HPLC法同时测定黄葵胶囊中5种成分的含量

目的:测定不同批次黄葵胶囊中金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷和槲皮素的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),检测波长为360nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:3个批次黄葵胶囊中金丝桃苷的平均含量为1.64%,RSD=1.09%;异槲皮苷的平均含量为1.06%,RSD=1.13%;棉皮苷的平均含量为3.87%,RSD=1.15%;槲皮素-3′-葡萄糖苷的平均含量为1.50%,RSD=1.22%;槲皮素的平均含量为0.08%,RSD=1.45%。结论:黄葵胶囊3个批次中5种黄酮类成分的含量相似,其中棉皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷、异槲皮苷含量较高。该方法简便、准确、重复性好,可为黄葵胶囊提供质量控制依据。     

RP-HPLC法同时测定田基黄中4种黄酮成分的含量

目的建立同时测定田基黄中4种黄酮(异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷和槲皮素)含量的RP-HPLC法。方法采用Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.5%的乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃。结果异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷和槲皮素质量浓度分别在6.09~203.00、18.93~631.00、1.89~63.00、4.11~137.00 mg.L-1内与峰面积线性关系良好,4种黄酮低、中、高的回收率为97.5%~102.6%,RSD均小于3%。结论 RP-HPLC法可作为田基黄质量控制的一个有效方法 。     

HPLC法同时测定繁枝补血草中槲皮苷和槲皮素的含量

目的建立同时测定繁枝补血草中槲皮苷和槲皮素含量的HPLC法。方法采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm);流动相为甲醇-4mL·L-1磷酸水溶液(50∶50);流速为1.0mL·min-1;检测波长为360nm;柱温为25℃;进样量为10μL。用外标法计算其含量。结果槲皮苷质量浓度在4.912~98.24μg·mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系,回归方程y=30.434x-11.864(r=0.999 6);槲皮素质量浓度在12.833~102.667μg·mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系,回归方程y=43.358x-45.586(r=0.999 7)。槲皮苷的平均回收率为100.73%,RSD值为1.82%(n=6);槲皮素的平均回收率为100.47%,RSD值为1.35%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确、误差小、重复性好,可作为繁枝补血草中槲皮苷和槲皮素的定量分析方法。     

水辣蓼中2种黄酮类成分含量测定

目的首次应用高效液相色谱方法建立同时测定水辣蓼药材中槲皮素和槲皮苷含量的测定方法。方法 Ver-tiSep GES C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相:乙腈-甲酸水(0.1%,V/V)(19∶81)等度洗脱,流速1 ml/min,检测波长为350 nm,柱温:30℃。结果槲皮素和槲皮苷分别在4.827～80.455μg/ml和2.934～48.900μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,r=0.999 7,n=5),平均回收率分别为97.98%、98.29%,RSD分别为1.91%、1.84%(n=9)。结论本方法准确、简便,重复性好,可用于水辣蓼中槲皮素和槲皮苷的含量测定。     

RP—HPLC同时测定田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素的含量

目的：建立田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素的RP—HPLC同时含量测定方法。方法：使用Hypersil C18（250mm×4．6mm，5μm）柱，以乙腈（A）-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调pH3．0）（B）为流动相进行梯度洗脱（0～20min，A相为14％；20～35min，A相从14％变至30％；35～45min，A相从30％变至38％），流速：1．0mL·min^-1，检测波长：360nm，柱温：35℃。结果：异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素浓度分别在9．90～330μg·mL^-1（r=0．9996，n=6）、19．2～640μg·mL^-1（r=0．9998，n=6）和2．16～72．0μg·mL^-1（r=0．9997，n=6）范围内与峰面积积分值线性关系良好；平均加样回收率（n=9）分别为97．2％，99．1％，98．9％。结论：不同购买地田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素含量存在较大差异；该方法简便可靠，重复性好，为田基黄药材质量控制提供了方法。     

