HPLC测定六味地黄浓缩丸及药材的指纹图谱

目的:建立六味地黄浓缩丸的高效液相指纹图谱的测定方法,评价熟地黄、牡丹皮、山药和山茱萸(未包括泽泻和茯苓)对六味地黄浓缩丸内在质量的影响。方法:建立高效液相指纹图谱分析方法,色谱柱为Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1甲酸溶液梯度洗脱;流速为0.5mL/min;检测波长:242nm;进样量5μL;柱温为30℃。实验比较了不同厂家六味地黄浓缩丸的高效液相指纹图谱,并考察分析了单味药材的高效液相指纹图谱。结果:该方法在39.8～796μg/mL范围内线性关系良好,y=7210.6x 0.6353,r=0.9998;精密度、稳定性、重复性考察相对保留时间均RSD<1,相对峰面积均RSD<3;成药图谱能够体现4味药材的成分峰;不同厂家六味地黄浓缩丸液相指纹图谱各色谱峰峰面积存在不同程度的差异。结论:不同厂家六味地黄丸质量有差异,药材是影响六味地黄浓缩丸质量差异的原因之一。     

浓缩当归丸指纹图谱研究

目的:建立浓缩当归丸高效液相色谱指纹图谱。方法:使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈-水(水中含体积比为0.1%的甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果:精密度、重现性、稳定性实验中的共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于5%。结论:该方法简便、实用、可靠,可作为评价浓缩当归丸的质量控制指标之一。     

四妙丸HPLC指纹图谱建立

目的 建立四妙丸HPLC指纹图谱.方法 四妙丸50%乙醇提取物的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长280 nm(0~65 min)和330 nm (65~90 min).结果 11批样品指纹图谱中有31个共有峰,指认其中8个峰为绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、阿魏酸、药根碱、巴马汀、盐酸小檗碱、苍术素;相似度大于0.994.结论 该方法简便可靠,稳定性好,可用于四妙丸质量评价.     

六味地黄软胶囊HPLC指纹图谱研究

建立六味地黄软胶囊的HPLC指纹图谱,为六味地黄软胶囊质量控制提供参考。采用HPLC,Agilent C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃;检测波长0~60 min,238 nm;60~70 min,210 nm,对不同批次六味地黄软胶囊的指纹图谱进行测定,采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)软件分析,以马钱苷为参照峰,从中选择了16个分离较好的共有峰,并根据共有峰对12批样品进行聚类分析(HCA)和相似度分析(SA)。聚类分析将12批样品划分为2类,其中7号为第一类,其他均为第二类;相似度结果表明,12批六味地黄软胶囊指纹图谱与共有模式之间相似性良好,相似度均大于0.92,SA分析结果与HCA分析结果基本一致。该方法简便易行,有较好的精密度、重复性及稳定性,可以作为六味地黄软胶囊质量的评价方法。     

川白芷HPLC指纹图谱研究

目的:为川白芷药材质量研究提供新的评价方法和依据。方法: 对样品进行HPLC测定, 采用主成分分析、聚类分析及相似度评价等多种方法进行评价,并对川白芷规范化种植中不同试验项目样品进行了指纹图谱的比较。结果:熏硫和未熏硫样品的指纹图谱存在较大差异,分别建立了熏硫和未熏硫川白芷药材的指纹图谱。结论:本文所建立的指纹图谱较全面地反映了川白芷香豆素类成分的特征,可作为川白芷质量评价的方法,并可用于区分川白芷是否熏硫。     

不同粉体二妙丸HPLC指纹图谱对比研究

目的:分别建立超微粉和细粉二妙丸的HPLC指纹图谱,并对其进行对比研究。方法:采用HPLC对不同粉体形态制备的二妙丸建立指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"建立标准指纹图谱,对不同粉体二妙丸的指纹图谱进行相似度分析。结果:方法的精密度、重复性及稳定性良好。两种不同粉体形态制备的二妙丸指纹图谱的相似度均大于0.91,两者在共有峰上没明显差别,而峰面积差别明显。结论:该方法稳定准确,建立的HPLC指纹图谱能从整体上反映出二妙丸的化学成分信息,为建立二妙丸质量标准提供参考。     

