气相色谱-质谱联用法测定塑料稳定剂中的三甲基氯化锡

目的 建立塑料稳定剂中三甲基氯化锡(TSC)的测定方法.着重研究气相色谱-质谱联用(GC-MS)条件的选择、方法的回收率、线性范围、检出限及精密度等指标.方法 样品中的TSC经硼氢化钾衍生氢化、正己烷提取后,再用GC-MS法进行检测.结果 TSC含量在4.8～1 207.0 mg/kg范围内呈线性关系,相关系数(r)=0.999 9,最低检出限为1.2 mg/kg.方法 的相对标准偏差(RSD)=2.7%～9.0%.回收率为95.4%～96.6%.结论 该方法能准确测定各种塑料稳定剂中TSC的浓度,各项指标符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,值得推广应用.     

尿样中三甲基氯化锡测定方法的研究

目的建立尿样中三甲基氯化锡的测定方法。方法尿样中三甲基氯化锡经乙酸乙酯萃取后用毛细管气相色谱分离-质谱定性定量(GC/MS)检测。结果尿样中三甲基氯化锡浓度在0.776～19.400mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,最低检出浓度为0.01mg/L(取尿样10ml)。相对标准偏差(RSD)为4.4%～8.6%,回收率为99.4%～110.0%,样品在-20℃冰箱中至少可保存半年。结论方法适用于尿样中三甲基氯化锡的检测。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定塑料成品中的三甲基氯化锡

目的建立塑料成品中三甲基氯化锡(TMT)的超高效液相色谱-串联质谱联用测定法(UPLC-MS/MS)。方法塑料样品用乙酸乙酯提取,洗脱液在40℃水浴下氮气吹干;残渣用流动相溶解,旋涡混匀60s,过0.22μm微孔滤膜,经C18色谱柱完成分离,串联质谱仪上采用多反应监测正离子模式测定三甲基氯化锡,外标法定量。结果三甲基氯化锡在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 7),检出限0.2μg/L。在2.0、10.0和50.0μg/L 3个添加水平范围的RSD小于8.0%,样品加标回收率为88.5%~93.4%。结论建立的超高效液相色谱-串联质谱联用法测定塑料成品中三甲基氯化锡的方法快速简单、准确有效。     

工作场所空气中三种氯化甲基锡的同时测定

目的 建立同时测定工作场所空气中三甲基氯化锡(TMT)、二甲基二氯化锡(DMT)和甲基三氯化锡(MMT)的测定方法.方法 工作场所空气中氯化甲基锡化合物用OVS管采样,用四乙基硼酸钠作为衍生剂,在pH为4.0±0.2的乙酸钠-冰醋酸缓冲液中,将极性的氯化甲基锡衍生成非极性的甲基乙基锡化合物,再用正己烷萃取,经毛细管分离,气相色谱-质谱法(GC/MS)定性和定量检测.结果 线性范围TMT为0.0528～26.3750 μg,DMT为0.2244～112.2000 μg,MMT为0.0526～26.3000μg;相关系数TMT为0.999 9,DMT为0.999 1,MMT为0.999 9;以采空气15 L计算最低检出浓度,TMT为0.001 mg/m3,DMT为0.002 mg/m3,MMT为0.0001 mg/m3.平均相对标准偏差(RSD)TMT为0.78%,DMT为2.57%,MMT为4.17%;平均回收率TMT为99.3%,DMT为97.8%,MMT为84.0%;平均采样效率TMT为99.3%,DMT为97.8%,MMT为84.0%;样品在室温中至少可保存7 d,在4℃下至少可保持14 d.结论 该方法适用于工作场所空气中3种氯化甲基锡的同时检测.     

使用甲基硫醇锡企业三甲基氯化锡职业中毒的调查分析

目的 探讨甲基硫醇锡PVC塑料稳定剂毒性及三甲基氯化锡(TMT)职业中毒原因.方法 利用气相色谱分析法对6种甲基硫醇锡中TMT含量进行分析;对8家使用甲基硫醇锡热稳定剂企业采用问卷法进行职业卫生调查.结果 6种甲基硫醇锡稳定剂中TMT含量除1种＜0.48 mg/kg外,其余5种为60.9～920 mg/kg,发生TMT中毒的3家企业使用的甲基硫醇锡其TMT占总锡≥0.2%,此时甲基硫醇锡成晶的毒性比不含TMT的成品毒性高254 mg/kg.使用甲基硫醇锡热稳定剂企业的人员对甲基硫醇锡热稳定剂的防护知识了解较少,防毒防尘设施较差.结论 尽快制定甲基硫醇锡热稳定剂中TMT限量标准(TMT占总锡＜0.20%)及使用量标准(＜1.2%),加强PVC加工企业的监督力度.     

