0.04mg/ml(r=0.9995,n=5)浓度范围内具有较好的线性关系;平均加样回收率槲皮素为99.92%(RSD=1.65%,n=6),山柰素为98.60%(RSD=1.3%,n=6),异鼠李素为99.41%(RSD=0.81%,n=6)。结论该法操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于银杏叶片中总黄酮醇苷的含量测定。     

油菜花粉中槲皮素和山柰素总含量的HPLC法测定

目的:建立油菜花粉中槲皮素与山柰素总含量的HPLC法的测定方法.方法:以HPLC法定量分析山柰素、槲皮素总含量.色谱条件:色谱柱:Eclipse XDB-C8(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),检测波长:360nm,流速:1.0mL·min-1,进样量:10μL,以峰面积外标法定量.结果:山柰素与槲皮素的峰与其他色谱峰分离良好,槲皮素在进样量(0.029～0.73μg)、山柰素在进样量(0.053～1.315μg)的范围内,线性关系良好,回归方程分别为:槲皮素线性方程y=3 727.7X-6.0,相关系数r=0.999 9;山柰素线性方程Y=3 932.6X 3.5,相关系数r=0.999 9.槲皮素平均回收率为99.6%,RSD=1.6%,山柰素平均回收率为99.6%,RSD=2.0%.结论:本方法结果准确,重现性好,可以作为油菜花粉中槲皮素和山柰素总含量的定量分析方法.     

醋柳黄酮中总黄酮及槲皮素、异鼠李素的含量测定

目的:建立醋柳黄酮(TFH)中的总黄酮、槲皮素和异鼠李素的含量测定方法.方法:利用分光光度法测定醋柳黄酮(TFH)中的总黄酮含量,利用RP-HPLC法分别测定醋柳黄酮中的槲皮素和异鼠李素的含量.结果:分光光度法测定总黄酮含量时,在2.12～10.60 mg·L-1(r=0.999 9)的浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.7%;RP-HPLC法测定槲皮素和异鼠李素时,槲皮素在1.032～4.644 mg·L-1(r=0.999 8)的浓度范围内、异鼠李素在1.941～8.735 mg·L-1(r=0.999 9)的浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率槲皮素为99.5%,异鼠李素为101.9%.结论:方法简便准确,可用于醋柳黄酮的质量控制.     

HPLC法同时测定银杏叶提取物两种不同剂型中黄酮类化学成分的含量

目的测定银杏叶片提取物两种不同剂型中槲皮素、山奈酚、异鼠李素3种黄酮类化学成分的含量。方法采用HPLC法测定槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量。结果槲皮素、山奈酚和异鼠李素分别在6.4～32.0μg/mL、4.4～22.0μg/mL、3.2～16.0μg/mL内峰面积与浓度呈良好的线性关系。精密度RSD小于1.29%,良好;回收率为98.9%～100.4%。结论本实验建立了可同时测定槲皮素、山奈酚和异鼠李素3种成分的HPLC方法。该方法简便、准确,可用于银杏叶提取物片剂和注射剂的质量控制。     

HPLC法测定芙蓉抗流感胶囊中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量

目的:建立芙蓉抗流感胶囊中槲皮素、山奈素、异鼠李素含量测定方法。方法:采用Waters Xbridge C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为360 nm;柱温:25℃。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素的线性范围分别为63.4～634.0μg（r=0.999 9）,70.8～708.0μg（r=0.999 8）,45.8～458.0μg（r=0.999 8）;加样回收率分别为98.45%、98.79%与99.16%。结论:该方法简单、快速、准确,可用于芙蓉抗流感胶囊的质量控制。     

银杏叶缓释片总黄酮苷释放度测定方法考察

目的：建立测定银杏缓释片中总黄酮苷含量的方法。方法：采用Phenomenex Gemini C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇：0．4％磷酸（65：35）为流动相,检测波长360nm,流速1．0ml·min^-1,柱温30℃。结果：槲皮素、山奈素、并鼠李素的线性范围均为5～50μg·ml^-1,相关系数分别为0．9998、0．9999、0．9996。回收率为99．5％-101．2％。释放度为桨法测定,溶出介质为250ml水,转速为100r·min^-1,12h内呈现良好的释药特征,累积释放量大于95％。结论：本方法简单、准确,为银杏叶缓释片中黄酮类成分的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定北合欢中槲皮素和山奈素的含量

目的建立HPLC法测定北合欢中槲皮素和山奈素的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱;甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）为流动相;检测波长为360nm;柱温35℃。结果槲皮素在0.0088~0.5262μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率（n=6）为98.8%,RSD=3.0%。山奈素在0.0242~1.4496μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率（n=6）为100.5%,RSD=2.0%。结论本法简便,准确,重现性好,可作评价北合欢的质控方法。     

