乐脉颗粒的HPLC指纹图谱及其成分鉴定

目的:建立乐脉颗粒的指纹图谱,并对主要有效成分进行鉴定和含量测定。方法:采用高效液相色谱法建立乐脉颗粒的HPLC-DAD指纹图谱,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-水(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:建立了乐脉颗粒的指纹图谱,确定了16个色谱峰为共有峰,10批乐脉颗粒的指纹图谱相似度良好,并对6个化学成分进行了指认和含量测定。结论:该指纹图谱的建立可对该制剂规范药用资源及质量评价提供科学依据。     

银黄颗粒指纹图谱研究

目的 建立银黄颗粒的指纹图谱检测方法,评价药品内在质量.方法 采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm,shim-pack,shimadzu),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长318 nm.通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄颗粒的指纹图谱进行了相似度计算.结果 银黄颗粒指纹图谱共有12个共有峰,10批样品相似度大于0.9.结论 该方法 稳定可靠,可很好地控制药品质量.     

市售当归药材的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立当归药材的HPLC指纹图谱．为当归药材的规范化种植及质量标准的建立提供试验依据。方法：采用高效液相色谱法．以阿魏酸为参照，建立17个不同地区市售当归药材指纹图谱。结果：在选定的色谱条件下．得到当归药材指纹图谱，标定出6个共有峰．并与不同色谱务件下得到的指纹图谱进行比较。同时对含当归药材的中成药建立指纹图谱．检出当归药材的共有峰。结论：用该方法建立当归药材指纹图谱，对当归药材进行质量控制是可行的。     

炒王不留行配方颗粒高效液相指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立炒王不留行配方颗粒的指纹图谱,为炒王不留行配方颗粒质量标准提供依据。方法:Boston C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:280nm,流动相为甲醇(A)-0.3%的磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0～30min(10%～40%A),30～40min(40%A),40～44min(40%～45%A)。结果:建立HPLC指纹图谱共有模式,10批炒王不留行配方颗粒相似度大于0.95。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可作为炒王不留行配方颗粒质量控制的较好手段。     

土茯苓配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:采用反相高效液相色谱法(HPLC),建立土茯苓配方颗粒的指纹图谱。方法:采用UltimateAQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(35∶65)洗脱;检测波长290 nm;流速1.0 mL.min-1,进样量10μL,采集时间60 min。结果:分析方法有较好的重复性,共检出7个共有峰,并指认出落新妇苷(astilbin)、白藜芦醇(resveratrol)2个化学成分。10批土茯苓配方颗粒的指纹图谱相似度均>0.98。结论:HPLC指纹图谱重复性好,可作为土茯苓配方颗粒产品质量控制的技术手段之一。     

山银花配方颗粒高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的:建立山银花配方颗粒高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱。方法:采用Scienhome Column Kromasil C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0. 4%磷酸水溶液为流动相进行梯度程序洗脱(0～20min,3%→15%乙腈; 20～45min,15%→24%乙腈; 45～55min,24%→40%乙腈; 55～65min,40%→3%乙腈; 65～75min,3%乙腈),检测波长238nm,流速1. 0ml/min,柱温30℃,进样量5μl,检测时间75min。结果:由10批实验室自制样品建立山银花配方颗粒HPLC特征指纹图谱,确定了8个共有峰,已解析出5个共有峰成分。结论:本方法灵敏度高、稳定性和重复性好,所建立的特征指纹图谱可用于山银花配方颗粒的鉴别和质量评价。     

儿宝颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立儿宝颗粒的HPLC指纹图谱。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:230 nm。以指纹图谱相似度评价软件结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)评价儿宝颗粒的指纹图谱。结果 HPLC指纹图谱共确定14个共有峰,指纹图谱相似度均在0.900以上,并指认出3个共有成分(芍药苷、柚皮苷、橙皮苷)。模式识别中,11批样品主要按生产年份分为3组,橙皮苷对分组贡献最大。结论所建的方法简便、快速、重复性好,可为儿宝颗粒的整体质量评价提供基础数据。     

化胃舒颗粒苷类成分的指纹图谱研究

目的:建立化胃舒颗粒苷类成分的多波长融合指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析。方法:利用高效液相色谱法,采用色谱柱C_(18)(Agilent ZORBAX SB-Aq,4. 6 mm×260 mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0. 03%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1. 0 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为203 nm、210 nm、237 nm、254 nm、283 nm。结果:所建立的HPLC多波长融合指纹图谱分析方法的精密度、重现性、稳定性均良好,化胃舒处方中12味药材对融合指纹图谱色谱峰有贡献。结论:该方法简便准确、灵敏度高,可用于化胃舒颗粒的质量控制。     