基于液质联用法对塑料管材中三甲基氯化锡含量测定

目的建立塑料管材中三甲基氯化锡(TMT)的超高效液相色谱-串联质谱联用测定法(UPLC-MS/MS),并对塑料管材的TMT污染状况进行分析。方法塑料样品用乙酸乙酯提取,此后,使用氮气将洗脱液吹干;用流动相溶解残渣,旋涡混匀60 s,同时,使用孔径为0.22μm的滤膜对其进行过滤除杂,经C18色谱柱完成分离,串联质谱仪上采用多反应监测正离子模式测定三甲基氯化锡,外标法定量,检出限为0.2μg/L。结果 8份聚氯乙烯管材中检出三甲基氯化锡含量中位数为2.97 mg/kg,8份聚氯乙烯环保给水管材中检出三甲基氯化锡含量中位数为1.92 mg/kg,5份聚乙烯给水管材中检出三甲基氯化锡含量0.2 mg/kg,6份聚丙烯给水管材中检出三甲基氯化锡含量0.2 mg/kg,5份聚丙烯管材中检出三甲基氯化锡含量0.2 mg/kg。结论聚氯乙烯管材均检出TMT,聚乙烯管材与聚丙烯管材中均未检出TMT。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定尿中的三甲基氯化锡和三乙基氯化锡

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用快速测定人尿中三甲基氯化锡和三乙基氯化锡的检测方法。方法尿样用超纯水适当稀释后,采用Ruby@C4反相色谱柱对待测化合物进行分离,以4%乙酸水溶液和甲醇为流动相,2种有机锡化合物在7 min内得到了有效分离;利用电感耦合等离子体质谱检测,工作曲线法定量。结果 2种有机锡化合物分别在8. 60μg/L～451. 0μg/L、6. 35μg/L～472. 5μg/L时线性良好,相关系数 0. 998,以尿样稀释5倍计,方法检出限分别为8. 60μg/L和6. 35μg/L,批内精密度为1. 30%～6. 40%,批间精密度为1. 50%～6. 44%,加标回收率为87. 48%～96. 64%。结论本方法操作简便,分离效果好,具有良好的灵敏度和精密度,适用于人尿中三甲基氯化锡和三乙基氯化锡的快速测定。     

衍生化气相色谱-质谱联用法测定工作场所空气中三甲基氯化锡

目的 建立工作场所空气中三甲基氯化锡(TMT)的衍生化气相色谱-质谱联用测定方法.方法 工作场所空气中TMT用去离子水作为吸收液采集,用四乙基硼酸钠衍生化成三甲基乙基锡,用正己烷萃取,以毛细管色谱柱分离,质谱离子选择模式(SIM)定性和定量检测.结果 TMT浓度在0.005～0.518 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出浓度为0.003 mg/m3(采集工作场所空气7.5 L).相对标准偏差(RSD)为1.0%～1.8%,样品回收率为98.0%～101.0%,平均采样效率为98.6%,样品在室温中至少可保存7 d.结论 该方法灵敏度高,结果可靠,操作简便,可用于工作场所空气中TMT的检测.     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的HPLC/MS测定研究

目的建立简便、灵敏、准确的高效液相色谱电喷雾质谱测定蔬菜中氨基甲酸酯残留的检测方法.方法样品经乙腈提取、甲醇二氯甲烷(199 v/v)溶解后,用固相萃取小柱进行净化、提纯.选用Pickering C8(250 mm×4.0 mm×5 μm)作为分析柱,甲醇/酸化水(内含0.1%乙酸)梯度洗脱,通过选择性离子监测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定.结果线性范围为50.0～1 500.0μg/L,定量检测下限为4.8～8.6μg/kg,方法回收率为78.5%～108.4%,标准偏差为4.6%～7.9%,RSD均小于8%.结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定.     

