福州半野生养心草最佳采收期初探

目的 确定福州半野生养心草的最佳采收期.方法 采用分光光度法,以没食子酸和芦丁为对照品,对进入开花期至枯萎期养心草药材中的总酚酸和总黄酮含量进行定期测定.结果 养心草药材中总酚酸和总黄酮的含量在开花期后一段时间开始迅速下降.结论 6月中旬至7月中旬为养心草的最佳采收期.     

不同树龄的银杏叶在不同生长季节中银杏总黄酮和总内酯的含量变化

银杏叶为银杏科植物银杏Gonkgo biloba L.的干操绿叶。银杏叶主要含黄酮和内醋类有效成分。     

产地、树龄、采收期等因素对银杏叶中黄酮和萜内酯含量的影响北大核心CSCD

采用高效液相色谱法测定种植基地银杏叶药材中总黄酮醇苷的含量,样品经甲醇-25%盐酸回流提取,Agilent ZORBAX SB-C色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以0.4%磷酸水溶液-甲醇(45∶55)为流动相进行等度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长360 nm,进样量10μL。建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定银杏叶萜类内酯含量的方法,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温30℃,样品室温度10℃,进样量10μL。质谱条件采用ESI^(+)多反应监测(MRM)模式扫描。分别采用上述方法测定6个银杏基地99批银杏叶样品总黄酮醇苷、萜类内酯含量,并对其结果进行统计分析,比较不同产地、树龄、采收期、性别、加工方式银杏叶中黄酮、萜内酯含量差异。结果表明99批银杏叶样品总黄酮醇苷质量分数为0.38%~2.08%,4种萜内酯总量为0.03%~0.87%。该实验所建立的方法操作简便、结果可靠,可用于银杏叶的定量分析,研究结果为银杏叶的质量控制提供了依据。     

黄芩最佳采收期研究

目的探讨黄芩的最佳采收期,为规范化种植提供依据。方法测量根长度、根直径、根重,黄芩苷含量测定采用高效液相色谱法。结果在整个生长期内,黄芩植株根重及黄芩苷含量均呈不断增加趋势,到10月上旬均基本达到最大值,此后处于相对稳定的状态。结论10月上旬至土地封冻这段时间应为黄芩的最佳采收时期。     

金银花最佳采收期的研究

目的：确定金银花药材最佳采收期。方法：采用HPLC法对不同阶段采收的金银花中绿原酸的含量进行了测定,应用ODS-C18色谱柱（3.9mm×150mm,5μm）,以甲醇-水-磷酸（25∶75∶0.2）为流动相,流速为0.5mL/min,检验波长为320nm。结果：平均回收率96.62%;RSD=1.84%。结论：本方法简便易行,结果准确可靠,可以据此确定花蕾的早期阶段是金银花的最佳采收时期。     

银杏叶的指纹图谱建立及质量评价研究

目的比较不同产地、树龄、采收期银杏Ginkgo biloba叶的质量,固定欣脉胶囊处方中银杏叶的来源产地。方法建立银杏叶的HPLC指纹图谱测定方法,对不同产地、树龄、采收期银杏叶的指纹图谱进行测定,并测定不同产地、树龄、采收期银杏叶总黄酮醇苷和总萜内酯的量,对各批次银杏叶主要成分的量及指纹图谱进行对比分析。结果不同产地、树龄、采收期的银杏叶总黄酮醇苷、萜类内酯量以及指纹图谱均不同。结论所建立的指纹图谱测定方法为银杏叶的合理采收及质量评价提供了科学依据;江苏邳州、2~3年树龄、6~8月份采集的银杏叶质量较佳,可以作为欣脉胶囊处方中银杏叶的固定来源产地。     

银杏叶提取工艺正交试验研究

目的以总黄酮醇苷、萜类内酯的综合转移率为指标,确定银杏叶最佳提取工艺。方法采用正交设计方法,系统考察乙醇浓度、料液比、提取时间3个因素对银杏叶提取工艺的影响,利用高效液相色谱法测定总黄酮醇苷、萜类内酯的含量,计算转移率。结果最佳提取工艺条件为:采用85%乙醇加热回流提取3次,第1次加5倍量(V/W)溶剂提取3 h,后2次分别加入3倍量(V/W)溶剂提取2 h。结论本工艺操作简单、合理、节能、高效,适用于工业化生产。     

