川芎中洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的分离提取及鉴定

目的:应用中压柱色谱分离提取川芎中2个主要内酯类化合物,并对其进行定性检测和结构鉴定。方法:利用中压柱色谱分离内酯类化合物,采用120g Biotage SNAP Cartridge KP-C18-HS色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸作为中压柱色谱分离的溶剂体系,流速30 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量800 mg;利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术进行定性检测和结构鉴定,采用SunFireTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,流速0.5 mL·min-1,正离子模式电喷雾电离,扫描范围m/z 50～1000,喷雾电压4.5 kV,金属毛细管温度250℃,金属毛细管电压20 V。结果:应用中压柱色谱技术一次性从800 mg川芎的60%乙醇提取物中分离得到2个单体化合物,洋川芎内酯A(11.3 mg)和Z-藁本内酯(20.1 mg),其纯度均达到95%。结论:应用中压柱色谱分离川芎中单体化合物洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的方法简单、快捷。     

川芎中洋川芎内酯A和Z-蒿本内酯的HPLC法测定

建立了HPLC法测定川芎药材中的洋川芎内酯A和Z-蒿本内酯.采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱,以乙腈-1%乙酸为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm.洋川芎内酯A和Z-蒿本内酯在0.048 8～2.44mg/ml和0.0409～2.05mg/ml浓度范围内线性关系良好.回收率为98.77%和99.05%,RSD为0.83%和1.10%.     

HPLC法同时测定当归片中阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的含量

目的：同时测定当归片中阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的含量。方法：采用Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6mm, 5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为10 μL;柱温为30℃。结果：阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的线性范围分别为0.02146～0.2146μg (r=0.999 0)、0.03622～0.3622μg (r=1.000 0)、0.08942～0.8942μg (r=1.000 0);提取回收率分别为97.1%(RSD为2.3%,n=6)、103.2%(RSD为1.4%,n=6)和98.2%(RSD为1.0%,n=6),测定了三批样品,3个成分的测定结果分别为：批号170503：0.461、0.236、0.907 mg·片-1;批号170820：0.508、0.267、0.937 mg·片-1;批号171206：0.482、0.245、0.892 mg·片-1。结论：本法经方法学考察均符合有关规定,可用于当归片的质量控制。     

HPLC法测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的方法。方法采用Hydrosphere C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇–乙腈(2∶1),流动相B:0.2%冰醋酸溶液,梯度洗脱(0~11 min,45.0%A;11~26 min,45.0%→68.0%A;26~39 min,68.0%→82.0%A;39~45 min,82.0%→45.0%A);检测波长:280 nm;体积流量:0.9 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的线性范围分别为2.08~41.60μg/m L(r=0.999 3),3.36~67.20μg/m L(r=0.999 8),4.29~85.80μg/m L(r=0.999 9),6.26~125.20μg/m L(r=0.999 6),3.49~69.80μg/m L(r=0.999 2),49.08~981.60μg/m L(r=0.999 7),7.17~143.40μg/m L(r=0.999 5);平均加样回收率分别为96.81%、98.19%、99.24%、98.93%、97.39%、100.19%、98.63%,RSD值分别为1.51%、1.24%、0.98%、1.12%、0.84%、0.74%、1.44%。结论建立的HPLC梯度洗脱法同时测定心无忧片中心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A 7个成分的测定方法,供试品溶液处理简便,溶液稳定性好,检测方法快捷、准确、灵敏度高,为心无忧片质量标准的提高提供了参考。     

HPLC法同时测定大鼠血浆中川芎成分洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯和阿魏酸

目的建立以HPLC法同时测定大鼠血浆中洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯和阿魏酸质量浓度的方法。方法含药血浆进行3种提取方法对比。色谱条件为:Agilent 5TC-C18(2)(250mm×4.6mm,5μm);柱温为室温(25℃);流动相为甲醇-2mL·L~(-1)甲酸水梯度洗脱;流速为0.6mL·min~(-1);检测波长为280nm。结果以乙酸乙酯和正己烷为萃取溶剂的血样处理方法效果最佳;洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯和阿魏酸质量浓度分别在2.5~250,2.0~200和1.25~125μg·mL~(-1)范围内线性良好。平均回收率均大于85%,日内和日间RSD值均小于4%。结论该方法的血浆萃取效果较理想,检测方法简便、快速、灵敏、可靠,可应用于血浆中川芎主要成分的血药质量浓度分析。     