尿中三甲基氯化锡的顶空-气相色谱测定法

目的 建立测定尿中三甲基氯化锡的顶空-气相色谱法.方法 尿样中三甲基氯化锡经衍生后用顶空-气相色谱进行分离,定性定量检测.结果 在0.02～0.40 mg/L浓度范围内尿中三甲基氯化锡呈二次曲线,r=0.999 2,检出限为0.005 mg/L,相对标准偏差为1.9%～2.5%,回收率为92.0%～100.0%,尿样在-18 ℃冰箱中至少可以保存90d.结论 本法对于检测中所用的仪器、试剂要求较低,样品处理简便,方法 灵敏度高,干扰少,重现性好,适用于定性和定量分析,便于推广.

Abstract：

Objective To establish a detection method for trimethyltin chloride in urine by the Head space-GC. Method After derivatizing trimethyltin chloride, the urines was separated by the head space-gc,and then the trimethyltin chloride detected qualitatively and quantificationally. Results In the concentration range of 0.02～0.40 mg/L urinary trimethyltin chloride, showed a quadratic, r = 0.999 2,detection limit was 0.005 mg/L, the relative standard deviation was 1.9%～2.5%, recovery was 92.0% to 100%,the urine samples can be saved at least 90 days in -18 ℃ refrigerator. Conclusion The instrument,reagents involved in the detection require low, the operations to processing samples are simple, high sensitivity, less interference, good reproducibility, and suitable for quantitative and qualitative analysis,convenient to promotion.     

Benzene in blood and phenol in urine in monitoring benzene exposure in industry

Determinations of benzene concentration in blood and of phenol in urine were made by head-space gas chromatography techniques on samples taken near the end of the work day from two groups of workers potentially exposed to low levels of benzene in the work-place atmosphere. Preliminary results suggest that benzene in blood is more reliable than phenol tests for assessing both exposure and uptake of benzene. Normal values of phenol in urine (10 mg/liter or less) were found in nearly all those cases in which benzene was detected in the blood.     

2012年绵阳市蔬菜中农药残留状况

目的 了解绵阳市2012年市售蔬菜中农药残留情况,为食用蔬菜监管提供依据.方法 全部样品均按照GB/T 5009-2003的方法进行农药的残留检测.依据GB 2763-2005《食品中农药最大残留限量》进行判定.结果 2012年共检测蔬菜165份,农药检出率和超标率分别为72.12％和23.64％.豆类、根茎类、叶菜类、瓜果菜类和食用菌类蔬菜检测农药残留超标率分别为8.00％、23.53％、36.00％、5.26％和27.03％,差异有统计学意义(x2=11.41,P＜0.01).不同种类农药超标率差异有统计学意义(x2 =62.42,P＜0.01).夏季和冬季蔬菜农药超标率差异无统计学意义(x2=3.44,P＞0.05).结论 绵阳市叶菜类蔬菜中农药残留情况较为严重,应采取有效措施,加强蔬菜的监督管理,从源头禁止高毒农药的使用,加大蔬菜种植、销售环节的监测,确保市民食用蔬菜的安全.     

2019年中国肿瘤流行病学研究进展

恶性肿瘤已成为中国居民的主要死因之一。近些年来,中国政府积极推进肿瘤预防和控制领域的研究工作,取得了很大的进步。本文简要汇总中国在肿瘤流行病学领域的研究进展,具体包括2019年的肿瘤负担、癌症危险因素及其干预、筛查和早期发现、癌症防治专项行动(2019-2022年)方案等方面,以期为我国肿瘤防治工作的有效开展提供技术支撑和理论依据。     

芜湖地区儿童隐孢子虫病调查

1989年5月~9月,对安徽省芜湖市五所医院儿科就诊的腹泻患儿进行隐孢子虫病调查。粪检腹泻患儿3 498人,卵囊检出率1.9%。男女检出率无差异;6个月内的患儿中未检出卵囊阳性者;86.2%的卵囊阳性者分布于7个月~4岁年龄段;乡村患儿的卵囊检出率2倍于城市患儿;病例呈高度散发状态;卵囊检出率从6月下旬开始上升,在本调查中,92.5%的病例分布于6月下旬~9月。所见病例,从临床表现到大便性状均无特殊,且均呈自限性,病程似较文献报道者为短。     

谈神经内科医院感染危险因素及护理对策

目的：了解引起神经内科住院患者医院感染的危险因素，采取有效的护理措施，以降低医院感染的发生率和死亡率。方法：结合多年临床经验，对医院感染不同的危险因素进行分析及提出护理对策。结论：神经内科医院感染发病率较高，获得途径以外源为主，针对主要危险因素的发生原因，我们应加强病房管理，严格执行消毒隔离制度，合理应用抗生素，加强基础护理和健康教育，缩短住院天数，以降低神经内科医院感染的发病率。     