板蓝根颗粒的HPLC指纹图谱研究

板蓝根为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort．的干燥根，性寒、味苦，具有清热解毒、凉血利咽的功效。板蓝根颗粒在《中国药典》2005版上以靛玉红为鉴定标准。但事实上现有的水煮醇沉的制剂工艺对脂溶性成分靛玉红的提取率极低。药理实验证明，靛蓝、靛玉红并非其清热解毒的药效成分，故选靛玉红作为板蓝根及其制剂的质控指标已不适合。为了从整体上控制板蓝根颗粒的质量，同时进一步来控制原料质量及生产工艺的稳定性，本实验采用高效液相色谱法建立了板蓝根颗粒的HPLC指纹图谱分析方法，为进一步全面控制板蓝根颗粒的质量提供了依据。     

赤芍HPLC指纹图谱的研究

目的　建立赤芍的 HPL C指纹图谱 ,为科学评价与有效控制赤芍质量提供新方法。方法　采用 HPL C法 ,测定了 18个不同产地赤芍样品。色谱条件 :Hypersil C1 8柱 (2 0 0 mm× 4 .6 mm　 5 μm) ,流动相为乙腈 - 0 .0 2 5 m ol/L H3PO4 -四氢呋喃 (9.5∶ 90 .5∶ 1.2 5 ) ,流速 0 .8m L/min,检测波长 2 5 4 nm,柱温为室温。结果　本研究建立的分析方法有较好的重复性 ,不同产地赤芍药材色谱峰面积比值有一定的差异。结论　色谱指纹图谱分析法能简便快速地区分不同来源的赤芍药材 ,为全面控制赤芍药材的质量提供了依据     

HPLC法测定小柴胡冲剂中黄芩苷的含量

目的　建立测定小柴胡冲剂中黄芩苷的高效液相色谱法 ,从而控制小柴胡冲剂成品的质量。方法　采用 Alltim a C1 8柱 (2 5 0 mm× 4.6 mm,5 μm) ,甲醇 -水 -磷酸 (6 0∶ 40∶ 0 .2 )为流动相 ,U V检测波长为 2 80nm。结果　黄芩苷在 10 .6～ 5 3.0μg· mlˉ 1 范围内呈良好线性关系 (r=0 .9999) ;稳定性试验 RSD=0 .98 ;精密度试验 RSD=0 .96 ;加样回收率为 10 0 .2 3 (RSD=1.42 ,n=5 )。结论　 HPL C法可以用于小柴胡冲剂的含量测定 ,方法准确 ,灵敏度高。     

肾通颗粒HPLC指纹图谱的研究

目的:用HPLC法建立复方肾通颗粒的指纹图谱。方法:用Alletch C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,检测波长:270 nm,流速:1.0 mL/min。结果:制剂中选定的共有峰分离良好,且重现性RSD为1.8%。结论:该方法为肾通颗粒的质量控制提供了较全面的信息。     

基于调脂抗氧化有效部位的降脂宁HPLC指纹图谱研究

目的:建立基于调脂抗氧化有效部位的降脂宁颗粒(山楂、制首乌、决明子和荷叶)HPLC指纹图谱.方法:HPLC方法采用Agilent Te-C18色谱柱,流动相为0.01%甲酸水溶液-乙腈.梯度洗脱模式,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,参照物2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D葡萄糖苷,并对指纹峰进行归属.结果:降脂宁调脂抗氧化有效部位指纹图谱有29个共有色谱峰,其中峰1～4,8,9来自山楂;峰20～29来自决明子;峰5,6,11～13,15,17～19来自荷叶;峰7,10,14,16来自制首乌.同批次药材和不同批次药材制备的降脂宁调脂抗氧化有效部位指纹图谱相似度分别均在0.99和0.90以上.结论:建立基于调脂抗氧化有效部位的降脂宁HPLC指纹图谱是可行的,该方法准确,稳定,重复性好,能够以调脂抗氧化活性为基础,有效控制降脂宁质量.     

小柴胡冲剂的质量标准研究

目的　对小柴胡冲剂的质量标准进行了研究。方法　采用薄层层析法 ,对样品中柴胡、黄芩和甘草进行了鉴别。结果　鉴别方法专属性强 ,重现性好 ,阴性对照无干扰。结论　本研究为小柴胡冲剂的质量控制提供了依据。     

气滞胃痛颗粒全时段多波长融合指纹图谱研究及多成分定量分析

目的:采用全时段多波长融合指纹定量为主要技术手段,对气滞胃痛颗粒进行质量控制.方法:Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.02％甲酸溶液-乙腈,线性梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测器波长230,254,283 nm,使用Matlab软件编程,对dif格式数据进行全时段多波长融合.结果:白芍药苷在56.5～452 mg· L-1,芍药苷在107 ～856 mg·L-1,甘草苷在73.4 ～ 687 mg·L-1,柚皮苷在109 ～ 872 mg·L-1,新橙皮苷在48.0～384 mg·L-1,甘草酸盐在38.6 ～308 g· mL-1线性关系良好,r均为0.999 8.结论:该方法简便、准确,重复性好,可以为气滞胃痛颗粒的质量控制提供依据.     

