高效液相色谱法测定血浆中阿司匹林和水杨酸

应用0072％磷酸-甲醇(45:55,v/v)为流动相,在μ-Bondapark C18柱上,以苯甲酸为内标,建立了家兔血浆中阿司匹林(1)和水杨酸(2)的高效液相色谱测定法。1和2平均绝对回收率分别为100.7和104.8％,变异系数分别为5.6和7.3％。1.2的血浆浓度分别在2～10μg/ml、20～100μg/ml范围内呈良好线性关系。     

HPLC法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的用高效液相色谱法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱;以甲醇．醋酸．水（45：1：54）为流动相;流速：1．0mL·min-1,检测波长为275nm。结果阿司匹林线性范围：0．54～10．85μg（r=O．9999）,平均回收率为100．9％．RSD为O．36％（n=5）;水杨酸线性范围：2．65-31．77μg·mL-1（r=1．0000）,平均回收率为102．3％,RSD为2．O％（n=5）。结论此方法简便、快速、准确。值得推广应用。     

超高效液相色谱法测定阿司匹林和水杨酸的血药浓度

目的：建立并验证超高效液相色谱法（UPLC）测定人血浆中阿司匹林（ASP）和水杨酸（SA）的浓度,并应用于临床ASP和SA血药浓度的测定。方法：色谱柱为ACQUITYUPLC^® BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相为含0.05%三氟乙酸（TFA）的超纯水和乙腈（78%：22%）,流速0.5 mL·min^-1,柱温30℃,进样器4℃,检测波长304 nm和277 nm,内标为替硝唑。结果：ASP和SA分别在0.4~100 μg·mL^-1和0.2~50 μg·mL^-1线性关系良好（r²>0.999）;ASP和SA的日内、日间准确度和精密度均<15%。结论：本研究建立了一个准确、灵敏且稳定的UPLC法测定ASP和SA血药浓度的方法,可应用于临床ASP和SA血药浓度的测定和药动学研究,指导临床合理用药。     

高效液相色谱法测定阿咖片中阿司匹林含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法用于测定阿咖片中阿司匹林的含量。方法采用Symmetry C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,磷酸盐缓冲液-甲醇（7：3）为流动相,检测波长为280nm。结果阿司匹林质量浓度在0.07456-0.22368mg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率是99.46％,RSD=0.70％（n=7）。结论HPLC法简便、准确、可靠,可用于阿咖片的质量控制。     

高效液相色谱法分离测定阿司匹林片的含量及游离水杨酸的限度

目的:建立一种用高效液相色谱法分离检测阿司匹林和游离水杨酸的方法。方法:以HYPERSIL,BDS,C18(5μm,4.6×250mm)为固定相;乙腈-甲醇-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾-三乙胺(10:50:40:0.11,磷酸调pH3.3～3.4)为流动相;检测波长280nm。结果:阿司匹林在2.0～10μg浓度范围内。水杨酸在0.06～0.3μg浓度范围内与峰面积呈线性关系。方法的平均回收率,阿司匹林为100.1％,RSD=0.65％(n=5);水杨酸为98.2％,RSD=1.28％(n=5)。结论:方法不需提取,溶解后直接进样,方便快捷,可作为质控方法。     

高效液相色谱法测定水杨酸醇溶液中水杨酸含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定水杨酸醇溶液中水杨酸的含量。方法以Eclipse XDB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,以甲醇-0．4％磷酸溶液（58：42）为流动相,检测波长为298nm,流速为1．0mL／min,柱温为25℃。结果水杨酸进样量在0．16-0．80μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=1．0000（12=6）,平均回收率为99．51％,RSD为0．2％（n=6）。结论HPLC法简单、结果准确、灵敏度高,可用于水杨酸醇溶液中水杨酸的含量测定。     

