石墨炉原子吸收分光光度法测定维生素C原料中微量铅、镉含量

目的 建立石墨炉原子吸收分光光度法测定维生素C原料中微量铅、镉的分析方法.方法 检测波长铅为283.3 nm、镉为228.8 nm,灯电流为2.0 mA,狭缝宽度为0.4 nm.结果 铅质量浓度在0.0~10.0 ng/mL、镉质量浓度在0.0~0.5 ng/mL范围内与吸光度呈较好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6%和97.8%,RSD分别为1.1%和1.5%(n=9).结论 石墨炉原子吸收分光光度法测定维生素C原料中微量铅、镉,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定冰片中微量铅镉铜

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定冰片中微量铅、镉、铜的分析方法.方法:检查波长铅为283.3 nm,镉为228.8nm,铜为324.7 nm;灯电流为10.0 mA;狭缝宽度为0.4 nm.结果:铅在0.0～40.0 ng/mL、镉在0.0～1.0 ng/mL、铜在0～10 ng/mL范围内有较好的线性关系,平均加样回收率分别为98.3％,98.0％,97.3％.结论:石墨炉原子吸收分光光度法测定冰片中微量铅、镉、铜,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好.     

原子吸收分光光度法测定铁屑和枸橼酸铁铵中6种重金属

摘 要 目的：建立利用原子吸收分光光度法测定铁屑及枸橼酸铁铵中有害元素铅,镉,汞,砷,铜,铬的含量,以达到质量控制保证老百姓日常用药安全的目的。方法: 铅的测定：石墨炉法;镉的测定：石墨炉法;铬的测定：石墨炉法;铜的测定：火焰法;砷的测定：氢化物法;汞的测定：冷蒸汽吸收法。结果:铅的进样浓度在0～50 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好, r=0.999 8,平均回收率为98.9%（RSD=2.3%,n=6）;镉的进样浓度在0～4 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为90.5%（RSD=1.5%,n=6）;铬的进样浓度在0～50 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为96.1%(RSD=1.1%,n=6）;铜的进样浓度在0～800 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.5%（RSD=1.2%,n=6）;砷的进样浓度在0～16 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.999 0,平均回收率为93.4%（RSD=1.1%,n=6）;汞的进样浓度在0～18 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为93.2%（RSD=3.8%,n=6）。结论:该方法准确,重复性好,可用于铁屑及枸橼酸铁铵的质量控制。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定葛根芩连片中铅、镉、铜、锰的含量

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定葛根芩连片中铅、镉、铜、锰的含量.方法:采用硝酸和高氯酸(2:1,v/v)消解样品,用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜、锰的含量.结果:各元素的方法回收率在98.4%～99.0%之间,RSD在1.0%～1.2%之间.结论:该方法准确、可靠,适用于葛根芩连片中铅、镉、铜、锰的含量测定.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定盐酸苯达莫司汀中钯的残留量

摘 要 目的：建立石墨炉原子吸收分光光度法测定盐酸苯达莫司汀中钯的残留量。方法: 采用石墨炉原子吸收光谱法,供试品经加热破坏处理后测定,测定波长为247.6 nm。结果: 钯质量浓度在20～60 ng·mL^-1的范围内与吸光度线性关系良好(r=0.998 4),平均回收率为102.9%（RSD=1.7%,n=9）。结论:该方法简便、灵敏,可用于盐酸苯达莫司汀中钯的残留量检测。     

贵州杜仲中铅,砷,汞含量的研究

目的 :测定贵州不同地点栽培的杜仲中微量铅、砷、汞含量。方法 :采用原子吸收分光光度法。结果 :按本文选定的测定条件测定 ,铅、砷浓度在 0～ 0 6 μg·mL-1,汞浓度在 0～ 0 0 5 μg·mL-1范围内线性良好。铅、砷、汞的平均回收率分别为 95 80 % ,96 5 0 % ,95 10 % ;RSD分别为 2 1% ,2 6 % ,3 0 % (n =5 )。结论 :药材的砷和汞含量与种植环境有密切关系。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定阿胶当归胶囊内容物铬的含量

目的 建立石墨炉原子吸收分光光度法测定阿胶当归胶囊中微量铬的分析方法.方法 检测波长为357.9nm;灯电流为4.0mA;狭缝宽度为0.4nm.结果 铬进样量在0.0～0.40ng范围内吸收度与进样量呈较好的线性关系,平均加样回收率为99.1%.结论 石墨炉原子吸收分光光度法测定阿胶当归胶囊中微量铬,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定复方阿胶浆中微量铅、铬含量

目的建立测定复方阿胶浆中微量铅、铬的石墨炉原子吸收分光光度法。方法检测波长铅为283.3 nm、铬为357.9 nm,灯电流为4.0 mA,狭缝宽度为0.4 nm。结果铅和铬进样量在0.0～0.40 ng范围内分别与吸收度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.6%和98.7%。结论石墨炉原子吸收分光光度法测定复方阿胶浆中微量铅、铬,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好。     

原子吸收分光光度法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中葡萄糖酸钙的含量

目的:建立原子吸收分光光度法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中葡萄糖酸钙含量的检测方法。方法:采用干式灰化后用稀盐酸溶解,使用原子吸收分光光度计在422.7 nm处测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中葡萄糖酸钙的含量。结果:钙离子浓度在1.0～5.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.7%,RSD=1.5%(n=9)。结论:此测定方法简便、快速,精密度、重复性良好,具有不受其他成分干扰的优点。     

