黄芪总皂苷与黄芪甲苷在酸碱中的含量变化分析

目的 探讨黄芪总皂苷(AST)与黄芪甲苷(AST-Ⅳ)在人工胃液(0.1mol·L-1HCL溶液)及氨试液中的含量变化情况,方法 采用紫外分光光度比色法测定黄芪总皂苷含量,检测波长:531 nm;采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,以Eclipse XDB(150 mm×4.6 mm,5μm)ODS色谱柱,流动相为乙腈:水(梯度洗脱),洗脱梯度为0-17 min,乙腈26%一55%,流速为1.O mL·rain一,检测器为ELSD-Alltech3300,漂移管温度为40℃,氯气流速为1.5 L·min-1.结果 单纯的黄芪甲苷在0.1 mol·L-1 HCL溶液中降解14%左右,再经4 mL 8%氨试液处理后含量变化不大;黄芪总皂苷在0.1 mol·L-1HCL溶液中降解了60％左右,总皂苷中的甲苷降解了58％左右; 将总苷先酸解再经4 mL 8％氨试液处理,则其中的黄芪甲苷含量降低约23％.结论 黄芪总皂苷及黄芪甲苷 在0.1 mol·L-1HCL溶液中含量均下降,先酸解再经4 mL 8％氨试液处理后总苷中的黄芪甲苷含量虽有所提高, 但仍比原含量低.     

高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈-水(36:64),流速为0.8ml/min,柱温为室温。结果黄芪甲苷进样量在5μg～40μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9993,n=5),平均加样回收率为99.75%(RSD=0.57%)。结论本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定化胃舒颗粒中甘草苷和甘草酸铵的含量

目的:建立测定化胃舒颗粒中甘草苷和甘草酸铵的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Synergi Polar-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.03%磷酸溶液为流动相,检测波长为237nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1。结果:甘草苷进样量在0.1188~0.7128μg(r=0.9998)、甘草酸铵进样量在0.24~1.44μg(r=0.9998)范围内时,与峰面积值具有良好的线性关系,平均回收率为96.98%和95.10%,RSD分别为1.73%和2.39%(n=9)。结论:本方法重现性好、专属性强、灵敏度高,可用做化胃舒颗粒内在质量控制的方法。     

HPLC-ELSD同时测定当归补血总苷中黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ

目的 建立HPLC-ELSD测定当归补血总苷(黄芪、当归)中的黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的方法.方法 色谱柱Kromail C18(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(37.5∶62.5);体积流量0.8 mL/min;ELSD参数:漂移管温度100℃;N2气流体积流量2.60 L/min.结果 黄芪甲苷在0.85 ～6.76 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.8％,RSD为1.50％.黄芪皂苷Ⅱ在1.05～8.4 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为95.7％,RSD为2.70％.结论 该法精密度、重复性良好,简便、快速、准确,适用于当归补血总苷中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ的测定.     

HPLC-ELSD法同时测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷

目的建立HPLC-ELSD法测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈和0.2%的甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;体积流量1 mL/min;ELSD参数为漂移管温度110℃,N2体积流量3.10 L/min。结果黄芪皂苷Ⅱ在0.62～19.28μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为99.49%,RSD为1.48%(n=6)。黄芪甲苷在0.36～11.50μg间呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.33%,RSD为1.76%(n=6)。结论本法简单易行,方法学验证符合要求,适用于玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷的定量测定。     

高效液相色谱法测定补阳还五汤及总苷部位中黄芪甲苷的含量

目的:建立补阳还五汤及总苷中黄芪甲苷HPLC测定法。方法:色谱柱C184.6×250mm,5μm,检测波长:203nm,流动相:乙腈∶水(33∶67),流速:1mL.min-1,柱压:15.17±0.4137MPa,温度:45℃。结果:黄芪甲苷在2~10μg内浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,加样回收率为100.3%,RSD为1.038%,补阳还五汤、总苷中黄芪甲苷的6批不同产地的药材所得制剂的平均含量分别为0.9395mg.mL-1和11.44mg.g-1。结论:该法简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可以用于补阳还五汤总苷的质量控制。补阳还五汤及总苷因药材产地不同,其黄芪甲苷含量有较大差异。     