黄蜀葵花中黄酮类成分的含量测定及HPLC指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立黄蜀葵花的HPLC指纹图谱,同时测定其中金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素的含量。方法以Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-4mL·L-1磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为360nm;采用指纹图谱相似度软件进行相似度评价。结果确定了黄蜀葵花的17个共有峰,建立了10批药材的共有图谱,并比较了样品中金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素的含量。结论该方法灵敏度高,重复性好,结果准确。指纹图谱信息结合有效成分含量测定,可较为全面地评价黄蜀葵花的质量。     

侧柏叶炮制前后成分的对比

目的建立HPLC法测定侧柏叶及其炮制品中杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮及扁柏双黄酮的含量,对比侧柏叶炮制前后7种成分的含量变化。方法采用药典法进行炮制。色谱柱为Welch Ultimate LP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水梯度洗脱,检测波长为330 nm,流速1 m L/min。结果杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮及扁柏双黄酮的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.999 5),各组分平均回收率在97.6%~101.1%之间,RSD≤1.14%(n=6)。炮制后,杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮及扁柏双黄酮含量降低,而杨梅素、槲皮素及山柰酚含量相对升高。结论所建立的HPLC法简便易行,可用于侧柏叶、侧柏炭的含量测定。侧柏叶炮制前后成分种类和量的改变,表明其炮制过程存在着成分转化过程。     

基于时空变化的桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分析

目的：研究基于时空变化的桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含有量的影响。方法：采用双波长切换法测定来源于不同产地、不同采收期的桑寄生样品中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量,样品采用甲醇超声提取方法制备。色谱条件：Ultimate^®XB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-甲醇（B）-0.1%磷酸溶液（C）,梯度洗脱（0~25 min,3% A,39% B;25~45 min,3% A~23% A,39% B~19% B）,流速：1.0 mL·min^-1,柱温：25℃,双波长切换检测（0~25 min,254 nm;25~45 min,365 nm）。结果：广寄生苷、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.099 2~1.984 0 μg（r=0.999 9）,0.225 4~4.458 0 μg（r=0.999 9）和0.125 8~2.516 0 μg（r=0.999 7）,平均加样回收率（n=5）分别为98.39%,97.08%和98.15%。不同产地桑寄生药材茎枝中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分别为0.000 0~0.021 5,0.214 3~0.892 0和0.000 0~0.023 1 mg·g^-1,叶中为0.000 0~0.096 3,2.265 3~5.998 7和0.000 0~0.156 9 mg·g^-1;不同采收期桑寄生药材茎枝中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分别为0.000 0~0.022 5,0.159 6~0.825 3和0.000 0~0.040 9 mg·g^-1,叶中为0.021 8~0.095 5,2.261 0~5.998 7和0.026 3~0.210 3 mg·g^-1。结论：该方法准确度高、简便快捷、重复性好,可作为桑寄生药材的质量控制标准。     

田基黄药材的质量研究

目的建立田基黄药材的薄层色谱鉴别法以及其中槲皮苷和异槲皮苷HPLC含量测定方法,考察不同产地、不同采收期的药材质量。方法以槲皮苷、异槲皮苷为对照品,采用聚酰胺薄膜层析法对田基黄药材进行定性;采用高效液相色谱法,以Merck lichroCART RP-18e(250 mm×4.0 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-磷酸盐缓冲液pH=3(18∶82)为流动相,检测波长为350 nm进行定量。结果加样回收率槲皮苷97.79%、RSD为1.53%,异槲皮苷97.23%、RSD为2.06%。结论本方法简便、快速,专属性强,分离度好,重现性好。     

槲皮苷衍生物的合成及药理作用研究

摘 要 目的： 初步探讨槲皮苷衍生物3′,4′,5,7-四-(O-甲氧羰甲基)槲皮苷的合成及对心肌缺血的作用。方法: 以槲皮苷为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在无水碳酸钾存在下,缓慢滴加氯乙酸甲酯,在3′、4′、5、7位引入醚键,预得到目标产物3′,4′,5,7-四-(O-甲氧羰甲基)槲皮苷。化合物结构经LC-MS、1H-NMR进行了表征。利用薄膜分散法将产物3′,4′,5,7-四-(O-甲氧羰甲基)槲皮苷制成纳米乳,通过腹腔注射给药,观察其对垂体后叶素诱导的心肌缺血大鼠心血管系统的作用。结果: 合成了3′,4′,5,7-四-(O-甲氧羰甲基)槲皮苷,体外代谢试验证明该产物大部分被代谢为末端游离羧基的去甲基产物,极性明显增大。心电图及动物试验结果显示产物对垂体后叶素致心肌缺血大鼠有一定的抗心肌缺血作用。结论:3′,4′,5,7-四-(O-甲氧羰甲基)槲皮苷制成纳米乳腹腔注射对静脉注射垂体后叶素的心肌缺血模型大鼠有明显的对抗作用。     