紫外分光光度法测定替米沙坦胶囊含量及溶出度

目的:建立以紫外分光光度法测定替米沙坦胶囊含量及溶出度的方法。方法:采用紫外分光光度法,以0.1mol·L-1盐酸溶液作为溶剂,测定波长为291nm。结果:替米沙坦检测浓度在2～16μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(RSD=0.24%,n=9)。结论:所建立的方法操作简便、结果准确。     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromatrex C18,流动相为甲醇-水(70:30,用磷酸调pH=3.1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪的检测浓度线性范围分别为8～160(r=0.9997)、1.25～25(r=0.9995)μg·mL-1;平均加样回收率分别为99.66%、99.87%,RSD分别为0.33%、0.81%(n=9)。结论:所建立的分析方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于缬沙坦氢氯噻嗪胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药的含量

目的:建立同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil C18,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH6.0)=58∶22∶20,检测波长为265nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:钙泊三醇与倍他米松可完全分离,二者检测浓度线性范围分别为1.25～3.75、12.5～37.5μg·mL-1(r=0.9999、0.9990),平均加样回收率分别为100.4%(RSD=0.75%,n=9)和100.8%(RSD=0.63%,n=9)。结论:该方法灵敏、精密度高、回收率好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素的含量

目的：建立同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC ODS（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.04mol·L-1枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45∶8∶2,V/V/V）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果：儿茶素与原儿茶素的检测浓度分别在0.0518～0.2590、0.0101～0.2030mg·mL-1（r均为0.9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.63%和100.49%,RSD分别为1.27%和1.12%（n均为9）。结论：本方法简便、准确、稳定,能有效控制复方儿茶酊的质量。     

HPLC法同时测定地呋乳膏中呋喃西林和醋酸地塞米松的含量

目的:建立同时测定地呋乳膏中呋喃西林和醋酸地塞米松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18柱,流动相为甲醇-水(60:40),流速为0.8mL.min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:呋喃西林和醋酸地塞米松检测浓度分别在10.11～202.20μg.mL-(1r=0.9999)和2.51～50.20μg.mL-(1r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;呋喃西林平均加样回收率为100.03%(RSD=1.06%,n=9),醋酸地塞米松平均加样回收率为99.55%(RSD=0.96%,n=9)。结论:该方法快速、简便,重复性好,结果可靠,可用于地呋乳膏的质量控制。     

HPLC法测定导赤丸中黄芩苷和大黄素的含量

目的:建立测定导赤丸中2种有效成分黄芩苷和大黄素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chroma-trex C18柱;测定黄芩苷的流动相为甲醇-水(加入磷酸调pH=3.5,43:57),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;测定大黄素的流动相为甲醇-水(加入冰醋酸调pH=2.0,80:20),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:黄芩苷和大黄素的检测浓度分别在0.626～1.044mg·mL-1(r=0.9996)和5～25μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.18%(RSD=0.75%)和99.30%(RSD=1.5%)。结论:本方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于导赤丸的质量控制。     

HPLC法测定妇良胶囊中芍药苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定妇良胶囊中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1。结果:芍药苷检测浓度在12.84～102.72μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.18%,RSD=1.46%(n=6)。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于妇良胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

HPCE法同时测定新疆药桑叶中芦丁、异槲皮苷、槲皮素与绿原酸的含量

目的:建立同时测定新疆药桑叶中芦丁、异槲皮苷、槲皮素与绿原酸含量的方法。方法:采用高效毛细管电泳法。以50mmol.L-1硼砂溶液(pH9.6)作为缓冲液,在温度25℃、电压20kV下进行电泳,于254nm波长处进行检测。结果:芦丁、异槲皮苷、绿原酸与槲皮素的检测浓度分别在0.18～105、0.15～100、2.65～169、0.11～79μg.mL-1(r分别为0.9992、0.9989、0.9992、0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%、97.6%、97.3%、100.3%,RSD分别为1.1%、3.6%、2.1%、2.6%(n=9)。结论:本方法简便、快速、重复性好,结果准确、可靠,可用于桑叶中4种主要黄酮类成分的含量测定和质量检测。     

高效液相色谱法测定血浆中氯胺酮对映体的浓度

目的:建立以高效液相色谱手性固定相法测定血浆中氯胺酮对映体浓度的方法。方法:色谱柱为Chirobiotic V手性柱,流动相为甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.02∶0.02),检测波长为269nm,流速为1mL·min-1,内标为非那西丁。结果:S-氯胺酮、R-氯胺酮分别在19.5～2600(r=0.9992)、26～2600ng·mL-1(r=0.9989)范围内线性关系良好,最低检测浓度分别为13.0、19.5ng·mL-1;相对回收率分别为99.48%～103.40%、98.53%～103.20%,绝对回收率分别为63.2%～73.1%、64.5%～72.3%;日内RSD分别为3.3%～6.4%、3.5%～5.7%,日间RSD分别为7.1%～9.7%、6.3%～9.9%。结论:本方法简便、准确、灵敏、快速、专属,可用于血浆中R-氯胺酮和S-氯胺酮的测定及药动学研究。     

HPLC法测定盐酸帕唑帕尼片含量和有关物质

目的:建立测定盐酸帕唑帕尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为268nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:盐酸帕唑帕尼检测浓度线性范围为40.18～361.6μg·mL-1(r=0.9999),检测限为2ng,平均回收率为99.60%,RSD=0.53%(n=9)。结论:该方法操作简便、快捷、准确、可靠,可用于盐酸帕唑帕尼片的质量控制。