龙胆泻肝丸（大蜜丸）薄层色谱鉴别方法的建立

目的:对龙胆泻肝丸(大蜜丸)薄层色谱鉴别方法进行研究。方法:采用TLC法,样品用70%甲醇加热回流提取,依次用不同极性的试剂石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。石油醚部分化合物,365 nm波长荧光检视,可以检出当归;1%香草醛硫酸显色,可以检出泽泻。乙酸乙酯部分化合物,365 nm波长荧光检视,可以检出黄芩。正丁醇部分化合物,展开剂为三氯甲烷-甲醇-水(30∶12∶3),可以同时检出柴胡和甘草;展开剂为丙酮:乙酸乙酯:水(6∶6∶1),可以检出龙胆苦苷、栀子苷和甘草苷。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性好。结论:本方法可以准确地进行定性鉴别,能够用于龙胆泻肝丸(大蜜丸)的质量控制。     

龙胆泻肝丸薄层色谱鉴别方法的研究与改进

目的对2010年版《中国药典（一部）》龙胆泻肝丸薄层色谱鉴别方法进行研究与改进。方法采用薄层色谱法,甲醇提取样品,10％硫酸乙醇显色,365nm波长荧光检视,同时检测栀子、龙胆、地黄和甘草;采用薄层色谱法,甲醇提取样品,254nm波长荧光检视,同时测定柴胡、当归。结果方法简便快速,斑点完全分离、清晰。结论该方法适用于龙胆泻肝丸的快速鉴别。     

龙胆泻肝丸的质量标准补充研究

目的:对龙胆泻肝丸(水丸)质量标准进行补充研究。方法:采用薄层色谱法,对当归、泽泻、黄芩、柴胡、甘草、23-乙酰泽泻醇B、龙胆苦苷、栀子苷、甘草苷进行鉴别;采用HPLC法测定23-乙酰泽泻醇B的含量,色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(62∶38),流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长208 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好。23-乙酰泽泻醇B在20~2 000 ng范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率(n=6)为104.2%,RSD为0.9%。结论:本文建立的鉴别和含量测定方法可为龙胆泻肝丸(水丸)的质量标准完善提供参考。     

反相高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。方法：色谱柱为Spherisorb C18柱，流动相为甲醇－水－醋酸（45：55：1），UV检测波长为274nm。结果：黄芩苷峰与其他组分峰的分离度为3．0，理论塔板数以黄芩苷峰计算为23320；方法的平均加样回收率为98.6%(n=5)；黄芩苷在0.25-2.5μg范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系。结论：本法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量，结果准确，重复性好。     

龙胆泻肝丸的薄层色谱鉴别方法改进分析

目的对龙胆泻肝丸的薄层色谱鉴别方法的改进进行分析探讨,为今后的研究工作提供可靠的参考依据。方法采用醇提法对样品进行处理,经10%硫酸乙醇进行显色,在365nm波长下进行检视,同时对栀子、龙胆、地黄、甘草展开薄层色谱鉴别;采取出提法处理样品,在254nm波长下进行检视,对柴胡、当归进行薄层色谱鉴别。结果改进的方法具有操作简单、斑点完全分离、显示清晰等优势。结论上述改进方式相对于《中国药典(一部)》2010年版中所示方法更加适合龙胆泻肝丸的薄层色谱鉴别,值得关注并推广。     

颈康颗粒的薄层色谱鉴别

目的采用薄层色谱（TLC）法鉴别颈康颗粒中的丹参、当归、红花、葛根。方法丹参鉴别以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开荆,当归鉴别以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂,红花鉴别以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0．4）为展开剂,葛根鉴别以苯-乙醇（2：1）和苯-乙醇（4：1）为展开剂,进行2次展开。结果各色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照品溶液无干扰。结论该鉴别方法简便、可靠、灵敏、专属性强,可用于颈康颗粒的质量控制。     