酮通颗粒质量标准研究

目的:建立酮通颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别制剂中三七、银杏叶、葛根药材;用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中银杏总黄酮醇苷的含量。结果:TLC斑点清楚,专属性强。槲皮素、山柰素、异鼠李素的检测浓度分别在5.24～83.84、4.56～72.96、2.48～39.68μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.9992、0.9991、0.9994);三者平均回收率分别为96.21%、99.14%、95.00%,RSD分别为2.06%、1.19%、1.31%。结论:所建标准可用于酮通颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量

目的：建立土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素含量的HPLC测定方法。方法采用 DIKMA Platisil ODS C18色谱柱（250mm ×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－0．3％磷酸（38∶62）,流速为1．0mL? min －1,检测波长为370nm,柱温为30℃。结果槲皮素进样量在0．0559～3．3552μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为104．82％,RSD为1．83％（n ＝6）;山奈素进样量在0．1112～6．6720μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为100．82％,RSD为2．43％（n＝6）;异鼠李素进样量在0．0128～0．7680μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为99．49％,RSD为2．55％（n＝6）。结论本法准确、重复性好,可用于同时测定土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量。     

HPLC法同时测定南葶苈子饮片中槲皮素、山奈酚及异鼠李素的含量

目的 建立南葶苈子饮片中槲皮素、山奈酚及异鼠李素的含量测定方法。方法 采用Diamond—C18色谱柱;甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）为流动相;流速1．0mL·min;检测波长360nm。结果 线性范围：槲皮素0．1184～0．8288μg,r=0．9995,山奈酚0．0258～0．1806／μg,r=0．9994,异鼠李素0．0444～0．3108μg,r=0．9994;平均回收率：槲皮素99．51％,RSD=2．10％（n=6）,山奈酚101．03％,RSD=2．08%（n=6）,异鼠李素99．80％,RSD=2．09％（n=6）。结论 该法操作简便、准确,重复性好,可用于南葶苈子饮片中槲皮素、山奈酚及异鼠李素的含量测定。     

妇血宁颗粒的质量标准研究

目的:建立妇血宁颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中三七、断血流进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的进样量分别在0.44～4.40(r=0.9998)、0.82～8.20(r=0.9999)、0.74～7.40(r=0.9997)μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.21%、98.52%、98.76%,RSD分别为0.81%、0.77%、0.91%(n均为6)。结论:所建标准可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定银杏叶缓释微丸胶囊中山奈素、异鼠李素、槲皮素的含量

目的建立以高效液相色谱法测定银杏叶缓释微丸胶囊中山奈素、异鼠李素、槲皮素含量的方法。方法以C18为色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(45∶55),检测波长为360 nm,流速为1 m L/min,柱温为30℃,进样量是10μL。结果槲皮素在0.1505⁰.9030μg(r=0.9999)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.86%,RSD=0.4%;山奈素在0.14500.9030μg(r=0.9999)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.86%,RSD=0.4%;山奈素在0.1450⁰.8940μg(r=0.9998)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%,RSD=0.5%;异鼠李素在0.09950.8940μg(r=0.9998)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%,RSD=0.5%;异鼠李素在0.0995⁰.5970μg(r=0.9998)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.80%,RSD=0.3%。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

金胆胶囊质量标准的研究

目的建立金胆胶囊质量标准。方法采用TLC法对处方中金钱草、虎杖、龙胆、猪胆膏进行定性鉴别,并用HPLC法对制剂中山柰素、槲皮素进行含量测定。结果薄层色谱特征明显,阴性无干扰。山柰素在0.018μg~0.539μg,槲皮素在0.00538μg~0.1614μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率分别为101.1%、91.3%,RSD分别为1.4%、1.9%(n=5)。结论本方法具有简便易行、重现性好,结果可靠、专属性强等特点,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定垂盆草片中槲皮素等3种成分

目的建立同时测定垂盆草片中槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分的HPLC方法。方法采用Imertsit ODS-SP色谱柱（150×4．6mm,5μm）,柱温35℃,流动相为甲醇旬．4％磷酸溶液（45：55）,流速1．0mL·min^-1,检测波长360nm．结果3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分分别在0．94μg·mL^-1～37．6μg·mL^-1,0．808μg·mL^-1-16．16μg·mL^-1,1．116μg·mL^-1～22．32μg·mL^-1。的浓度范围内与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101．95％、99．01％、101．00％。结论该方法准确可靠,可用于垂盆草片的质量控制。