泽兰大孔树脂洗脱部位中原儿茶醛、咖啡酸和迷迭香酸含量的反相高效液相色谱法测定

目的建立同时测定泽兰中原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸的高效液相色谱含量测定方法,并对泽兰大孔树脂洗脱部位中的这3种酚酸的含量进行了测定。方法采用Cadenza(5)CD-C18(250 mm×4.6 mm×5μm)分析柱;流动相为乙腈/水系统,两相均含有0.75%的甲酸,以有机相10%起始,保持5 min后,于17 min内线性变为13%,于27 min内线性变为18%,于47 min内线性变为23%,于65 min内线性变为55%;流速1.0 ml/min;柱温30℃;于325 nm,280 nm双波长下检测。结果原儿茶醛(280 nm)、咖啡酸(325 nm)和迷迭香酸(325 nm)分别在0.01~2μg、0.01~2μg和0.04~8μg内呈良好的线性关系。3个成分相应的富集部位含量分别达到原儿茶醛0.141%,咖啡酸1.092%,迷迭香酸11.101%。结论该方法灵敏快速,准确可靠,可用于对泽兰及其大孔树脂洗脱工艺过程进行质量控制。     

丹参茎叶酚酮有效部位的提取纯化工艺研究

目的对丹参茎叶酚酮有效部位提取纯化工艺进行优选。方法采用超高效液相色谱仪检测,以丹参茎叶中酚酸类(丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸)及黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷)二者提取量、总提取量及浸膏得率为评价指标,通过单因素及正交试验考察提取方法、提取溶剂、料液比、提取时间及提取次数对丹参茎叶提取工艺的影响;采用大孔吸附树脂纯化丹参茎叶提取物并对纯化工艺参数进行考察,确定最佳纯化工艺。结果以50%乙醇8倍量回流提取3次,每次提取1.0 h为最佳提取工艺;以AB-8型大孔吸附树脂纯化,1.0 g/m L药液上样,上样量为每10克干树脂上样1.5 g干燥提取物,40%乙醇洗脱,洗脱用量3 BV为最佳纯化工艺,酚酸类及黄酮类成分总纯度可达到41.83%。结论优选的提取工艺稳定可行,适用于丹参茎叶酚酮有效部位的提取纯化,可为丹参茎叶的进一步开发提供参考。     

一测多评法测定丹参合剂中5种水溶性成分含量

目的:建立以丹参素钠为内参物,一测多评法同时测定丹参合剂中5种水溶性成分(丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B)的含量。方法:以丹参合剂为研究对象,以丹参素钠为内参物,确定原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B相对于丹参素钠的相对校正因子。外标法测定丹参素的含量,通过相对校正因子对其他4个成分进行定量分析,并比较两法测定结果的差异。结果:各成分相对校正因子重现性良好。原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B一测多评法与外标法测定结果无显著差异。结论:建立的一测多评法表明具有了良好的重现性,可用于丹参合剂中水溶性成分的质量评价。     

大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的研究

目的:优选大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的工艺条件。方法:以丹酚酸B的含量为指标,对大孔吸附树脂型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果:最佳工艺条件为采用HPD-300大孔吸附树脂,最大上样量以丹酚酸B计为172.40 mg.g-1干树脂,pH 3.5,以70%乙醇3倍柱体积洗脱,吸附-洗脱过程中丹酚酸B的平均保留率可达88.11%,纯化后丹酚酸B含量为72.80%。结论:该工艺可用于纯化富集丹酚酸类成分。     

大孔树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺。方法考察了HPD-300、HPD-400、HPD-600、AB-8、DM-301及D-101-Ⅰ等6种吸附树脂对环烯醚萜苷类和酮类的指标成分獐牙菜苦苷和当药醇苷的动态吸附及洗脱性能,从中筛选出效果较好的树脂完成实验研究。结果HPD-300用于同时分离纯化环烯醚萜苷类和酮类成分,吸附洗脱性能良好,其吸附过程上样量为0.9 g生药/mL树脂,上柱液pH值约为8,体积流量为2 BV/h;洗脱过程采用水洗除杂,7 BV 20%、5BV 70%乙醇梯度洗脱,洗脱率都在90%以上,所得2个固体样品中两类成分质量分数均可达50%以上。结论HPD-300用于同时富集环烯醚萜苷类和酮类成分效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂纯化蒲公英总酚酸的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂富集、纯化蒲公英中总酚酸的工艺条件及参数。方法:以蒲公英总酚酸含量为考察指标,筛选了不同型号的树脂,确定了AB-8型大孔吸附树脂为最佳树脂,并优选了AB-8型大孔树脂富集、纯化蒲公英中总酚酸的最优条件。结果:取AB-8型树脂,径高比为1:10,上样液药材药液比为1:3,吸附和洗脱流速均为2BV.h-1,上样吸附后,6BV的纯化水除杂,用5BV的50%乙醇洗脱,富集物蒲公英总酚酸纯度可达52%。结论:此方法可以较好的富集、纯化蒲公英中的总酚酸。     