安胎丸HPLC指纹图谱研究

目的:建立安胎丸的HPLC指纹图谱分析方法,首次采用两种相似度评价系统对其进行评价,为其质量控制提供参考。方法:采用Diamonsil Plus C18-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.8 m L/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃;进样量:10μL。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"和程度相似度软件对11批安胎丸样品进行相似度评价。结果:建立了11批安胎丸HPLC指纹图谱,共确定了31个共有峰,中药色谱指纹图谱相似度评价系统和程度相似度软件计算结果表明安胎丸指纹图谱相似度分别在0.97和0.87以上。结论:建立的安胎丸指纹图谱高效液相方法分离效果好、准确、高效、适用性广,可为安胎丸质量评价提供参考。     

丹参药材HPLC指纹图谱研究

目的建立丹参药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用反相高效液相色谱法，以梯度洗脱的方式，60min内在同一谱图中同时完成水溶性成分和脂溶性成分的指纹图谱建立。结果通过对11批江苏洋马镇GAP药材基地的丹参药材的测定，标定了14个共有峰，并对其中具有代表性的活性成分丹参素，原儿茶醛，丹参酮ⅡA与S峰（丹酚酸B）的相对峰面积进行了限定。结论该方法准确可靠，重现性好，为更好地控制丹参药材的内在质量提供了科学依据。     

牡丹皮HPLC指纹图谱研究

目的 建立牡丹皮的HPLC指纹图谱.方法 色谱柱为Dikma Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(含0.085％磷酸)为流动相梯度洗脱;柱温35℃;体积流量1 mL/min;检测波长254 nm (0～21.5 min),230 nm(21.5～45 min),254 nm (45～60 min);进样量20 μL.采用高分辨LC-MS/MS技术进行色谱峰指认.结果 该方法精密度、稳定性和重复性良好.采用高分辨LC-MS/MS方法对20个共有峰中的18个色谱峰进行了定性鉴别.采用该方法测定了10批不同产地的牡丹皮,其相似度均在0.96以上.结论 本实验为牡丹皮的全面质量评价奠定了基础.     

六味地黄丸配合治疗老年痴呆症的临床研究

据有关调查数据结果显示,痴呆症是威胁老人健康的"四大杀手"之一。目前该病在临床上治愈较难。笔者于2007年1月～2011年12月采用六味地黄丸配合治疗老年痴呆,疗效确切,并且安全无毒副作用,值得推广应用。     

六味地黄丸治疗颈性眩晕症80例

目的:探讨六味地黄丸治疗颈性眩晕症的临床疗效。方法:将160例颈性眩晕证患者随机分成治疗组和对照组各80例,两组病人住院均行常规检查,均用西医常规治疗,治疗组加用六味地黄丸改汤方。结果:两组患者症状和体征均得到改善,治疗组优于对照组(P0.01)。结论:六味地黄丸加味治疗颈性眩晕症取得较好效果,值得临床应用推广。     

双波长融合HPLC测定六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚的含量

目的：建立同时测定六味地黄丸中的马钱苷和丹皮酚的含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为乙腈-水线性梯度洗脱，柱温30 ℃，流速1.0 mL·min^-1，检测波长236 nm(马钱苷)，274 nm(丹皮酚)；使用matlab编程进行谱图融合。结果：马钱苷与丹皮酚的线性范围分别为0.036 2～1.09(r=0.999 8)；0.045 0～1.35 μg(r=0.999 8)；平均回收率分别为97.3%(RSD 1.4%)和103.0 %(RSD 1.9%)。结论：该方法为六味地黄丸的质控提供了更简便、合理、可靠的质控方法。     