规范化栽培百合的最佳采收期研究

中药材百合来源于药用植物卷丹(Lilium tancifolium Thunb．)百合(L. brownii F.E．Brown var. viridulum Baker)、细叶百合(L. pumilum DC．)的干燥肉质鳞叶。具有养阴润肺，清心安神，用于阴虚久咳，痰中带血，虚烦惊悸，失眠多梦，精神恍惚等症。     

芍药最佳采收期研究

芍药Paeonia lactiflora Pall.是毛茛科多年生草本植物,分布浙江、安徽、四川、山东等省,多为栽培。味苦、酸,性微寒。具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗的功效。根内含芍药苷、芍药苷内酯、羟基芍药苷等成分[1]。芍药物候期,一般为每年3月上旬露红芽,4月上旬现蕾,4月下旬至5月     

长白山区桔梗最佳采收期的研究及聚类分析

目的:研究蓝花桔梗和白花桔梗中总皂苷的积累动态,确定蓝花桔梗和白花桔梗的最佳采收期。方法:按2005年版《中华人民共和国药典》中所规定的方法对不同时间采集的桔梗中的总皂苷含量进行测定并进行了聚类分析。结果:二年生蓝花桔梗和白花桔梗分别在9月20日、9月30日产量最大的同时根内的总皂苷含量也最高,为最佳采收期。结论:本方法简便、准确、可行。     

银杏叶制剂中原花青素的HPLC鉴别方法研究

目的 建立银杏叶制剂中原花青素的定性检测方法,为原花青素的质量控制提供依据.方法 建立NP-HPLC法和HPLC-DAD-MS法分析银杏叶原花青素提取物、葡萄籽提取物、银杏叶制剂及掺假银杏叶制剂中原花青素的组成.结果 原花青素在正相色谱系统中,可以按聚合度的大小进行分离;葡萄籽原花青素由(表)儿茶素组成,各个聚合体在正相色谱系统中只有1个特征峰;而银杏叶原花青素由(表)没食子儿茶素和(表)儿茶素组成,有2～3个特征峰.结论 该方法可用于定性分析原花青素,还可用于鉴别银杏叶制剂中是否掺假.     

欧盟最新银杏叶专论详细解读及对银杏叶产品在欧盟注册的影响分析

2014年1月, 欧洲药品监督管理局(EMEA)发布了最新的欧盟银杏叶专论的征求意见稿。自此, 讨论了近2年的银杏叶专论在欧盟终于尘埃落定。概述了银杏叶专论的基本内容, 介绍了植物药在欧盟进行传统注册的2种途径和各自的注册要求, 详细解读了新银杏叶专论。分析新专论对银杏叶产品在欧盟注册的影响, 该专论的出台将为银杏叶产品在欧盟的传统植物药注册提供重要的参考和依据。     

淫羊藿的化学成分及质量控制研究进展

淫羊藿在我国具有悠久的药用历史,亦是苗族习用药材,淫羊藿属植物中含有黄酮、木脂素、苯酚苷、生物碱、多糖等多种化学成分,在广泛的文献检索基础上,以国内7种药用淫羊藿为对象,对淫羊藿中所含化学成分进行了较全面的分类汇总,并对其品种鉴别和质量控制方面的研究进展进行了综述,以期为淫羊藿药材进一步的开发利用提供参考.     

银杏中黄酮类化合物生物合成、调控机制及其影响因素的研究进展

银杏叶片提取物对多种疾病具有治疗效果,并已被广泛应用于临床实践。黄酮类化合物是银杏叶片提取物的主要活性成分之一,所以研究银杏黄酮的合成途径具有非常重要的意义。该综述首先回顾了植物黄酮生物合成途径的总体研究概况,并介绍了目前已经发现的银杏黄酮合成相关基因;其次,介绍了高通量测序技术在银杏研究中的几个实际应用。另外,作为银杏的重要研究方向之一,该综述讨论了外界条件对银杏细胞、整株及采摘后叶片的黄酮含量及相关基因表达的影响,并着重介绍了笔者实验室的最新实验结果。最后,该综述对银杏黄酮领域未来的研究方向做了展望。     

