食品中金属元素砷、镉、铅等ICP-MS法的测定

目的在新购进的ICAP-Q仪器上建立应用ICP-MS法同时测定食品中多种金属元素的方法,并对新实施的GB 5009.268-2016(ICP-MS法)进行验证。方法大米、茶叶经微波消解处理后,用ICP-MS法KED模式测定其钒、镍、铬、砷、镉、铅、硒等重金属元素的含量,测定其标准曲线、检出限、加标回收率和标准样品加以验证。结果各元素标准曲线相关系数在0.999 7～1.000 0之间,精密度在0.6%～4.6%之间,加标回收率在0.6%～4.6%之间,检出限均低于GB 5009.268-2016(ICP-MS法)、大米GBW 10045和茶叶GBW 10052标准物质其测定元素结果与标准值一致。结论 ICP-MS法适用于食品中多种重金属元素同时测定,该法操作简便快速,精密度和准确度好。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定大米中5种重金属元素

目的利用碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量的方法。方法样品经微波消解后,利用ICP-MS碰撞反应池技术,采用标准模式(STD)和碰撞模式(KED)相结合的方式同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量。结果采用5 ml HNO_3+2 ml H2O_2的消解体系,5种重金属元素回收率为99. 8%～103. 3%,5种重金属元素线性相关系数(r)≥0. 999 5;相对标准偏差为0. 09%～3. 08%; Cr、As、Cd、Hg和Pb的检出限分别为0. 026 5 ng/ml、0. 034 3 ng/ml、0. 005 52 ng/ml、0. 004 02 ng/ml、0. 021 6 ng/ml;利用该方法对标准样品进行测定,测定结果均在参考值范围。结论该方法操作简单,准确度高,精密度好,适用于大米中Cr、As、Cd、Pb和Hg 5种重金属元素的同时测定。     

微波消解ICP-MS测定粮食、蔬菜中8种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定粮食、蔬菜中8种元素的方法。方法样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中Al、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Fe和Ca等8种元素的含量。结果用ICP-MS法测定了国家标准参考物质贻贝(GBW08571)和小麦粉(GBW08503B),其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度在79.4%~111.5%,相对标准偏差为1.1%~6.6%。样品加标回收率为93.5%~110%。分析中采用了内标校正和稀释样品的方法,有效地校正了基体干扰。结论微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适于食品中多元素同时测定。     

微波消解ICP-MS法测定山茱萸中5种重金属的含量

建立电感耦合等离子体(ICP-MS)法测定山茱萸药材中铜、镉、汞、铅和砷含量的方法。山茱萸样品经微波消解法处理,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述5种重金属元素。对于所测元素,校准曲线相关系数r>0.9994,回收率均在96.8%～104.0%,RSD<5.6%。方法准确、简便、快速、灵敏,可用于山茱萸中重金属的含量测定。     

ICP-MS法测定罐头中11种元素

目的建立罐头食品微波消解后在ICP-MS上测定其中11种元素含量的分析方法。方法将罐头中可食用部分匀浆后,称取适量放入微波管内,加入硝酸和双氧水微波消解,在ICP-MS上同时测定其中铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、镉、锡、汞、铅共11种元素的含量。结果 11种元素标准曲线的相关系数r>0.999 09;检出限范围为0.382～16.7μg/kg;重复测定标准溶液的相对标准偏差在0.685%～3.14%之间;加标回收率92.6%～103.7%;与标准值相比,测定国家标准物质的结果均在范围之内;检测了45份罐头中11种元素的含量,结果令人满意。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,方便快捷,能适应罐头中多种元素同时测定的分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中5种痕量元素

目的 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法建立同时测定婴幼儿米粉中Pb、Cd、Hg、As和Cr 5种痕量元素含量的方法。方法 样品经微波消解后,采用标准模式(STD)和碰撞池动能甄别模式(KED)相结合的方法同时测定婴幼儿米粉中5种痕量元素的含量。结果 采用6 ml HNO3直接消解样品,5种痕量元素的回收率为97%～101%,线性相关系数(r)均为0. 999 9,相对标准偏差为1. 6%～8. 4%; Pb、Cd、Hg、As和Cr的方法检出限分别为0. 003 mg/kg、0. 001 mg/kg、0. 000 3 mg/kg、0. 001 mg/kg和0. 000 5 mg/kg;利用建立的方法对标准样品进行检测,结果均在标准值范围内。结论 该方法检出限低,准确度好,精密度高,适用于婴幼儿米粉中Pb、Cd、Hg、As和Cr 5种痕量元素的同时测定。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定皂角米中15种金属元素

准确称取0.25 g样品加入5 ml硝酸和2 ml双氧水，用微波消解技术对样品进行前处理。以Sc作为Li、B、Ca、Cr、Mn、Fe的内标，Ge作为Ni、Cu、Zn、As的内标，Rh作为Sr、Mo、Cd的内标，Re作为Ba的内标，Bi作为Pb的内标，建立了KED模式下微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定皂角米中15种金属元素的方法。方法线性相关系数均在0.999以上，检出限为0.003～0.5 mg/kg。利用大米标准物质GSB-22验证方法准确性，结果均在标准差允许范围内，相对标准偏差为1.4%～7.8%,是一种快速、可靠的皂角米中多元素同时检测方法。     