基于HPLC-QAMS同时测定荷叶水提物中6个成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定荷叶水提取物中O-去甲荷叶碱、槲皮素-3-O-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、荷叶碱的含量。方法:色谱柱为Lamdo Stamsil C₁₈(250 mm×4.6mm, 5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃,进样量为5μL。以O-去甲荷叶碱为内参物,计算其他5个成分的相对校正因子,并测定含量。结果:O-去甲荷叶碱、槲皮素-3-O-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、荷叶碱分别在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均<3.0%,平均加样回收率为94.6%～108.0%,RSD为0.95%～2.1%。QAMS法测得荷叶水提物中上述6个成分的含量分别为0.23、3.43、1.69、10.59、41.23、0.69 mg·g^-1。结论:建立的荷叶水提物中6个成分的含量测定方法可靠,可用于其质量控制...     

高效液相色谱波长切换法同时测定桑叶中多指标成分的含量

目的:建立桑叶药材中槲皮素、山奈酚、槲皮苷、芦丁、异槲皮苷、绿原酸、东莨菪内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC外标法。采用色谱柱:AgilentC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱。检测波长分别切换为350nm,298nm,350nm,255nm,360nm,310nm。结果:槲皮素、山奈酚、槲皮苷、芦丁、异槲皮苷、绿原酸、东莨菪内酯的线性范围分别为0.0958～0.6065、0.0318～0.2016、0.1157～0.7326、0.1110～0.7032、0.1883～1.1923、0.2945～1.8652、0.1892～1.1979,平均回收率分别为102.8%、101.8%、99.5%、103.8%、99.1%、100.5%、98.7%。结论:本方法简便、准确,在同一色谱条件下可同时测定桑叶中槲皮素、山奈酚、槲皮苷、芦丁、异槲皮苷、绿原酸、东莨菪内酯的含量。     

紫花杜鹃药材质量标准研究

目的 研究制定紫花杜鹃药材的质量标准.方法 采用薄层色谱法对紫花杜鹃药材中的槲皮苷、金丝桃苷进行了鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对槲皮苷、金丝桃苷进行了含量测定,Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm,NO.8022889)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(18∶82)为流动相,流速为1.0 ...     

HPLC法同时测定三叶青块根中6个黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定三叶青块根中芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Alliance SilGreen C18,流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为360 nm,进样量为15μL。结果:芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚的检测质量浓度线性范围分别为21.77～217.77、12.37～123.75、13.23～132.31、4.63～46.30、5.75～57.50、3.36～33.66μg/mL(r均=0.999 9);检测限分别为0.217 8、0.123 8、0.066 2、0.046 3、0.191 7、0.112 3μg/mL;定量限分别为0.435 6、0.247 5、0.165 4、0.154 3、0.575 0、0.421 2μg/mL;精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=7)、重复性(n=6)试验的RSD均≤3.20%;平均加样回收率分别为96.23%、86.88%、97.51%、97.67%、97.50%、87.46%,RSD分别为1.85%、1.90%、1.84%、1.87%、1.25%、2.01%(n=9)。结论:该方法快速、简便,可用于同时测定三叶青块根中芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚的含量。     

HPLC法测定降脂宁调脂抗氧化有效部位中金丝桃苷和异槲皮苷含量

目的:建立降脂宁有效部位中金丝桃苷和异槲皮苷的HPLC含量测定方法。方法:采用SunFire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液(15∶85,v/v),流速为0.8 mL.min-1,检测波长354 nm。结果:金丝桃苷、异槲皮苷平均回收率分别为100.0%和99.8%,RSD分别为2.6%和2.5%。结论:3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于降脂宁有效部位中金丝桃苷和异槲皮苷的含量测定。     

