微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、铬、镉

目的 建立硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法.方法 将新鲜土壤样品晾晒过筛,混合酸微波消解定容后,选择钪、铟、铋为内标液,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中铅、铬、镉三种元素的含量.结果 三种元素的线性范围分别为:铅1.00～300.00μg/L...     

电感耦合等离子体质谱法测定苦丁茶中的铅、镉、砷、汞和铬

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术建立一种同时检测苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的方法。方法采用硝酸-过氧化氢混合酸为消解溶剂,样品经微波处理后,应用ICP-MS法同时测定样液中的铅、镉、砷、汞和铬的含量。分别选用锗、铟、铋为内标元素,以校正实验过程中仪器信号的漂移和样品的基体效应。采用校准方程75As=-3.13220×40Ar37Cl对砷的检测结果进行校正。结果铅、镉、砷、汞和铬的线性相关系数均>0.999,方法检出限为0.003 mg/kg^0.007 mg/kg,方法精密度为3.1%~18.4%,加标回收率为88.2%~113.4%,标准物质菠菜(GBW10015)和绿茶(GBW10052)的检测结果与参考值相符合。结论本法快速简便,准确度和精密度均符合检测要求,适用于苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油条中铝含量

目的 建立油条中铝的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法 将待测样品在烘箱内85℃烘干4 h后冷却混匀,称取适量样品放入微波管内,加入硝酸放置过夜,按一定程序微波消解后赶酸定容,在电感耦合等离子体质谱仪上测定其中铝含量。结果 铝在20.00μg/L～10 000.0μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9999,检出限0.31 mg/kg,重复测定标准溶液的相对标准偏差(RSD)0.29%～1.86%,加标回收率96.0%～100.1%。测定国家标准物质的结果在标准值范围内。结论 本法检出限低、线性范围宽、精密度和准确度较好,方便快捷,能适应测定油条中铝含量的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测食品中的铅、镉、砷、汞

电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法相比于传统的化学法及原子吸收法具有以下优点：测定金属元素可一次进样同时测定多种金属元素、检出限低、分析速度快、动态范围宽，在实际工作中大大地提高了工作效率，随着此仪器的逐步推广使用，已经越来越广泛应用于水、食品及生物材料等的分析。     

应用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量。方法:用微波消解进行样品前处理,以In,Bi作内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量。结果:线性范围宽,相关系数大于0.999;方法的相对标准偏差小于等于6%;方法的准确度:选择美国标准物质牡蛎(NBS1566)、贻贝(GBW08571),分别测定Pb、Cd含量,测定值均在标准值范围内。结论:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量,方法简单、快速、灵敏度高、线性范围宽、干扰少。     

小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定法

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的方法,了解保定市市售小鱼小虾中金属元素的污染现状。方法经微波消解处理,对干扰及消除进行分析,选择最佳仪器条件,以72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用ICP-MS法测定4种元素。结果各元素在线性范围内相关系数均≥0.999 5,检出限为0.000 5～0.005 0 mg/kg,回收率为83.6%～94.1%,相对标准偏差为1.2%～4.1%。10份样品中4种元素均有检出,铅、镉、汞含量很低,在安全范围内;部分样品中总砷含量超出无机砷的限量要求。结论该方法简单快速,精密度高,准确性好,污染小,能够满足小鱼小虾中多种元素同时检测的需要。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人乳中24种矿物质含量

目的用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人乳中24种矿物质,以评价人乳的矿物质水平。方法样品经微波消解后,用电感耦合等离子质谱仪测定24种元素。以加标实验和美国NIST的标准参考物质1849a、1568a考察方法的准确性与重现性。结果本实验检测的人乳中钠、镁、磷、钾、钙、铝、铬、砷、硒、铁、锌、锰、铜、钼、钒、钴、镍、镓、镉、银、锶、铯、钡、铅的水平依次为34.97～415.83mg/kg,19.00～39.52mg/kg,102.13～274.53mg/kg,351.19～713.99mg/kg,180.08～349.64mg/kg,0.06～0.44mg/kg,0.9～7.37μg/kg,0.92～2.72μg/kg,0.20～21.15μg/kg,0.10～0.70mg/kg,0.56～3.25mg/kg,3.00～16.12μg/kg,62.16～591.69μg/kg,0.02～6.91μg/kg,5.99～13.70μg/kg,0.07～2.11μg/kg,0.77～209.26μg/kg,0.005～0.28μg/kg,0.02～0.23μg/kg,0.02～0.71μg/kg,36.89～132.26μg/kg,0.01～4.72μg/kg,0.83～28.16μg/kg,2.5～5.3μg/kg。该水平与国内外其他文献检测的水平相近。结论本文检测了人乳中24种矿物质水平,具有较高的准确性和较好的重现性,可以为全面了解人乳矿物质水平提供部分数据支持。     