微波消解-ICP-MS法测定手洗餐具洗涤剂中的5种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定手洗餐具洗涤剂中铅、汞、镉、铬、砷5种元素的方法。方法采用微波消解法制备样品,用ICP-MS同时测定5种元素,并对该方法进行实际应用。结果所测定5种元素标准曲线的相关系数0.999,采用低、中、高3个浓度水平对样品进行加标回收试验,加标回收率为95.0%~110.0%,相对标准偏差3.0%,方法的最低检出浓度为0.000 016μg/kg~0.000 23μg/kg(样品液为称取1.00 g定容至10.00 ml计算)。结论本方法具有较好的灵敏度、回收率、检出限和相关系数,方法准确、可靠,可用作实际样品分析。与传统方法重金属限量试验和砷的测定方法相比,本方法简便、高效,能准确分析样品中的重金属含量,建议推广使用。     

应用ICP-MS与AAS测定食品中铅、镉、铜方法研究及比较

目的:建立微波消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定食品中微量元素的方法,并与国标法原子吸收分光光度法(AAS)进行了比较。方法:应用微波消解进行样品前处理,使用电感耦合等离子体质谱与原子吸收分光光度计分别测定三十余种食品中铅、镉、铜含量。结果:线性相关系数均大于三个9,方法的精密度均小于8.0%,国家标准物质:小麦粉(GBW08503b)、杨树叶(GBW08513)、贻贝(GBW08571)测定值均在标准值范围内,两种方法的测定值基本吻合。结论:ICP-MS法3种元素可同时分析,抗干扰强,但仪器成本高;AAS法每一元素需分别测定,测定周期较长,干扰较大,特别是高盐样品需稀释后测定,但仪器成本低,普及率高。     

富硒食品中微量元素分析

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富硒食品中多种微量元素,选取富硒食品和保健品,使用微波消解法消化样品,ICP-MS同时测定铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、锑、铊、铅含量。方法表明在较大浓度范围内(0～400μg/L)线性关系良好,配合使用微波消解,有效降低样品损耗,对三个不同加标浓度测定回收率较高,方法简单易行,准确度高。比较富硒大米和普通大米发现硒元素、重金属及其它有益元素元素含量存在差异。天然富硒食品中,小米和紫薯硒含量较高,表明这两种农作物具有较强的富集能力。     

同时测定土壤中Pb、Cr的微波消解电感耦合等离子发射光谱法

目的建立微波消解法处理土壤样品,使用电感耦合等离子发射光谱法同时测定土壤中Pb、Cr 2种重金属元素。方法利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸微波消解法处理土壤样品,电感耦合等离子发射光谱法测定土壤标准物质及农田土壤样品。结果标准曲线相关系数均大于0.999 5,检出限0.96~1.93μg/L,实测值符合实际值范围,RSD5%,加标回收率为95.5%~104.1%。结论该方法具有较好的线性、检出限、准确度和精密度,且安全、高效、操作简便,能满足土壤重金属检测的要求,为土壤Pb、Cr污染监测提供依据。     

小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定法

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的方法,了解保定市市售小鱼小虾中金属元素的污染现状。方法经微波消解处理,对干扰及消除进行分析,选择最佳仪器条件,以72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用ICP-MS法测定4种元素。结果各元素在线性范围内相关系数均≥0.999 5,检出限为0.000 5～0.005 0 mg/kg,回收率为83.6%～94.1%,相对标准偏差为1.2%～4.1%。10份样品中4种元素均有检出,铅、镉、汞含量很低,在安全范围内;部分样品中总砷含量超出无机砷的限量要求。结论该方法简单快速,精密度高,准确性好,污染小,能够满足小鱼小虾中多种元素同时检测的需要。     

不同消解方法对食品样中Pb、Cd等重金属测定的影响

目的探讨不同消解方法对食品样品中Pb、Cd等重金属测定的影响。方法采用不同的消解方法,对国家标准物质和实验室样品中的Pb、Cd等重金属含量进行测定与对比。结果干灰化法标准物质的测定结果与样品加标回收率均偏低,湿式消解法测定结果的相对标准偏差(RSD)较大,密闭微波消解法测定结果较好。结论 3种前处理方法均能满足常规食品检验对Pb、Cd等重金属检测,结果的精密性与准确性符合要求,但各有利弊,应根据实际情况选择最佳消解方法。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定医疗污水中6种重金属元素