2003年汕头市住院婴儿住院情况分析

目的调查住院婴儿疾病分布情况。方法利用SAS8．0对汕头市2003年住院婴儿2923例病例进行统计分析。结果婴儿住院的病因包括：早产、新生儿窒息、呼吸道及消化道感染、新生儿黄疸以及先天性疾病等；造成婴儿死亡的前5位病因主要是出生窒息、窘迫、先天性肺炎、新生儿吸人性肺炎以及先天性心脏畸形；婴儿的住院时间越长，入院情况越危急，受到医院感染的机会越大；入院婴儿平均住院日为7．089天，平均住院费用3717．834元。结论婴儿发病入院主要由于先天性疾病以及后天感染，这是家庭及社会进行婴儿健康干预与促进的重点。     

Musculoskeletal pain in ragpickers in a southern city in Brazil

BACKGROUND: Ragpickers are informal workers who collect recyclable materials to earn a small wage. Their life and working conditions are extremely precarious. The ergonomic hazards and musculoskeletal pain in a sample of ragpickers in Pelotas, a city in southern Brazil are examined. METHODS: Two comparison groups were available: a matched sample of non-ragpickers from the same poor neighborhoods, and a random sample of the general population of the city. The cross-sectional study gathered data by interview on 990 individuals in 2004. Musculoskeletal pain was assessed using the Standardized Nordic Questionnaire. RESULTS: Ragpickers reported higher prevalences for most awkward postures and ergonomic exposures compared to neighbors with other demanding manual jobs. The prevalence within the last 12 months of low back pain (LBP), lower extremity pain (LEP), and upper extremity pain (UEP) among ragpickers were 49.2%, 45.1%, and 34.9%, respectively; levels similar to those reported by neighborhood controls. Both ragpickers and non-ragpickers reported considerably higher ergonomic exposures, and more prevalent LBP, than the general population. CONCLUSIONS: Ragpickers experience many occupational hazards and ergonomic stressors. Their overall prevalence of musculoskeletal pain was similar to a comparison group with other physically demanding manual jobs. For LBP, this prevalence was substantially higher (49% vs. 35%) than in the general population.     

Correlation among cadmium levels in river sediment, in rice, in daily foods and in urine of residents in 11 prefectures in Japan

Objective: The objective of this study is to examine if overall correlation exists among cadmium levels (Cd) in the general environment, dietary Cd intake, and Cd body burden of local residents. Methods: Eleven prefectures in Japan were selected as the areas where large-scale data on Cd levels in urine of adult women (40–49 and 50–59 years of age, respectively) were available to calculate geometric mean (GM) values for each of the prefecture. Other data were cited from published or previously established databases on Cd in the sediments of river bottoms (as a representative of Cd in the environment), Cd in rice for local consumption, and Cd in daily food duplicate samples collected from local women populations, and calculated for GM values for the prefectures. The GM values were subjected to correlation matrix and regression analysis. Results: Marginally significant (P<0.10) correlation was detected between Cd in sediment and Cd in rice. Furthermore, correlation of Cd in sediment was significant with Cd in total foods (P<0.05) and possibly with Cd in urine (P<0.05–0.10). Importance of data on Cd in rice paddy soil as a missing link is discussed. Conclusions: Correlation was demonstrated in the flow of Cd transport from the environment (expressed as Cd contents in river sediments) to humans (in terms of Cd in urine) among general populations in Japan.     

张家港市从业人员肠道沙门菌检测

目的了解张家港市区从业人员沙门菌属的带菌情况及流行趋势,以有效控制相关传染病的发生。方法对张家港市2005-2009年121 370名进行健康体检的从业人员肛拭样品沙门菌检测结果进行分析结果共检出沙门菌菌株373株,总检出率为0.31%,2005-2009年沙门菌检出率分别为0.52%、0.37%、0.24%、0.22%和0.23%,夏秋季沙门菌的检出率明显高于冬春季（χ2=140.503,P〈0.01）,从检出的373株沙门菌的血清型分布情况看,该地区主要以B、C、E群为多见,血清型以德尔卑占优势,其次为山夫登堡、罗米他。结论 2005-2009年张家港市从业人员沙门菌检出率呈逐年下降趋势,且有明显季节区别。