饮用水中硫酸盐测定方法的改进

目的;简化国家标准方法中饮用水的硫酸盐测定方法。方法：采用不加热方法,对铬酸钡分光光度法进行一系列改进实验,并进行了精密度及准确度试验,与国家标准方法的测定结果进行了比较实验。结果：方法的检出限为5.0mg/L,测定范围为5－200mg/L,回收率为97.3%-101.8%,CV%为1.09%-4.18%,与国家标准方法测定结果比较,无显著性差异（P＞0．05）。结论：测定饮用水中硫酸盐含量,简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,实用性较强。     

食盐中硫酸盐测定方法的改进

测定食盐中硫酸盐含量常用的国家标准方法是铬酸钡分光光度法。该方法在操作过程中需多次加热，过于繁琐。据有关资料介绍：硫酸钡的临界饱和值在几种微溶化合物中最大（为1000），只要在水样中加入适当量的沉淀剂（一般过量20％-30％），就能利用同离子效应降低硫酸钡的溶解度，使沉淀反应完全。硫酸钡在水溶液中形成的沉淀是晶形沉淀，在20℃-100℃范围内对硫酸钡沉淀几乎没有影响。根据硫酸钡沉淀的特性，笔者对国标法进行了改进，检测过程中可不必加热煮沸，直接在比色管中操作完成。不但简化了操作步骤，而且方法的灵敏度、精密度、准确度均符合要求，实验结果满意。     

铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的方法改进

铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的方法改进山东省卫生防疫站（济南２５００１４）孟祥萍，史晓滨，李文铬酸钡分光光度法是我们实际工作中测定硫酸盐的常用分析方法［１］（以下简称国标法），此法所用铬酸钡试剂是一悬浮液，加入此试剂的量很难掌握一致，重现性不好，又...     

铬酸钡混合酸溶液法测定水中硫酸盐

生活饮用水因其来源不同 ,所含硫酸盐的浓度不等。对于不同浓度硫酸盐的水样 ,各有其最佳检测方法 ,如重量法 ,铬酸钡比浊法 ,离子色谱法及难溶性钡盐比色法等 [1 ]。前 3种方法或操作繁杂 ,或实验条件过于严格 ,影响因素多 ,不易掌握。铬酸钡分光光度法是难溶性钡盐比色法的 1种 ,国标法 (热法 )检测浓度范围较宽 ,5～ 2 0 0 mg/ L,但须两次加热煮沸 ,操作费时 ,吸光度波动大 [2 ]。 195 3年岩琦提出冷法测定水中硫酸盐 ,检测浓度范围为 10～ 10 0 mg/ L。我们将铬酸钡悬浮液改为铬酸钡溶液 ,扩大了冷法的检测浓度范围 (10～ 2 0 0 mg/ L…     

铬酸钡比色法测定饮用水中硫酸盐的改进

铬酸钡分光光度法是测定生活饮用水中硫酸盐常用的标准方法［１］，该方法要求加入铬酸钡悬浮液，每加一样品都要充分振摇，否则，试剂量不足时可引起高浓度点向横轴弯曲。通过试验笔者改用酸性铬酸钡溶液代替铬酸钡悬浮液，不但简化了操作方法，而且方法的灵敏度、精密度、准确度均符合要求。１　仪器与试剂７２１分光光度计。酸性铬酸钡溶液：称取２５ｇ铬酸钡溶于１０ｍｏｌ／Ｌ盐酸中，并稀释至１０００ｍＬ；１＋１氨水；硫酸盐标准溶液：称取１４７８７ｇ经１０５℃干燥２ｈ的无水硫酸钠，加纯水溶解，定容至１０００ｍＬ，此溶液…     

铬酸钡法测定饮水中硫酸盐的改进

《生活饮用水标准检验法》(GB5750—85)中测定硫酸盐所用试剂之一“铬酸钡悬浮液”,在实际操作时需加一管摇一次,且由于大量的铬酸钡沉淀沉降速度很快,即便很快的操作,也明显可见吸管前后部沉淀差别极大。这样,造成实际在标准和水样的前后管之间加入量是不同的。我们在实际操作中感到不仅时时摇动麻烦,取加紧张,更主要是吸光度波动大(能产生     