密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼肉中铅,镉和汞

目的:建立密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼肉中的铅,镉和汞的方法。方法:样品碾磨泥状,加入硝酸,双氧水1,80℃密闭微波消解30 min,横向轴电感耦合等离子体发射光谱同时测定铅、镉和汞。结果:对四份样品进行测定,Pb,Cd和Hg的相对标准偏差<10%,加标回收率92%～101%。结论:本法快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用于鱼基体中铅、镉和汞的测定。     

微波消解等离子体质谱法测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷准确性探讨

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）准确测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷的分析方法。方法 采用微波消解法处理样品,ICP-MS测定以^72Ge、^103Rh、^185Re作为内标消除非质谱干扰,八极杆碰撞池（ORS^3）消除质谱干扰。结果 采用本方法测定汞、镉、铅、砷的定量限分别为0.05、0.05、0.40、0.40μg/L;在定量限附近测定的回收率和相对标准偏差分别为：100.0%、90.0%、96.0%、112.0%和7.6%、8.0%、11.8%、6.2%。结论 采用ICP-MS法准确测定食品中痕量有害元素的关键点及控制措施,适用于食品安全风险监测大批量样品的分析。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中的10种金属元素

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的Pb、Cd、Cr、Cu、As、Zn、Ni、Mn、Se、Sb 10种金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择45Sc、103Rh、187Re作为内标元素来校正基体干扰。方法检出限为0.41μg/kg～1.28μg/kg,加标回收率为90.2%～106.8%,精密度RSD为1.9%～7.2%(n=5)。采用该法对茶叶标准物质(GBW10016)进行验证,测定值均在保证值范围内,方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高的特点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定动物内脏中6种元素

目的 建立微波消解电感耦合等离子体质谱法(inductively couple plasma-massectrometry, ICP-MS)同时测定羊肝、羊肾、猪肝、猪肾等动物内脏中铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铝(Al)、铜(Cu)的检测方法。方法 运用浓硝酸及微波消解技术对样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱法同时测定动物内脏中Cr、As、Cd、Pb、Al、Cu等6种元素的含量。结果 该方法的线性、相关系数、相对标准偏差、加标回收率、方法检出限及定量限均能满足检测要求。用标准参考物质的检测数据评价该方法时,检测结果与给定值均在误差范围内。其中Cr检出值0.21μg/g,标准值(0.23±0.06)μg/g; As检出值1.28μg/g,标准值(1.4±0.3)μg/g; Cd检出值0.94μg/g,标准值(1.00±0.07)μg/g; Pb检出值0.099μg/g,标准值(0.12±0.03)μg/g; Cu检出值49.8μg/g,标准值(52±3)μg/g; Al检出值0.011μg/g,标准值0.012μg/g。结论 微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中20种元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中Li、Be、B、AI、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As等20种元素含量的方法,为蔬菜中的各种元素含量情况调查提供参考.方法 以10种常见市售蔬菜为材料,采用微波消解、选择合理的内标物和同位素消除干扰,ICP-MS同时测定蔬菜中20种元素的含量,以国家标...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的8种元素

目的利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量。方法样品经过微波消解后,用ICP-MS法同时测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量,以45 Sc、72Ge、103Rh、209Bi作为内标元素采用电感耦合等离子体质谱法测定,用标准曲线法进行定量。结果小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的回收率在95.6%~106.8%,线性相关系数(r)≥0.9995,Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的检出限分别为0.0049μg/L、0.0023μg/L、0.012μg/L、0.016μg/L、0.026μg/L、0.0099μg/L、0.0070μg/L、0.0027μg/L;生物成分分析标准物质(小麦)的各元素的测定结果均在标准值不确定度范围内;同时对3份小麦样品进行连续6次测定,各元素的相对标准偏差(RSD)≤5%。结论本法线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定罐头食品中10种元素