目的 探讨电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在检测医院污水中铅、镉、砷、汞、铬、银等6种重金属元素应用价值。方法 医院污水经硝酸-过氧化氢微波消解，采用ICP-MS法测定。结果 ICP-MS法检测6种重金属元素的校准曲线相关系数均>0.999 5,检出限在0.02～0.06μg/L。7次重复分析同份医院污水，相对标准偏差(RSD)为2.9%～4.6%,加标0.05～60μg/L的回收率为96.0%～106.0%。结论 ICP-MS法检测医疗污水中6种重金属元素，具有样品处理简单、多元素同时分析、使用常规试剂、分析速度快、线性范围宽、结果准确等优点，值得推广使用。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中的铅、铬、镉、镍、铜、砷

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中铅、铬、镉、镍、铜、砷的方法。方法样品经微波消解后引入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),以铑、铟、钪、铼这4种元素做内标进行校正,标准曲线法定量。结果以取样0.3 g、定容10.0 ml计算,几种元素的方法检出限(LOD)为0.6 mg/kg~27 mg/kg;曲线线性范围为0μg/L~200μg/L,在线性范围内的标准曲线的线性相关系数0.999 0;对标准物质GBW 10011小麦粉进行6次测定,几种元素检测结果的相对标准偏差10%,且测定结果均在标准证书允许范围之内;样品的加标回收率为80.7%~120.2%。结论该方法简便、快速、准确,可满足食品中多元素同时检测的要求。     

大米粉中总砷含量测定的前处理方法探讨

目的 探讨微波消解过程添加过氧化氢对大米粉中总砷含量测定结果的影响.方法 参照国家标准GB 5009.11-2014总砷的测定方法,通过添加过氧化氢进行微波消解前处理样品,检测样品来自大米粉总砷含量的内质控样,分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子荧光光谱法(AFS),测定样品中总砷含量.结果 通过微波消解法消解样品,ICP-MS法测定样品中总砷含量,非过氧化氢组测定结果为(0.386±0.030)mg/kg,过氧化氢组测定结果为(0.355±0.022)mg/kg,两组测定结果的差异有统计学意义(t = 6.293,P＜0.05);AFS法测定样品,非过氧化氢组测定结果为(0.284±0.002)mg/kg,过氧化氢组测定结果为(0.307±0.014)mg/kg,两组测定结果之间的差异有统计学意义(t= 8.979,P＜0.05).结论 微波消解法前处理大米粉样品,添加过氧化氢的微波消解样品,测定结果更接近指定值,结果相对准确可靠.     

环形聚焦单模微波消解电感耦合等离子体质谱法测定谷物样品中的铝

目的 建立环形聚焦单模微波消解后电感耦合等离子体等离子体质谱(ICP-MS)测定谷物样品中铝的方法。方法 比较不同消解体系消解GBW10011a小麦生物成分分析标准物质的效率，优化消解方法、体系、温度和时间，采用ICP-MS测定铝含量，用加标回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果 经优化，选择硝酸8 mL和氢氟酸1.5 mL体系，于220℃40 min,以环形聚焦单模微波消解谷物样品，硼酸络合2 min,采用ICP-MS测铝含量。该方法在铝质量浓度0～2.0 mg/L范围内线性较好，线性相关系数r=0.999 5,检出限为0.43 mg/kg,定量限为1.43 mg/kg,回收率为93.2%～103.1%,相对标准偏差(RSD)均<5%。结论 建立的环形聚焦单模微波消解ICP-MS方法适用于谷物样品中铝含量的测定。     

微波消解ICP-MS和GFAAS测定中药材中铅镉含量的对比研究

目的:运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定几种中药材中铅、镉的含量,并对结果进行比较。方法:微波消解前处理样品,分别采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样本中铅、镉含量。结果:ICP-MS线性关系均大于0.9994,GFAAS线性关系均大于0.9991,精密度(RSD)为3.1%～4.9%,国家标准物质:丹参(GBW(E)090066)、黄芪(GBW09588),两种方法检测结果均在范围之类,不存在显著性差异。结论:微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)均可用于测定中药材中铅、镉含量,ICP-MS能同时测定多种元素,但仪器昂贵且维护成本高,GFAAS测量方法简便、精度高,但每一元素需要分别测定,且干扰较大。     

微波消解ICP-MS同时测定海产品及禽畜内脏中14种元素的方法改进及应用

目的 通过优化微波消解和空白实验，解决国家标准方法对生物样品消解不彻底的问题，建立海产品及禽畜内脏中铝、锰、铜、钡、铬、钒、镉、铅、硒、锑、镍、锡、砷、锂14种元素同时测定的分析方法。方法 采用大虾、扇贝、猪肝等标准参考物质作为样品，同时用国家标准消解方法和优化后的消解方法进行前处理，电感耦合等离子体质谱法测定14种元素，对优化后的方法的线性，精密度、检出限、加标回收进行试验并将此方法应用于实样测定。结果 方法检出限为0.001 mg/kg～0.08 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg～0.3 mg/kg,线性范围为0.5μg/L～500μg/L,RSD≤4.8%,加标回收率为90.3%～109.6%,采用优化后的方法测定标准参考物质，其回收率高于国家标准方法。结论 经优化后的检测方法相比于国家标准更准确，且快速、灵敏，适用于海产品及禽畜内脏中的多元素同时分析。