小柴胡汤的质量标准研究

目的 确定小柴胡汤的质量控制方法.方法 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的柴胡、黄芩、党参、炙甘草进行鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷的含量.结果 TLC法可鉴别出柴胡、黄芩、党参、炙甘草的特征斑点;黄芩苷线性范围为0.372 8～9.395μg,平均回收率为99.37%(RSD=1.17%).结论 该测定方法简便可行、重复性好,可作为小柴胡汤的质量监控手段.     

HPLC指纹图谱的中成药质量控制模式研究

目的：探讨指纹图谱的质量控制模式。方法：采用HPLC法建立标准指纹图谱和样品指纹图谱，运用数值分类学和统计学原理，通过计算机求出样品图谱与标准品图谱之间的角余弦系数和距离系数来判别它们的相似性程度。结果：角余弦系数和距离系数相结合能够准确的判断样品和标准的相似程度。结论：该模式能有效的实施生产上的在线控制，保证不同批次产品质量的稳定一致。     

蜂胶HPLC指纹图谱及质量控制

目的:研究蜂胶HPLC指纹图谱,对蜂胶进行质量控制。方法:采用RP-HPLC测定。结果:不同来源的蜂胶所含黄酮类成分之间的相似性较大,其差异较小。结论:可以采用HPLC指纹图谱,对市场上蜂胶的品种和蜂胶保健品的真伪进行鉴别。     

基于指纹图谱分析与多指标成分定量测定的扶正化瘀胶囊质量评价研究

目的建立扶正化瘀胶囊(丹参、虫草菌丝、绞股蓝、桃仁、五味子、松花粉)指纹图谱,并进行多成分定量分析,为全面评价扶正化瘀胶囊质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,体积流量0.8 mL/min,测定10个批次的扶正化瘀胶囊,建立指纹图谱,并对部分特征峰进行归属及定量分析。结果各批次胶囊剂相似度在0.97以上;标定了15个特征峰,确定了12个特征峰的峰归属;通过对照品比对,确定了第9号峰及第13号峰分别为原儿茶醛和丹酚酸B,并对其定量分析;10批胶囊剂中原儿茶醛和丹酚酸B的含有量差异较大,说明不同批次的胶囊剂质量受多种因素影响,有较大的差别。结论建立了扶正化瘀胶囊HPLC定量指纹图谱,为其全面的质量控制提供了科学依据。     

小柴胡颗粒制剂-药材谱峰匹配指纹图谱研究

目的 建立小柴胡颗粒制剂的多波长指纹图谱并进行药材-制剂谱峰匹配研究,进一步验证单一波长下指纹图谱质量评价的局限性。方法 采用RP-HPLC法对3个厂家各3个批次及实验室自制3批小柴胡颗粒（共12批样品）进行多波长指纹图谱相似性评价,并与相同色谱条件下的实验室自制小柴胡颗粒时所用的原药材指纹图谱进行谱峰匹配;RP-HPLC法测定不同来源的小柴胡颗粒中的指标成分的量。结果 在210、254、280、323 nm 4个波长下,同一药厂3个批次小柴胡颗粒之间及实验室自制的3批制剂之间的指纹图谱相似度差别较小,不同厂家的制剂之间,仅A厂制剂与实验室自制的3批制剂在4个波长下相似度均在0.9以上,其余二药厂除280 nm波长相似度在0.9以上外,在210、254、323 nm的相似度均小于0.9。在210、254、280、323 nm 4个波长,柴胡、甘草、党参和黄芩与小柴胡颗粒模式指纹图谱分别有5、5、2、18个色谱峰匹配;不同来源的小柴胡颗粒制剂中甘草酸和黄芩苷的量差异较大。在制剂中未能检测到柴胡皂苷a和d、阿魏酸、苍术内酯III、党参炔苷。结论 仅以280 nm波长指纹图谱相似度评价小柴胡颗粒制剂的质量存在很大的局限性。由于制剂过程及工艺的影响,部分药材的指标成分并未在制剂中测得;多波长相似度评价结合制剂用药材与制剂指纹图谱谱峰匹配及活性组分的定量测定相结合的方法,可为较全面评价中药制剂质量提供参考。