四季青酚酸类成分提取工艺研究

目的:优选四季青酚酸类成分的提取工艺条件。方法:以原儿茶酸、原儿茶醛为指标成分,对水煎法、乙醇回流法进行了比较。采用正交试验,对NKA-8树脂的纯化条件进行了优化。结果:70%乙醇提取较水煎为好;正交试验结果表明因素A(上样量)为显著性影响因素,上样量为1∶0.5(树脂∶生药)、洗脱液浓度为70%时洗脱效果较好。结论:乙醇提取、大孔树脂纯化的制备工艺能较好的保留四季青酚酸类成分,去除杂质,可用于实际生产。     

生物测定法用于中药质量评价的探索研究——以夏枯草抗氧化活性与总酚酸含量相关性的研究为例

研究不同来源及不同部位夏枯草的抗氧化活性,并对其所含原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸5种酚酸类成分含量进行测定,探讨夏枯草抗氧化活性与总酚酸含量间的相关性,为制定科学合理的质量标准服务。以夏枯草50%甲醇提取液为研究对象,分别采用DPPH和HPLC测定夏枯草的抗氧化活性及原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸5种酚酸类成分的含量。DPPH采用夏枯草50%甲醇提取液0.5 m L与0.1 mmol·L~(-1)DPPH·乙醇溶液反应60 min,于517 nm波长处测定吸光度,用清除率及IC50进行抗氧化活性评价。HPLC采用Epic C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,280 nm进行检测。采用偏最小二乘法对多批不同产地和不同部位夏枯草的抗氧化能力与其中5种酚酸类成分的总含量间的相关性进行分析。夏枯草50%甲醇提取液与0.1 mmol·L~(-1)DPPH·乙醇溶液反应的量效范围为0.300~1.65 g·L~(-1)(药材),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸的进样量分别在0.007 84~0.980,0.011 5~1.44,0.008 64~1.08,0.080 0~1.00,0.079 8~0.998μg与各自峰面积积分值成良好的线性关系。5种成分的平均加样回收率分别为97.76%,96.88%,100.3%,102.1%,104.5%,RSD分别为1.8%,1.6%,1.7%,0.62%,0.75%。夏枯草各部位的抗氧化能力与总酚酸含量和在一定的药材质量范围内具有良好的线性相关性。因此,在确定的药材质量范围内,采用DPPH生物测定法结合HPLC含量测定法共同用于夏枯草药材的质量控制,可考虑作为一种新的尝试用于夏枯草质量标准的修订。     

大孔吸附树脂分离纯化毛头牛蒡子多糖的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化毛头牛蒡子中多糖的方法。方法比较4种不同型号大孔吸附树脂AB-8、HPD-300、HPD-450、HPD-600型对毛头牛蒡子多糖的纯化效果;采用分光光度法测定毛头牛蒡子多糖的含量,用静态吸附-解析方法从4种大孔吸附树脂中筛选出适宜的树脂,并优化纯化条件。结果 AB-8型大孔吸附树脂对毛头牛蒡子提取液中多糖的纯化效果最佳,最佳工艺条件为:上样液浓度2.8mg/ml;流速2BV/h;最佳洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱溶剂用量为2BV。结论 AB-8型大孔吸附树脂能较好的洗脱分离毛头牛蒡子多糖,为毛头牛蒡子的综合开发提供新的思路与方法。     

元胡止痛软胶囊的大孔树脂精制工艺优选

目的:优选元胡止痛软胶囊中鞣质类成分的去除工艺及有效成分的精制工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以没食子酸作为鞣质类的指标成分,延胡索乙素作为生物碱类的指标成分,通过单因素试验考察去除鞣质及富集延胡索乙素的方法并对富集延胡索乙素的工艺条件进行优化。结果:选择AB-型大孔树脂精制元胡止痛软胶囊,可除去没食子酸,富集延胡索乙素。富集延胡索乙素的最佳工艺条件为上样液质量浓度0.28 g·m L-1,径高比1∶10,每克树脂吸附延胡索乙素1.366 mg,洗脱溶剂95%乙醇,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱剂用量5 BV。延胡索乙素的吸附率和洗脱率分别为84.7%,85.0%,纯化后总生物碱纯度达3.63%,较纯化前的0.349%显著提高。结论:AB-8型大孔树脂可以在去除鞣质类成分的情况下,富集元胡止痛软胶囊中以延胡索乙素为代表的有效成分,为改善该制剂的临床疗效和患者顺应性提供参考。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.