车前草中乌索酸和齐墩果酸含量的反相高效液相色谱法测定

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定车前草中主要成分乌索酸和齐墩果酸的含量。方法采用高效液相色谱法。使用Nova-Pak C18柱(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇:水(88:12,V/V),流速为0.8 m l/m in,检测波长为210 nm,柱温25℃。结果乌索酸在0.456~4.104μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.2%,RSD=1.1%;齐墩果酸在0.156~1.384μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.6%,RSD=1.7%。结论方法灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为车前草药材的质量控制方法。     

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法同时测定柿蒂中乌索酸和齐墩果酸含量

目的采用超声辅助提取,建立高效液相色谱-光电二极管阵列检测法测定柿蒂中乌索酸和齐墩果酸的含量。方法色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(体积比87∶13∶0.1),流速0.8ml.min-1,检测波长210nm,柱温28℃。结果乌索酸进样量在0.359~5.744μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为98.3%,RSD为2.0%(n=6);齐墩果酸在0.174~2.784μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为99.6%,RSD为2.5%(n=6)。结论方法操作简便、快速、准确,可用于柿蒂中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定连翘中乌索酸和齐墩果酸的含量

目的建立同时测定连翘中乌索酸和齐墩果酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定其含量。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇-水(88∶12),流速0.8 m l/m in,检测波长210 nm,柱温25℃。结果乌索酸和齐墩果酸分别在0.912~4.560μg(r=0.999 8)和0.312~1.560μg(r=0.999 6)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系;乌索酸和齐墩果酸的平均回收率分别为98.2%(RSD=1.1%)和97.8%(RSD=1.4%)。结论此法简单、方便、快速、准确,可为中药连翘质量评价和控制提供科学依据。     

HPLC测定夏枯草中熊果酸、齐墩果酸、迷迭香酸的含量

目的通过采用高效液相法测定夏枯草中熊果酸、齐墩果酸和迷迭香酸的含量来比较夏枯草质量的优劣,为夏枯草的质量控制方法提供一定的依据.方法(1)测定熊果酸、齐墩果酸色谱条件为Betasil C18(250 mm x4.6 mm,5μm);流动相磷酸二氢钠缓冲液[取磷酸二氢钠7.8 g加水至1 000 mL]-甲醇(1486);流速0.8 mL/min;柱温25℃;检测波长210 nm;(2)测定迷迭香酸色谱条件为采用Betasil C18(250 mmx4.6 mm,5μm);流动相甲醇-1%甲酸(4060)流速1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长330 nm.结果(1)熊果酸在0.445-5.34μg范围内线性关系良好;r=0.999 9;平均回收率为97.45%,RSD为0.92%;齐墩果酸在0.18～2.16 μg范围内线性关系良好r=0.999 9;平均回收率为97.61%.RSD为0.87%;(2)迷迭香酸在0.44～8.80 μg范围内线性关系良好;r=0.999 9;平均回收率为98.17%,RSD%为1.02%.结论该方法简单、准确并且专属性强.     

反相高效液相色谱法测定夏枯草中两种三萜酸的含量

目的建立同时测定夏枯草中乌索酸及齐墩果酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Nuc leo-dur C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水(86∶14),流速为0.8 m l/m in,检测波长为210 nm,柱温25℃。结果乌索酸进样量在0.425 2~3.826 8μg,齐墩果酸进样量在0.127 2~1.144 8μg范围内,线性关系良好,乌索酸、齐墩果酸的加样平均回收率分别为98.0%和98.7%,RSD分别为1.0%和1.4%。结论方法简单准确,重现性好,适用于夏枯草药材的质量控制。     

金银花中3种成分含量的超高速液相色谱法同时测定

目的 建立超高速液相色谱法(UFLC)同时测定金银花中木犀草苷、金丝桃苷及绿原酸的含量.方法 采用UFLC法,色谱柱为岛津XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.1 μm),以乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长350nm,流速1.0 ml·min-1,柱温45℃.结果 木犀草苷在0.021 48～1.074 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),回收率为98.45%(n=6),RSD=1.21%;金丝桃苷在0.020 48～1.024 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,回收率为96.77%(n=6),RSD=0.56%;绿原酸在0.202 1～10.104 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),回收率为99.12%(n=6),RSD=0.87%.结论 方法分析时间短、结果准确,重复性好,可用于金银花的质量控制.     