HPLC测定新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素

目的建立新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素的高效液相色谱测定方法。方法采用BDS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温：25℃,流动相：乙腈（A）-0.01 mol.L-1醋酸铵溶液（100 mL中含0.2 mL三乙胺,用冰醋酸调pH至4.8）（B）,梯度洗脱[0 min,A-B（8∶92）;30 min,A-B（30∶70）],流速：1.0 mL.min-1,检测波长350 nm。结果绿原酸在1.052 0μg～5.067 9μg（r=0.999 3）、芦丁在1.029 4μg～5.031 7μg（r=0.999 8）、异槲皮苷在1.076 8～5.065 5μg（r=0.999 0）、槲皮素在1.075 0μg～5.055 0μg（r=0.999 1）内线性关系良好。绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素的平均回收率分别为102.2%（RSD=1.3%）、104.6%（RSD=0.9%）、104.0%（RSD=1.9%）、104.7%（RSD=1.2%）。检出限（S/N=3）分别为0.160,0.081,0.033,0.640μg.mL-1。结论此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于同时测定新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素。     

高效液相色谱法测定金钱草中槲皮苷含量

目的用高效液相色谱法测定金钱草中槲皮苷的含量。方法采用Sh im adzu C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(45∶55),流速1.0mL.m in-1,检测波长350nm,柱温室温,用外标法定量,测定金钱草中槲皮苷的含量。结果槲皮苷的线性范围0.40~2.00μg,r=0.999 6,回收率96.21%,RSD2.91%。结论该方法可用于金钱草中槲斗皮苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定鱼腥草生药中4种黄酮类化合物的含量

目的:建立 HPLC 测定鱼腥草生药中芦丁、金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素含量的定量分析方法。方法:HPLC 外标法。采用色潜柱:Kromasil—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,10 μm);流动相1:水-乙睛-磷酸(400:100:0.2),30 min 时手动切换为流动相2:乙腈-甲醇-水-磷酸(375:75:50:0.1);检测波长350 nm;流速1.0 mL·min~(-1);柱温:室温。结果:在上述色谱条件下,芦丁、金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素获良好分离,进样量分别在0.055～0.550μg(r=0.9979)、0.248～2.480μg(r=0.9977)、0.52～5.200μg(r=0.9998)和0.062～0.623μg(r=0.9961)范围内与其峰面积线性关系良好,加样回收率分别为103.5%,104.0%,102.6%,103.7%,重复性试验 RSD 分别为3.9%,0.8%,1.0%,1.6%。结论:该方法分离度好,简便快速,为鱼腥草生药及其制剂的质量控制提供可借鉴的分析办法。     

高效液相色谱法同时测定田基黄注射液中槲皮苷、异槲皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定田基黄注射液中槲皮苷、异槲皮苷含量的方法。方法:色谱柱为MerckLichrospher RP18,流动相为乙腈-(pH=3.0)磷酸盐缓冲液(18∶82),流速为1ml/min,柱温为25℃,检测波长为350nm。结果:槲皮苷、异槲皮苷进样量分别在0.278μg～4.440μg(r=0.9991)、0.315μg～2.520μg(r=0.9991)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率分别为98.60%(RSD=2.23%)、97.79%(RSD=1.74%)。结论:本方法准确可靠、应用性强,可用于本品的质量控制。     

HPLC测定菟丝子中金丝桃苷与槲皮苷的含量

目的用HPLC测定菟丝子中金丝桃苷与槲皮苷的含量。方法采用ShimadzuC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4水溶液(45∶55),流速1.0ml·min-1,检测波长350nm,柱温为室温,用外标法定量,测定菟丝子中金丝桃苷与槲皮苷的含量。结果金丝桃苷的线性范围0.50～2.50μg(r=0.9998),回收率95.90%,RSD=0.93%;槲皮苷的线性范围0.40～2.00μg(r=0.9996),回收率99.19%,RSD=2.39%。结论所建方法简便,快速,线性关系良好。