六味地黄丸预防干扰素副反应的临床观察

目的：观察六味地黄丸对干扰素导致的骨髓抑制及不良反应的预防作用.方法：干扰素治疗的慢性肝炎患者160例,随机分六味地黄丸为治疗组80例,对照组80例.治疗组在应用干扰素治疗的同时口服六味地黄丸,对照组仅使用干扰素,丙肝患者两组同时加服利巴韦林.观察两组治疗后的白细胞（WBC）、中性粒细胞（N）、血小板（PLT）及治疗后的不良反应情况,疗程为4周.结果：与对照组相比,六味地黄丸可有效降低干扰素骨髓抑制及不良症状的发生率（P〈0.01）,差异有统计学意义.结论：六味地黄丸为预防干扰素副反应的有效方剂.     

基于多指标成分同时检测的六味地黄浓缩丸溶出度测定

以没食子酸、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的含量为指标,筛选溶出度测定条件,建立六味地黄浓缩丸多指标成分的溶出度测定方法,计算并绘制累积溶出曲线,再通过相似因子（f₂）比较不同厂家产品的溶出度差异。结果显示,最佳的溶出度测定条件为采用桨法,以250 mL 0.1 mol·L^-1盐酸为溶出介质,转速100 r·min^-1。不同厂家六味地黄浓缩丸中4种成分的溶出曲线相似因子f₂大多小于50,表明不同厂家六味地黄浓缩丸溶出度存在显著性差异,为完善六味地黄浓缩丸的质量评价提供科学依据。     

六味地黄丸在2型糖尿病治疗中的作用与研究

六味地黄丸最早记载于宋代医家钱乙所著的《小儿药证直诀·下卷》,系东汉医圣张仲景《金匮要略》中的方药衍化而来,由熟地黄、山茱萸、干山药、泽泻、牡丹皮、茯苓6味药成方。六味地黄丸,全方配伍严谨,有补阴方剂之祖的称号．为中医方剂之经典。现代药理表明,其具有显著的增强免疫、抗衰老、抗疲劳、抗低温、耐缺氧、降血脂、降血压、降血糖、改善肾功能等作用。六味地黄丸在糖尿病治疗领域有着悠久的历史,其应用符合中医的辨证论治。近年来关于六味地黄丸的研究不断深入,药理试验表明本方剂具有改善胰岛素抵抗,抗细胞凋亡,抗氧化等作用。本文就该方对治疗糖尿病的作用机制研究做一综述,并对近年来该方的加减应用及联合西药的临床应用进行回顾。     

数字化色谱指纹谱技术在六味地黄滴丸药材鉴定中的应用

目的:采用RP-HPLC方法建立六味地黄滴丸和药材的数字化色谱指纹谱以用于该制剂中药材鉴定。方法:以马钱苷和丹皮酚为定性定量因子,采用相对保留值α为判据,建立RP-HPLC数字化指纹谱。InertsilODS-3:色谱柱;流动相是以甲醇-0.2%甲酸水溶液作梯度洗脱,流速是1mL/min;检测波长在240nm。结果:在选定的色谱条件下,建立了药材和制剂的数字化色谱-指纹谱HPLC-DFPS,提供了稳定可控的制剂指纹谱图,以及通过与空白样品比较探求了制剂中用以鉴定各药材的特征峰群。结论:结果表明利用数字化色谱指纹谱技术鉴定六味地黄滴丸中的药材是切实可行的。     

六味地黄丸的HPLC指纹图谱和模式识别研究

目的研究六味地黄丸的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,柱温:30℃,体积流量:1.0 mL/min,检测波长为236 nm,并利用聚类分析法和主成分分析法分析结果。结果通过聚类分析将不同厂家和批次的25个样品分为3类,不同剂型的六味地黄制剂HPLC指纹图谱存在明显的差异。主成分分析分类结果与聚类分析分类结果一致,经主成分分析,8个共有峰可综合为3个主成分,其累积贡献率达82.844%,马钱苷的相对峰面积为六味地黄丸指纹图谱中影响比较大的指标。结论此方法可较系统地用于六味地黄丸的质量控制。