铬酸钡分光光度法冷法和热法测定水中硫酸盐的异同

目的比较铬酸钡分光光度法冷法和热法测定水中硫酸盐的异同。方法利用江苏省质量技术监督局下发的能力验证对比实验的测定硫酸盐的水样，分别用两法进行分析、比较。结果用两种方法对水样进行15次对比试验的测定结果，进行t检验，t=17．70，P〈0．01，两种方法差异有统计学意义。冷法测定的相对误差为6．7％，热法测定的相对误差为3．3％。结论铬酸钡分光光度法热法测定水中硫酸盐浓度比铬酸钡分光光度法冷法的准确度高。     

超声-铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐

硫酸盐是毒性最低的阴离子之一。当饮用水中硫酸盐浓度过高时会影响口感和胃肠道功能,我国《生活饮用水卫生规范》中硫酸盐的标准为250mg/L。水中硫酸盐的测定方法有重量法、容量法、比色法、比浊法、色谱法等多种方法。其中铬酸钡分光光度法（分热法和冷法）具有仪器设备简单、操作简便、准确性高等优点得到广泛应用。它的缺点是：铬酸钡混悬液沉淀速度很快,吸收容量不容易控制;热法在煮沸过程中容易产生瀑溅,显色后需要经过转移、定容,操作比较麻烦,不确定因素增加;冷法容易受氨水浓度、振摇力度、密集程度等因素影响,线性范围比较窄。在热法的基础上,笔者重点对去除碳酸盐干扰的手段进行了改进,采用超声－铬酸钡分光光度法（超声法）测定水中硫酸盐,与热法和冷法相比具有较大的优势。     

饮用水中硫酸盐测定方法的改进

铬酸钡分光光度法是测定生活饮用水中硫酸盐常用的标准方法 ［１］（以下简称原法） ,该方法在操作过程中需多次加热 ,过于繁琐 ,经改进不仅简化了操作步骤 ,而且方法的灵敏度、精密度及准确度均符合要求。经多次实验证实 ,实验结果较为满意。１实验部分１．１原理在酸性溶液中 ,硫酸盐与铬酸钡发生反应 ,反应式如下 :ＳＯ４２ - ＢａＣｒＯ４→ＢａＳＯ４↓ ＣｒＯ４２ - ;将溶液中和至偏碱性 ,多余的铬酸钡与生成的硫酸钡可过滤除去。滤液中则含有被硫酸盐所取代的铬酸盐离子 ,呈现黄色 ,比色定量。１．２仪器设备７５２０型分光光度计 …     

饮用水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定法

目的 建立生活饮用水的硫酸盐测定方法.方法 在弱酸性溶液中,水中硫酸盐与铬酸钡悬浊液形成硫酸钡沉淀和铬酸离子,加入钙氨溶液,使过剩的铬酸钡沉淀.由硫酸离子置换出来的铬酸离子,在波长420nm比色定量.结果 方法的相对标准偏差为1.8%～6.8%,回收率为98.9%~101.0%,方法最低检测质量为0.05 mg,线性范围为5-100 mg/L.相关系数为0.9998.结论 该法快速,简便,准确度和灵敏度均满足生活饮用水标准检验方法的要求.     

比色法测水样中硫酸盐方法的改进

本文用酸性铬酸钡溶液代替铬酸钡悬浮液,克服了上述的不足,使吸光值增大,标准曲线斜率增大。硫酸盐的测定上限由原来的200mg/L扩大到300mg/L减少了操作步骤,节约了实验时间。 在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子,呈现黄色,比色定量。1 材料与方法1.1 仪器 分光光度计。1.2 试剂1.2.1 酸性铬酸钡溶液取 83.3ml盐酸(ρ20=1.18g/ml)加纯水稀释到1000ml。称取25.33g铬酸钡溶于上述稀盐酸中配制成均匀溶液。     

超声-铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐

硫酸盐是毒性最低的阴离子之一。当饮用水中硫酸盐浓度过高时会影响口感和胃肠道功能，我国《生活饮用水卫生规范》中硫酸盐的标准定为不超过250mg／L。水中硫酸盐的测定方法有重量法、容量法、比色法、比浊法、色谱法等多种方法。这些方法各有优缺点，其中铬酸钡分光光度法（分为热法和冷法）由于具有仪器设备简单、操作简便、准确性高等优点得到广泛应用。     