毛细管气相色谱法测定常通舒颗粒中藁本内酯的含量

目的：建立测定常通舒颗粒中藁本内酯含量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法,以Agilent HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为色谱柱,氢火焰离子化检测器,采用程序升温：初始温度50 ℃,保留0.5 min,6 ℃/min升至130 ℃保留0.5 min,10 ℃/min升至260 ℃,以N₂为载气,柱流速为2.5 mL/min,进样1 μL,分流比1∶1;进样口温度为250 ℃;检测器温度为280 ℃。结果：藁本内酯在30.24～1 512.00 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为95.77%,RSD为1.31%。结论：该方法准确性高,稳定和重复性好,可为常通舒颗粒的质量控制和评价提供参考。     

高效液相色谱法测定川芎内酯软胶囊中4种苯酞成分

目的建立高效液相色谱法同时测定川芎内酯软胶囊中苯酞类化学成分洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量。方法 Shiseido Capcell Pak C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.7 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长为280 nm,进样量:10μL。结果 4个化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为洋川芎内酯-Ⅰ0.193 3⁴.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 644.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 64².016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.4152.016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.415⁸5.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.7985.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.79²94.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%294.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%¹02%(n=6)。川芎内酯软胶囊中洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量分别为0.335 0、0.112 0、6.208、16.84 mg·g-1(n=3)。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于川芎内酯软胶囊的质量控制。     

洋川芎内酯A对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用研究

目的：探讨洋川芎内酯A对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用及其机制。方法：将60只雄性健康SD大鼠随机分为4组,分别为：假手术组（Sham,n=15）,模型组（CTL,n=15）,洋川芎内酯A低剂量组（ASE-L,n=15）和洋川芎内酯A高剂量组（ASE-H,n=15）,大鼠脑缺血90min后恢复血流,于大脑中动脉阻断（MCAO）后24h将大鼠处死,对各组脑组织中IL-1β、IL-6、MDA水平以及SOD活性进行测定,并对各组的缺血侧脑水肿指数、脑梗死体积以及神经功能评分进行比较。结果：与CTL组比较,给药组大鼠的脑水肿指数、脑梗死体积以及神经功能评分明显改善,高剂量组（ASE-H）明显优于低剂量组（ASE-L）,差异均具有统计学意义（P<0.05）;同时,给药组大鼠脑组织中IL-1β、IL-6、MDA水平明显降低,SOD活性明显提高,差异也具有统计学意义（P<0.05）。结论：围术期采用洋川芎内酯A预处理可明显减轻脑组织的氧化应激反应,抑制促炎因子释放,对于脑缺血再灌注引起的中枢神经系统损伤具有明显保护作用。     

气相色谱法测定当归挥发油中藁本内酯的含量

目的建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法。方法采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,以液体石蜡为吸收剂、无水乙醇为萃取剂,采用GC法对挥发油藁本内酯进行含量测定。气相色谱条件：AT-SE-54毛细管柱（15m×0.25mm×0.33μm）;氢焰离子化检测器（FID）;进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以160℃为起始温度,保持2min,以10℃/min升温至200℃,保留2min。载气为氮气。进样量为1μL。结果在101.5μg·mL-1~609.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系,峰面积与浓度的回归方程为：Y=522.23X＋5882.6（R2=0.999）,精密度试验RSD：1.76%,重复性试验RSD：0.70%,平均加样回收率96.49%。结论方法简便快速,试剂安全无毒,可用于当归挥发油中藁本内酯的含量测定。     

HPLC法测定颈复康颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定颈复康颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3．0,30：70,V／V）,检测波长为350nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：盐酸小檗碱进样量在0．0244～0．488gg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1．33％;平均加样回收率为99．0％,RSD=0．57％（n=6）。结论：该方法简单、准确、重复性好,可用于颈复康颗粒的质量控制。     