HPLC-ELSD测定舒筋通络颗粒中黄芪甲苷含量

目的：建立舒筋通络颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC—ELSD）,色谱柱为DIONEXC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（38：62）,流速为1．0mL·min-1,柱温为30℃,载气流速为2．5L．min-1,漂移管温度为105℃。结果：黄芪甲苷的线性范围为0．9688—9．688μg,平均回收率为98．9％,RSD=1．2％。结论：该方法重现性好、灵敏、准确,可作为舒络通络颗粒的质量控制方法。     

养阴通脑颗粒中黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD测定

目的确定养阴通脑颗粒中黄芪甲苷含量HPLC测定方法及最佳提取工艺。方法用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为Kromasil C18;乙腈-水(34∶66),流速1.0 ml/min,漂移管温度100℃,载气流速为2.0 L/min。采用微波辅助提取,通过正交设计考察溶媒用量、微波功率、微波时间,乙醇体积百分数对黄芪甲苷得率的影响。结果方法学考察结果表明,在0.28～4.20μg(r=0.999 4)范围内,黄芪甲苷呈良好的线性关系;精密度RSD为0.35%;加样回收率为97.43%,RSD为2.59%。最佳提取条件为:微波功率70 W,溶媒用量6倍,微波时间20 min,乙醇体积百分数60%。结论该方法测定结果准确稳定,精密度高,最佳提取工艺下黄芪甲苷的得率高。     

HPLC法测定糖肾康颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:测定糖肾康颗粒中黄芪甲苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-水(35∶65)为流动相;流速:1.2ml/min;蒸发光散射检测。结果:黄芪甲苷线性范围为0.5～5μg,平均回收率为,RSD=2.08%。结论:高效液相法测定糖肾康颗粒中黄芪甲苷的含量,方法专属性强,结果可靠,可用于糖肾康颗粒的质量控制。     

紫外分光光度法测定绞股蓝总苷口腔崩解片中总皂苷

目的 建立绞股蓝总苷口腔崩解片中有效成分的测定方法.方法 以人参皂苷Rb1为对照,采用紫外分光光度法测定绞股蓝总苷中的总皂苷.结果 该方法的线性范围0.061 62～0.308 1 mg;平均回收率为97.61%,RSD为1.4%(n=9).结论 方法可行、重复性好,能有效控制股蓝总苷口腔崩解片的质量.     

HPLC-ELSD法测定舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～30min,乙腈20.5%,30～70min,乙腈20.5%→38%),流速为1.0mL/min,柱温为20℃。检测器参数为漂移管温度为60℃,载气压强为4.00bar。结果:黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为1.122～11.22μg(r=0.9990)、0.694～6.94μg(r=0.9991)、1.732～17.32μg(r=0.9994)和1.398～13.98μg(r=0.9991),其平均加样回收率分别为101.08%(RSD=1.80%)、100.08%(RSD=1.27%)、100.27%(RSD=1.82%)和100.20%(RSD=1.26%)。结论:测定该方法简便、快速、重现性好,可作为舒络颗粒的质量控制方法。     

薄层扫描法测定补气通络胶囊中黄芪甲苷和人参皂苷Re的含量

 目的：建立补气通络胶囊的含量测定方法。方法：测定波长λ_s=525 nm，参比波长λ_R=700 nm；展开剂为［正丁醇-醋酸丁酯-水（4:1:5）上层液］-甲醇（10:1）；显色剂为10%硫酸乙醇溶液。结果：黄芪甲苷和人参皂苷Re的平均回收率分别为97.94%，99.35%；RSD分别为1.79%，1.85%。结论：该方法简便、准确，可对产品质量进行控制。     

HPLC测定脑脉舒康胶囊中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立脑脉舒康胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的HPLC含量测定方法。方法:采用Hypersil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为203 nm。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进样量分别在0.210～1.680 mg·L-1(r=0.999 96),0.522～4.176 mg·L-1(r=0.999 98),1.092～7.644 mg·L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.01%,97.88%,96.19%,RSD分别为2.42%,1.48%,1.67%。结论:方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD测定前列舒乐颗粒中的黄芪甲苷