铬酸钡分光光度法和离子色谱法测定水中硫酸盐的比较

目的　比较铬酸钡分光光度法和离子色谱法测定水中硫酸盐的异同。方法　在徐州市区采集了地下水和地表水共3 0份 (硫酸盐浓度大于 10 0mg/L)。全部水样分别用两种方法同时分析。同时进行两种方法精密度和准确度比较。结果　两种方法进行 3 0份水样测定结果的配对 t检验 ,t=1.3 2 19,P >0 0 5。 10 0mg/L的合成水样 ,铬酸钡法测定相对误差为9 0 % ,而离子色谱法测定相对误差为 0 5 % ,结论　铬酸钡分光光度法在测定低浓度硫酸盐时 ,准确度和灵敏度较离子色谱法低 ,而大于 10mg/L时 ,两种方法都能得到较好的准备度和灵敏度     

食盐中硫酸盐测定方法的改进

食盐中硫酸盐依GB<食品卫生检验方法-理化部分>中铬酸钡分光光度法进行测定,方法中加入的铬酸钡悬浮液,要求每加一个样品均要充分摇匀、快速吸取,且每次只能吸取一个样品所需的试剂量,否则铬酸钡悬浮粒子受重力影响出现含量不足,使高浓度测定点向横轴弯曲.     

生活饮用水中锡的分光光度法测定方法探讨

目前锡测定方法有邻羟苯亚甲基氨基一a一苯流酚（SATp）比色法［1］,该法团用甲苯苹取又受pH等反应条件的影响,故不宜采用：亦用EUTA滴定法［2］,此法精度不够,不适微量分析;有报道用极港分析【门,但错对测定有干扰。近年发展用原子吸收法［11,由于锡在火焰解高时?..     

离子色谱法测定食盐中的硫酸盐

食盐中硫酸盐的测定通常采用铬酸钡分光光度法[1] ,该法中使用了有毒性的物质铬酸钡 ,容易对环境造成污染。另外 ,该方法操作繁琐 ,样品在加热过程中容易产生爆沸 ,铬酸钡悬浮液在加入前需充分混匀 ,且磷酸盐因对测定会产生干扰 ,测定前需加热除去。因此 ,我们采用离子色谱法测定食盐中的硫酸盐 ,利用氯离子和硫酸根离子分离度大的特点 ,可直接进样测定大量基体物质氯离子中的硫酸根离子。结果表明 :该法干扰因素少 ,操作简便 ,灵敏度高 ,线性范围广 ,检出限低。1　实验部分1.1　仪器与试剂　ELITE -TESTIonChrom 10 0型离子色谱仪 ,电…     

离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的比较

目的比较离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的异同。方法分别从方法适用范围、取样量、分析时间、线性范围、加标回收率、精密度、检出限和测定结果进行分析和比较离子色谱法和铬酸钡分光光度法。结果离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定硫酸盐的标准合成水样(<10.0 mg/L)的回收率分别为86.5%~93.1%和99.7%~101.0%;用两种方法分别测定20份水样(>10.0 mg/L),并对结果进行配对t检验,t=1.395,P>0.05,无显著性差异。离子色谱法测定水中硫酸盐的检出限、检测限、线性范围、加标回收率和RSD分别为0.0028 mg/L、0.1 mg/L、0.1~300 mg/L、90.0%~100.2%和0.3%~0.8%;铬酸钡分光光度法的检出限、线性范围、加标回收率和RSD分别为1.68 mg/L、5.0 mg/L、5~200 mg/L、97.2%~100.4%和0.4%~2.2%。实验结果表明铬酸钡分光光度法在测定低浓度(<10.0 mg/L)硫酸盐的准确度较离子色谱法低,而大于10.0 mg/L时,两种方法均可以取得较好的准确度。离子色谱法测定水中的硫酸盐取样量少、分析时间短、线性范围、检出限和精密度都优于铬酸钡分光光度法。结论铬酸钡分光光度法在测定低浓度(<10.0 mg/L)硫酸盐的准确度较离子色谱法低,而大于10.0 mg/L时,两种方法均可以取得较好的准确度。离子色谱法比铬酸钡分光光度法简便、快速、可同时检测多种阴离子,更适合大批量样品的检测,宜推广。     

比浊法测定饮用水中硫酸盐的改进

生活饮用水中硫酸盐测定，在《生活饮用水卫生规范》中用甘油．乙醇作稳定剂，但方法需严格控制操作条件，且灵敏度也较差。文献对测定硫酸盐的稳定剂作了改进，使方法的再现性和准确度有所提高。本文以《规范》中使用的稳定剂为基础，适当作了改进，使比浊法测定硫酸盐具有更好的实用性和可靠性，现报告如下。