基于近红外光谱技术的银杏叶滴丸熔融物料混合过程监测方法的开发

目的 混合过程是滴丸制备过程中的关键工艺,为保证药物均匀分散在熔融基质中,提出一种基于近红外光谱（near-infrared spectroscopy,NIRS）技术的混合过程监测方法。方法 以银杏叶滴丸（Ginkgo Folium Dripping Pills,GFDP）料液的混合过程为研究对象,基于近红外光谱技术并结合化学计量学手段,开发了一种适用于GFDP料液混合过程的在线监测方法。通过移动块标准偏差法来评价熔融物料的混合均匀度,并对混合终点进行判断。结果 在波长900～1650 nm,采集的光谱最大偏差值为0.013 81,最大标准偏差值为0.005 54,所建立的监测方法具有较好的重复性和稳健性,不同取样点的总黄酮苷含量RSD小于5%,验证了终点判断的可靠性。结论 为熔融物料混合过程监测及终点判断提供了思路,提高了滴丸制备过程关键环节的监控能力。     

中药制剂银杏叶滴丸的安慰剂制备及模拟效果评价

目的探索中药制剂银杏叶滴丸安慰剂的制备方法,并客观评价其模拟效果,为中药安慰剂的研制及评价方法提供参考。方法以银杏叶滴丸安慰剂制备为例,通过试验药物可能性、安慰剂与试验药的相似性评价、药物间的相似程度分析3种方法,从外观、颜色、气味和口味多个方面对其进行模拟效果评价。结果 2种处方的安慰剂与银杏叶滴丸原药的相似度较高,在外观、颜色、气味和口味方面与原药基本一致,且处方2[苦味剂蔗糖八乙酸酯0.6 g,着色剂焦糖2.1g,填充剂聚维酮(PVP)K30 13.3 g,水溶性基质聚乙二醇(PEG)4000 44.0 g,制1 000丸]安慰剂的模拟效果较处方1(苦味剂蔗糖八乙酸酯1.2 g,着色剂焦糖2.1 g,填充剂PVP K30 12.7 g,水溶性基质PEG 4000 44.0 g,制1 000丸)更好。结论银杏叶滴丸安慰剂的研制填补了目前中药滴丸剂型安慰剂的空缺,本安慰剂能够满足随机对照临床试验对安慰剂的要求,为中药安慰剂的制备及模拟效果评价提供了可参考的方法及思路。     

不同产地初加工方式处理杜仲叶的HPLC指纹图谱研究

目的 对不同产地初加工方式处理杜仲叶进行HPLC指纹图谱的比较研究,阐明不同初加工方式对杜仲叶化学成分的影响,以期筛选出适合杜仲叶的产地初加工方式.方法 对所采集的杜仲鲜叶以不同的产地初加工方式进行加工处理,并采用HPLC法,建立用以评价初加工方式优劣的指纹图谱体系.色谱条件:以Promosil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,扫描波长200～400 nm,检测波长208 nm,柱温25℃,体积流量0.8 mL/min.结果 系统研究了杜仲叶的不同产地初加工方式,并建立了评价其优劣的杜仲叶HPLC指纹图谱,确定了22个主要共有峰,但是各共有峰峰面积相差较大,绿原酸、京尼平苷酸等主要有效成分的量有明显差异.结论 建立的HPLC指纹图谱分析法可同时用于有效成分的定量测定,该方法重复性好、可操作性强,可较全面地反映不同产地初加工方式处理的杜仲叶间的差异.     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的淫羊藿化学成分分析

目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定淫羊藿饮片中的化学成分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温35℃,进样量5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱碎片对检测到的化学成分进行鉴定。结果检测到淫羊藿饮片中以脱水淫羊藿素为母核的黄酮类成分17个、以去甲基脱水淫羊藿素为母核的黄酮类成分6个、其他类型化合物6个。再通过分析10批样品中的化学成分,确定了淫羊藿饮片中16个普遍存在的化学成分。结论 UPLC-Q-TOF-MS方法能快速、准确、较全面地鉴定淫羊藿饮片中的化学成分;淫羊藿化学成分的鉴定及普遍存在化学成分的确定为其药效物质基础和质量控制研究提供了实验依据。     

HPLC-MS/MS法测定不同采收期连翘叶中9种成分

目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定连翘叶中连翘苷、连翘脂素、连翘酯苷A、连翘酯苷F、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、绿原酸、(＋)-表松脂素-4′-O-葡萄糖苷的量。方法 采用Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温30 ℃,以甲醇-0.02%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,进样量10 μL;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式（MRM）用于定量分析,源喷射电压为?4 500 V,离子源温度为650 ℃。结果 9种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为97.20%～101.2%,精密度RSD为0.54%～1.24%。结论 本法简便快速、灵敏度高、专属性好,可用于连翘叶中9种活性成分的测定。通过对结果进行分析,连翘叶以5月份采收最佳。