阿司匹林和游离水杨酸高效液相色谱检定新方法的研究

目的：建立稳定、可靠的阿司匹林及其降解产物游离水杨酸为HPLC检测方法。方法：考察药典所载的阿司匹林及其降解产物游离水杨酸的HPLC检测方法：建立以乙腈为溶煤、苯甲酸为内标新方法,考察精密度、加收率、灵敏度等,研究阿司匹林在溶煤中的稳定性。结果：新的色谱方法良好的分离度、线性、精密度、回收率和灵敏度等,阿司匹林在新的内标液中非常稳定,而在药典所载的色谱方法的溶煤无水乙醇中不稳定,因此无水乙醇不适于阿司匹林及游离水杨酸的检测。结论：本实验所建立的新的色谱方法适用于阿司匹林制质量标准研究和药品质量检验。     

反相高效液相色谱法测定阿司匹林可待因片中磷酸可待因和阿司匹林的含量

目的：建立一种用高效液相色谱法检测复方制剂中磷酸可待因和阿司匹林含量的方法。方法：用Ｃ１８ＯＤＳ为固定相。甲醇－００３ｍｏｌ·Ｌ－１醋酸钠（用冰醋酸调ｐＨ至３５）（１∶２５）为流动相。ＵＶ检测波长２８０ｎｍ。结果：该方法回收率为磷酸可待因１００４％,ＲＳＤ＝１３％（ｎ＝６）;阿司匹林９９４％,ＲＳＤ＝０９８％（ｎ＝６）。结论：该法不需经提取分离,溶解后直接进样。简便、快速,准确可靠,适合于生产中使用。     

反相高效液相色谱法同时测定水杨酸原料中水杨酸和微量杂质苯酚含量

本文采用反相高效液相色谱法同时测定水杨酸原料中水杨酸及微量杂质苯酚含量。该法简便、快速、样品测定在１０ｍｉｎ内完成，其中水杨酸平均回收率为１００．４２％（ＲＳＤ１．４５％），苯酚平均回收率为１０２．２７％（ＲＳＤ２．１２％）。     

反相高效液相色谱法同时测定复方水杨酸洗剂中水杨酸和间苯二酚的含量

目的　建立测定复方水杨酸洗剂中水杨酸和间苯二酚含量的高效液相色谱法。方法　采用反相C18色谱柱,以乙腈 甲醇 水(10∶5∶85 )为流动相,流速: 1. 0mL·min-1,检测波长为 278nm。结果　水杨酸与间苯二酚的线性范围均为 300 ~900μg·mL-1,水杨酸r=0. 999 6,平均回收率为 100. 24%,RSD为 0. 83%;间苯二酚r=0. 9995,平均回收率为 99. 97%,RSD为 1. 02%.结论　该方法简便准确,可同时测定复方水杨酸洗剂中水杨酸及间苯二酚的含量。     

高效液相色谱法同时测定医院制剂药物中的水杨酸和氯霉素的含量

目的:研究药品中水杨酸和氯霉素的高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱:ZORBAXEclipsXDB-C8(4.6×150mm,5μm);紫外检测器波长:278nm;流速:1ml·min-1。柱温:35℃;流动相组成:甲醇-水-冰醋酸(250∶750∶1.3)。结果:水杨酸和氯霉素的线性范围分别为9.96～99.64μg·ml-1和10.56～105.64g·ml-1。回收率分别为:99.97%和99.56%。结论:本方法同时测定两种组分具有简便、准确的特点。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸

目的:建立同时测定人血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林及其代谢物水杨酸浓度的高效液相色谱法。方法:以茶碱为内标,血浆经酸化后,乙酸乙酯提取,高效液相色谱质谱检测器(MSD)和二极管阵列检测器(DAD)串联在线测定血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸的浓度;分析柱:Zorbax DB-C18(5μm,2.1 mmx150mm),保护柱:Zorbax DB-C8(5μm,2.1mm×12.5 mm),柱温30℃;流动相为A:3 mmol·L-1乙酸铵溶液(含冰乙酸0.022％),流速为0.17 mL·min-1,B:甲醇-乙腈(85:15),流速为0.03 mL·min-1。单硝酸异山梨酯和阿司匹林用高效液相-电喷雾质谱(HPLC/ESI-MS)选择离子检测,水杨酸用DAD检测。结果:血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸线性范围分别为0.00625-1.2 μg·mL-1,0.025-1.2μg·mL-1,0.0625-12μg·mL-1;相对回收率分别为101.3％-103.0％,99.8％-119.7％,98.4％-104.0％;提取回收率均高于80％;日内、日间精密度均小于8％。结论:方法简便、快速、重现性好,可用于临床血药浓度监测和复方制剂的药代动力学和生物利用度研究。     