目的:建立HPLC-ELSD法测定前列舒乐颗粒中黄芪甲苷的含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)、Kromasil 100-5C18,以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速为0.9 mL.min-1,蒸发光散射检测器:漂移管温度100℃,气体流量2.8 L.min-1,放大系数2,撞击器:关。结果:黄芪甲苷的线性范围1.048 4～10.484μg(r=0.999 5),平均回收率(n=6)98.30%(RSD 1.13%)。结论:本方法准确、快速、方便。     

化胃舒颗粒苷类成分的指纹图谱研究

目的:建立化胃舒颗粒苷类成分的多波长融合指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析。方法:利用高效液相色谱法,采用色谱柱C_(18)(Agilent ZORBAX SB-Aq,4. 6 mm×260 mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0. 03%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1. 0 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为203 nm、210 nm、237 nm、254 nm、283 nm。结果:所建立的HPLC多波长融合指纹图谱分析方法的精密度、重现性、稳定性均良好,化胃舒处方中12味药材对融合指纹图谱色谱峰有贡献。结论:该方法简便准确、灵敏度高,可用于化胃舒颗粒的质量控制。     

紫外可见分光光度法测定人参中总皂苷的含量

目的用紫外可见分光光度法测定人参中总皂苷的含量。方法采用超声提取法对人参进行提取,再采用水饱和正丁醇对人参提取溶液进行萃取,用紫外可见分光光度法测定其吸光度值。结果测得的最大吸收波长为540 nm,人参皂苷Re在7.287~80.16μg/m L范围内的线性关系良好。精密度RSD值为0.44%,平均回收率为104.33%。结论用紫外可见分光光度法测定人参中总皂苷的含量,简便易行,精确度高,测定速度快。     

RP-HPLC法测定复方产舒颗粒中人参皂苷Rb1的含量

目的建立RP-HPLC测定复方产舒颗粒中人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用高效液相色谱仪,以Diamonsil ODS-C18为色谱柱,乙腈-水(29∶71)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长203nm,柱温25℃。结果人参皂苷Rb1在0.776～7.760μg/mL的范围内呈良好线性关系,r=0.99999,平均回收率为99.69%,RSD=2.04%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,可控制复方产舒颗粒的质量。     

鹿红颗粒中黄芪甲苷和羟基红花黄色素A的含量测定

目的：建立鹿红颗粒中黄芪甲苷和羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（34：66）,流速1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃,ELSD参数为蒸发区温度90 ℃,雾化区温度40 ℃,气流速度1.50 mL·min^-1;采用HPLC-VWD测定羟基红花黄色素A含量,流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸水（35：2：63）,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长403 nm。结果：黄芪甲苷、羟基红花黄色素A的线性范围分别为0.165 2~10.58,0.021~1.34 μg,平均回收率依次为98.56%（RSD 1.99%）,101.84%（RSD 2.54%）,样品中质量分数分别为0.333,1.803 mg·g^-1。结论：建立的含量测定方法简单易行、重复性良好,适用于鹿红颗粒的质量评价。     

HPLC-ELSD法测定补血颗粒中黄芪甲苷

目的 建立补血颗粒中黄芪甲苷的测定方法.方法 应用超声提取和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),检测,采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈-水(35:65);体积流量:1.0 mL/min;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度100.6℃,氮气流量2.7 L/min.结果 黄芪甲苷在2.0～12.2μg时,其线性关系良好(r=0.999 4);平均加样回收率为96.01%(RSD为1.34%).结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于补血胶囊中黄芪甲苷的测定.     

HPLC同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷

目的:建立同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的方法.方法:采用HPLC仪,色谱柱Waters symmetry C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水(30:70),体积流量1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷),210 nm(黄芪甲苷).结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷,黄芪甲苷线性范围分别为0.391 ～9.78,0.974 ～24.3 μg,平均加样回收率分别为99.18％(RSD 2.43％),99.41％(RSD 2.59％).结论:该方法简单快捷,可用于黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的同时测定,为含黄芪制剂质量标准的建立提供了参考.