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对罐头样品中铅、镉、镍、铬、钒、砷、锰、铜、锡、铝10种金属元素同时测定的方法,分析各类罐头样品包装材料重金属溶出影响,调查目前市售罐头样品的安全性。方法采用微波消解法处理样品,以^(72)Ge、^(115)In、^(185)Re、^(45)Sc为内标校正体系。结果各元素标准曲线相关系数在0.999 6以上,检出限为(0.002 8~0.030 0)mg/kg,精密度为0.34%~3.08%,加标回收率在93.3%~103.5%。扇贝标准物质的测定值与参考值基本吻合。罐头样品各类金属元素均值范围Al(0.224~9.34)mg/kg,Cr(0~0.125)mg/kg,Ni(0.026 6~0.158)mg/kg,As(0~0.125)mg/kg,Sn(0.083 2~4.983)mg/kg,Pb(0~0.162)mg/kg,V(0~0.062 8)mg/kg,Mn(0.220~2.031)mg/kg,Cu(0.337~4.392)mg/kg,Cd(0~0.043 0)mg/kg。结论该法检出限低,具有良好的精密度和准确度,能够满足罐头食品中多种金属元素含量同时测定的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定大鼠组织中镉的含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大鼠组织中镉含量的方法,并探讨Cd在大鼠组织中的分布规律。采用电热板加热消解大鼠心脏、肝脏、肾、脑组织样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行分析。方法的检出限可以满足测定的要求,精密度小于5.0%,回收率在97.3%~101.9%之间,结果表明镉在大鼠中蓄积部位主要是肾和肝,依次是心脏,在脑部蓄积的最少。方法简便、快速、准确并且灵敏度高,可用于镉毒理学实验中鼠组织中镉的测定,为镉毒理学研究提供可靠的数据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定尿中铅的分析质量控制

[目的]通过对微波消解的电感耦合等离子体质谱法测定尿中铅,实施分析质量控制和进行分析误差预测,了解实验室铅检测能力和质量控制能力,提高实验室检测结果的准确性和可比性。[方法]按水质分析评价微量元素精密度和准确度中的实验室内部质量控制工作程序进行。[结果]各种溶液测定的总标准差（S）均小于其浓度的5％,总平均回收率可信限（R／d=1．03）在允许范围内,质控考核结果为满意。[结论]用微波消解的电感耦合等离子体质谱法测定尿中铅,实验室分析误差可控制在容许值内。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定火锅添加剂中的6种重金属

目的:建立一种用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定火锅添加剂中多种重金属方法。方法:样品经过微波消解前处理,经ICP-MS特征波长定性扫描后,分别选取51.9Cr、62.9Cu、74.9As、89.9Zr、110.9Cd、207.9Pb同位素的波长对样品进行定量测定。结果:用本方法相关系数可达0.9999,相对标准偏差为0.53%～2.91%,回收率在91.0%～103.3%之间,六种金属Cr、Cu、As、Zr、Cd、Pb的方法检出限依次为0.0008 mg/L、0.0005 mg/L、0.0005 mg/L、0.0005 mg/L、0.0002 mg/L和0.0006 mg/L。结论:该法能同时测定火锅添加剂中多种重金属,回收率高,重现性好,检测限低,可满足火锅添加剂实际样品的检测需求。     

微波消解—碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定食品中的铅

目的 建立食品中铅的微波消解—碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法.方法 样品经微波消化后直接用碰撞反应池电感技术的耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定.用铊(204TI)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CCT模式)消除质谱干扰.结果 方法的标准曲线线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.999 8.方法检出限为0.000 5mg/kg,最低检出浓度为0.001 7 mg/kg,相对标准偏差为1.1％～3.8％,回收率为93.3％～104.0％.结论 本方法灵敏、准确,操作简便、快速,对样品的测定结果与石墨炉原子吸收光度法之间无显著性差异,能用于食品中铅的准确测定.