反相高效液相色谱法同时测定水杨酸原料中水杨酸和微量杂…

本文采用反相高效液相色谱法同时测定水杨酸原料中水杨酸及微量杂质苯酚含量。该法简便、快速、样品测定在１０ｍｉｎ内完成，其中水杨酸平均回收率为１００．４２％（ＲＳＤ１．４５％），苯酚平均回收率为１０２．２７％（ＲＳＤ２．１２％）。     

测定阿司匹林肠溶衣片中阿司匹林含量及游离水杨酸

目的:改进小规格阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定和游离水杨酸检查方法。方法:采用高效液相色谱法,Di- amonsil C18柱,(150 mm×4．6 mm,5μm);流动相为甲醇-0．1％二乙胺水溶液-冰醋酸(40∶60∶4),流速1 ml·min-1;检测波长为280 nm;柱温为30℃。结果:阿司匹林和水杨酸分别在0．10-0．91 mg·ml-1和0．01～0．06 mg·ml-1范围内线性关系良好;阿司匹林平均回收率为99．8％,RSD=0．4％(n=9)。结论:本法专属性强,准确,可用于阿司匹林肠溶衣片的质量控制。     

高效液相色谱法测定氯霉素水杨酸酊中氯霉素和水杨酸的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定氯霉素水杨酸酊中氯霉素、水杨酸的含量。方法色谱条件:D iamonsilC18分析柱,流动相为甲醇-0.02mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(35∶50∶15),检测波长:276nm。结果氯霉素和水杨酸的线性范围分别为:17.2~68.6 mg.L-1,24.4~97.6 mg.L-1;氯霉素和水杨酸的平均回收率(120%,100%,80%)分别为:99.9%RSD为0.95%,99.7%RSD为1.22%。结论高效液相色谱法用于氯霉素水杨酸酊的含量测定,方法简单,专属性强。     

阿司匹林和游离水杨酸高效液相色谱检定新方法的研究

目的 对检测阿司匹林和游离水杨酸的方法进行探索,建立起较为稳定的高效液相色谱检测法.方法 探索新型的以甲基腈为溶剂、安息香酸为内标物的检定方法,对实验过程中的精密度、物质回收率、物质反应灵敏度等内容进行观察和记录.结果 新型检定方法中的精密度、物质回收率、物质反应灵敏度等都符合检定要求.结论 本次研究中使用的新型检定方法适用于阿司匹林及游离水杨酸的检定.     

高效液相色谱法测定水杨酸毒扁豆碱滴眼液的含量

本文报道用高效液相色谱法测定水杨酸毒扁豆碱滴眼液中水杨酸毒扁豆碱浓度的方法，以０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵溶液─甲醇（１００：２２０Ｖ／Ｖ）为流动相，检测波长为ＵＶ２５４ｎｍ，吲哚美辛为内标。测得回收率为９９．２１％，ＲＳＤ为０．６９％。实验表明，该方法简便、快速、其它组分无干扰，结果准确。     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量

目的：建立一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定苯甲酸和水杨酸的含量，方法：使用阴离子交换色谱柱，流动相为甲醇－0．05mol.L^-1磷酸二氢钾（30：70），检测波长为244nm，结果：样品测定在8min内完成，苯甲酸在60－480mgL^-1范围内，r=0.9995,RSD=0.72%，平均回收率为99．5％，水杨酸在30－240mg.l^-1范围内，r=0.9995,RSD=0.67%,平均回收率为100．7％，结论：本方法可快速准确地检测复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量。     

反相高效液相色谱法测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量

目的建立测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用PhenomenexLunaC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为231nm,柱温为30℃。结果水杨酸的质量浓度线性范围为10．3～51．6μg／mL（r=0．9996）,平均回收率为100．00％,RSD为1．46％（n=9）;苯甲酸的质量浓度线性范围为20．0-100．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为101．41％,RSD为1．36％（n=9）。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可同时测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸的含量。