地榆中乌索酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱测定

目的建立地榆药材中乌索酸和齐墩果酸含量的测定方法。方法用高效液相色谱法。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相甲醇-水(88∶12),检测波长210 nm。流速0.8 m l/m in,柱温25℃。结果乌索酸进样量在0.106 2~1.593μg,齐墩果酸进样量在0.040 6~0.609μg时呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.73%和97.59%,RSD分别为1.5%和1.7%。结论方法灵敏、快速、准确,可用于地榆中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。     

微管液相色谱法测定参芪颗粒中4种人参皂苷含量

目的:建立参芪颗粒(人参、黄芪、白术、茯苓等)中人参皂苷Rb_1、Rc、Rb_2与Rd的含量测定方法.方法:采用微管液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Microsil C_(18)微管色谱柱(150 mm×1.0 am,3 μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:50μL/min,检测波长为203 nm.结果:人参皂苷Rb_1在0.24～2.40μg范围内呈良好线件关系(r=0.999 9),平均回收率为98.14%,RSD=0.67%(n=6);人参皂苷Rc在0.20～2.013μg范围内旱良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD=0.99%(n=6);人参皂苷Rb_2在0.11～1.10 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均同收率为98.79%,RSD=0.75%(n=6);人参皂苷Rd在0.025～0.50 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为97.97%,RSD=1.46%(n=6).结论:本法简便、准确,能够用于该制剂的质量控制.     

金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱测定

目的:建立高效液相色谱法同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法:采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%:20%);检测波长210 nm,流速0.8 mL/min,柱温25 ℃.结果:齐墩果酸的线性范围为12.17～243.36 μg /mL(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03);熊果酸的线性范围为3.25～64.92 μg(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37).金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437.结论:本法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定.     

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定苦丁茶中乌索酸的含量

目的建立苦丁茶中乌索酸含量的测定方法,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。方法色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(87∶13),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温26℃。结果乌索酸在1.636-17.724μg(r=0.999 8)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,乌索酸的平均回收率为99.3%(RSD为1.7%)。结论该方法样品处理简单,准确度高,分离效能好,适合于苦丁茶叶中乌索酸含量的测定。     

HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量

目的:建立用HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B4个水溶性成分的方法,并对6批丹参多酚酸进行测定.方法:采用Venusil XBP C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.02％磷酸水-0.02％磷酸80％乙腈水梯度洗脱;流速1 mL· min-1;检测波长280 nm;柱温30℃.结果:丹酚酸D线性回归方程为A=13 979C-1 739.2,R2=0.999 6,线性范围2.11 ～21.10 mg·L-1,平均回收率100.12％ (RSD 1.52％),迷迭香酸线性回归方程为A=42 007C-448.58R2=0.999 7,线性范围3.94 ～39.40 mg·L-1,平均回收率100.60％(RSD 1.83％);紫草酸线性回归方程A=23 061C-6 319.2,R2=0.999 6,线性范围4.14～41.40 mg·L-1,平均回收率102.47％(RSD 1.53％);丹酚酸B线性回归方程A=22 186C-21 435,R2=0.999 8,线性范围为53.90 ～ 539.00 mg·L-1,平均回收率104.53％(RSD 2.00％).结论:方法操作简单,且重复性好,可用于丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量测定.     

Ursolic Acid Inhibits Acid Sphingomyelinase in Intestinal Cells

Ursolic acid (UA) has antiinflammatory and anticancer effects on mammalian cells. Increase in acid sphingomyelinase (SMase) is associated with several inflammatory diseases including inflammatory bowel diseases. The enzyme has become a target for drug discovery. The present study examined the roles of UA on acid SMase in intestinal cells. We found that UA specifically inhibited acid SMase activity in both human colon cancer Caco‐2 cells and rat nontransformed IEC‐6 intestinal cells in a dose‐dependent manner, with 50% inhibition occurred at 30 μM for Caco‐2 cells and less than 20 μM for IEC‐6 cells. In comparison with some chemicals known to inhibit acid SMase, UA appeared most effective. The decreased acid SMase activity was not associated with significant accumulation of cellular sphingomyelin but significant increase in phosphatidylcholine, the donor of choline for sphingomyelin synthesis. Western blot analysis showed a decreased enzyme levels in the cells after UA stimulation, but real time quantitative polymerase chain reaction (qPCR) failed to show a parallel reduction of acid SMase mRNA after UA stimulation. Finally, UA had no direct effect on acid SMase activity in cell‐free extracts. In conclusion, UA has inhibitory effects on acid SMase synthesis and the effect occurs presumably at posttranslational levels. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

论马兜铃酸与含马兜铃酸的中药

论述含马兜铃酸中药与西药马兜铃酸，以及单味合马兜铃酸中药与其复方的关系，建议对合马兜铃酸中药进行多学科综合基础研究，提出合马兜铃酸中药的不良反应监测、质量控制途径与方法，争取在国际范围内逐步用AAN来取代CHN。     