气相色谱—质谱法测定当归挥发油中藁本内酯的含量

目的:建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法。方法:气相色谱-质谱法,HP5973气相色谱-质谱联用仪,HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,HP化学工作站,NIST谱库,HP7683自动进样器。载气为高纯氦气,柱温采用程序升温,进样口温度250℃,检测器温度280℃,选择离子采集(SIM),选取离子为148,161,190对藁本内酯进行监测。结果:藁本内酯进样量在1.34ng～1.34pg,响应值与浓度呈良好的线性关系,灵敏度为0.1ng·mL~(-1)(S/N=10),平均加样回收率为98.9％,RSD为2.2％。结论:本文建立的GC-MS选择离子监测外标定量方法,具有灵敏、快速、准确的特点,可供当归挥发油的质量控制及藁本内酯的含量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒中乙醇残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒剂中的乙醇残留量分析方法。方法:采用顶空进样气相色谱法,以丙酮为内标,键合聚乙二醇（HP-INNOWAX）石英毛细管色谱柱;柱升温程序:50℃（保持6 min）,以40℃·min^-1的速率升至150℃（保持5 min）;进样口温度200℃;检测口（FID）温度250℃;氮气为载气,流速:1.0 ml·min^-1;分流进样,分流比1.0:1;顶空温度85℃,平衡时间30 min,进样时间1 min。结果:乙醇在0.02～1.00 mg·nl^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7,最低检测限为0.1μg·ml^-1。加样回收率为86.8%,RSD=1.96%。结论:本法简便、快速、结果准确,适用于头孢克肟颗粒剂中乙醇残留量检测。     

气相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量

摘 要 目的： 建立以气相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量方法。方法: 采用安捷伦 DB-5 毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm);载气为氮气,流速1 ml·min^-1,柱温130 ℃,进样口温度为250℃,检测器温度为280 ℃,FID 氢火焰离子化检测器,进样量2 μl,分流比20∶1。结果:盐酸金刚烷胺在0.103 2～6.456 0 mg·ml^-1范围内质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.18%(RSD为0.11%,n=6)。结论: 该方法专属性强,准确可靠,重复性好,可用于控制制剂的质量。     

气相色谱法测定感冒咳嗽颗粒中桉油精含量

目的建立测定感冒咳嗽颗粒中桉油精含量的毛细管气相色谱法。方法采用SupelcowaxTM-10毛细管柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,FID检测器,柱温110℃,以环己酮为内标,按内标法计算桉油精的含量。结果桉油精质量浓度在0.028 7～0.287 mg/mL（r=0.999 1）范围内与内标物峰面积的比值有较好线性关系,平均加样回收率为96.95%,RSD=1.77%（n=6）。结论该方法简便快速、结果准确,可以有效控制该药品的质量。     

顶空气相色谱法检查葡萄糖酸钠中残留溶剂

目的：建立葡萄糖酸钠原料药残留溶剂的测定方法。方法：采用DB-624毛细管色谱柱（30m×0.32mm）、顶空进样法,以FID检测。结果：乙醇、丙酮均在1～200μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.8%、96.1%,RSD分别为2.0％、1.7％。结论：所建立方法专属性好,简便准确,可用于葡萄糖酸钠原料药残留溶剂的限度检查。     

气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂

目的建立气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂的方法。方法采用PEG-20000毛细管柱（15 m×0.53μm×1μm）;FID检测器;色谱条件：进样口温度190℃,检测器温度230℃;柱程序升温：初始温度为40℃,保持4min,以每分钟15℃的速度升温至150℃,保持3min。进样口分流比5：1,载气为氮气,速度3.0ml/min。结果 3种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0.9991～0.9999）;平均回收率为98.0%～101.2%。结论本测定方法简便、准确,适用于茴香脑三硫酮中残留溶剂的同时测定。     

气相色谱法测定复方桑菊感冒冲剂中薄荷脑的含量

目的用毛细管气相色谱法建立测定复方桑菊感冒冲剂中薄荷脑含量的方法。方法采用SUPELCOWAXTM-10毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,FID检测器,柱温112℃,以萘为内标,按内标法计算薄荷脑的含量。结果薄荷脑在21.56-215.6μg（r=0.9995）范围内有较好线性关系,平均加样回收率为97.5%,RSD=1.2%（n=6）。结论该方法简便快速,结果准确,可以有效控制该药品的质量。