论马兜铃酸与含马兜铃酸的中药

论述含马兜铃酸中药与西药马兜铃酸,以及单味含马兜铃酸中药与其复方的关系,建议对含马兜铃酸中药进行多学科综合基础研究,提出含马兜铃酸中药的不良反应监测、质量控制途径与方法,争取在国际范围内逐步用AAN来取代CHN。     

复方止咳冲剂中甘草酸和绿原酸的高效液相色谱法测定

用RP－HPLC－UV法同时测定了复方冲剂中的甘草酸和绿原酸，以甲醇（0．5％醋酸）-水（0．5％醋酸）为流动相，C18柱，外标法。     

HPLC测定桑叶配方颗粒中原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸

目的:建立桑叶配方颗粒中原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸的高效液相测定方法。方法:采用Hypersil ODS2 C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温为20℃,检测波长258,327 nm。结果:原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸分别在0.032 2～0.161 0μg,0.125 6～1.256μg和0.035 1～0.351μg呈良好线性关系;平均回收率分别为102.1%、101.1%和101.5%。结论:该法操作简便,分离效果理想,可用于测定桑叶配方颗粒中原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸的测定。     

齐墩果酸乌苏酸积雪草酸护肝及抗氧化作用的比较研究

目的 研究比较3种五环三萜化合物齐墩果酸(OA)、乌苏酸(UA)、积雪草酸(AA)的护肝及抗氧化作用.方法 建立小鼠D-氨基半乳糖/脂多糖(D-GalN/LPS)肝损伤模型,检测OA、UA、AA对损伤小鼠血清天冬氨酸氨基转移酶(AST)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)活性以及肝组织脂质过氧化的影响;运用体外自由基清除试验,测定3种化合物对超氧阴离子和羟自由基的清除作用.结果 100 mg·kg-1 OA、UA、AA均能有效抑制D-GalN/LPS引起的小鼠血清AST及ALT活性的显著上升;明显减少肝组织脂质过氧化产物MDA的生成;一定浓度3种化合物能有效清除超氧阴离子和羟自由基,且3个化合物清除自由基能力存在显著差异.结论 3种五环三萜化合物OA、UA、AA均具有显著护肝和抗氧化活性,且AA、UA的护肝作用优于OA,其机理可能与其具有更强的清除自由基能力有关.     

微生物降解没食子酸生产焦性没食子酸的研究进展

焦性没食子酸是一种用途广泛的化工原料和试剂,多以化学法由没食子酸脱羧制备。文章针对该方法导致的严重环境污染和设备腐蚀等问题,从微生物转化的角度,重点综述降解没食子酸生产焦性没食子酸的微生物菌株及其相关工艺研究,如碳源、底物浓度、p H、发酵时间对焦性没食子酸得率的影响。同时也介绍了影响没食子酸脱羧酶(GAD)活性和产量的相关因素,如p H、温度、金属离子、添加剂等。然后,文章简要概括了利用微生物处理没食子单宁加工生产过程中的废水等问题。最后,文章通过展望了今后焦性没食子酸的生产制备工艺,作出了思考,为微生物转化法生产焦性没食子酸的工业化生产提供指导和参考。     

紫外分光光度法测定鞣酸软膏中鞣酸的含量

目的通过紫外分光光度法测定鞣酸软膏中鞣酸含量的试验,为提高其质量标准提供参考。方法采用紫外分光光度法在检测波长为275nm测定鞣酸的含量。结果鞣酸在0．006-0．021mg·ml^-1范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9997,n=6）;低、中、高3种剂量的平均回收率分别为101．4％,100．3％,99．9％;RSD分别为0．77％,1．32％,059％。结论本实验方法简便、快速,可为建立鞣酸软膏的质量控制的方法提供一定参考。     

RP-HPLC法同时测定升麻药材阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量

目的:首次采用提取溶媒中加盐酸的方法测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。方法:采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水(15∶85)为流动相,测定波长为316nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸分别在0.312～2.808mg(r=0.9998,n=5)、0.270～2.430mg(r=0.9995,n=5)和0.234～2.106mg(r=0.9997,n=5)线性关系良好,精密度、稳定性、重现性和加样回收率试验的RSD均小于3%,平均回收率分别为99.29%、99.73%和99.43%。结论:该方法准确、快速、重现性好,可用于同时测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。通过对升麻3个种不同产地中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量的测定,为合理评价升麻药材质量奠定了基础,也为升麻药材质量的控制方法提供了一种新的参考依据。