小儿琥珀丸质量标准研究

目的：建立小儿琥珀丸中木香、甘草及人参的薄层色谱法（TLC）鉴别及枳壳的高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法。方法：采用TLC法,分别以正己烷-三氯甲烷醇-丙酮（6．5：3．5：0．1）、甲苯-乙酸乙酯-甲酸（14：7：2）及三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置过夜的下层液为展开剂,建立木香、甘草及人参的鉴别方法。采用Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;甲醇-20mmol／L磷酸二氢钾溶液（33：67）为流动相;检测波长为273nm。结果：薄层鉴别中样品色谱斑点清晰,分离较好。含量测定中,柚皮苷在0．016016—2．002μg范围内呈良好线性关系（r=0．9998）,平均回收率为100．57％,RSD为0．99％。结论：本实验方法简便、准确、可靠。     

消肿散瘀膏质量标准研究

目的：建立消肿散瘀膏的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法分别以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）、正己烷-乙酸乙酯（9：1）、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）为展开剂,对该制剂中的主要成分大黄、当归和续断进行鉴别。结果：该方法分离效果良好,在与对照药材色谱相应的位置上,均显相同颜色的荧光斑点。结论：该质量控制方法准确、可靠,适合医院制剂的质量控制。     

定心丸质量标准研究

目的建立定心丸质量标准。方法采用薄层色谱法对定心丸中的甘草,当归,远志进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对定心丸中黄芩苷的含量进行测定,色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流速为1.0mL·min^-1,流动相为乙腈-0.2%磷酸（28∶72）,检测波长为280nm。结果甘草,当归,远志薄层色谱分离良好,斑点清晰可见;黄芩苷含量在0.1934～1.1606μg内线性关系良好,平均加样回收率为101.45%（RSD=1.2%,n=6）,精密度RSD=1.4%。结论该方法结果准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

活骨胶囊的薄层色谱鉴别研究

目的：建立活骨胶囊的薄层色谱鉴别方法，为制定其质量控制标准提供试验依据。方法：采用薄层色谱鉴别法鉴别处方中的主要药味。地黄鉴别中以三氯甲烷-甲醇-氨水（16：4：2）为展开剂；丹参鉴别中以甲苯-二氯甲烷-丙酮（5：4：0．5）为展开剂；当归、川芎鉴别中以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂。结果：处方中的地黄、丹参、当归、川芎4味药的薄层色谱具有鉴别特征。结论：薄层色谱鉴别方法简便可靠，专属性、重现性好，可作为活骨胶囊的质量控制指标。     

当归药材HPLC指纹图谱及其液相色谱-质谱联用分析

目的：建立当归的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行分析。方法：采用高效液相色谱法,以甲醇-0.05%磷酸水溶液系统进行线性梯度洗脱,测定了来源于岷县的多批当归药材和市售当归饮片的指纹图谱,应用相似度分析和聚类分析进行分类;并采用液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）方法对岷县当归药材中的化学成分进行定性分析。结果：在选定的色谱条件下,得到当归HPLC指纹图谱,标定出12个共有峰;根据相似度分析和聚类分析的结果,将当归药材和当归饮片各分为1类。HPLC-MS鉴定出阿魏酸,6,7-二羟基藁本内酯,洋川芎内酯I、H、A,阿魏酸松柏酯,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,3-正丁烯基苯肽共9个化学成分。结论：应用本方法评价当归的质量是可行的。     

祛腐再生膏的质量标准研究

目的:提高祛腐再生膏的质量标准,更好地控制产品质量。方法 :采用薄层色谱法(TLC)对该制剂中当归和白芷药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中藁本内酯的含量,色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%三氟乙酸水(58∶42);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为328 nm;柱温为30℃。结果:薄层色谱法可检出当归和白芷,斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;藁本内酯在0.040 6~2.03μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),藁本内酯的平均回收率为98.26%,RSD=2.48%(n=9)。结论:本文方法简便、专属性好、准确,可作为祛腐再生膏的质量控制标准。     

补肾养阴降糖丸质量标准研究

目的：提高补肾养阴降糖丸的质量控制标准.方法：采用TLC法对方中山茱萸、当归、川芎和黄芪进行定性鉴别;采用HPLC法测定牡丹皮中丹皮酚的含量.结果：在TLC图谱中可检出山茱萸、当归、川芎和黄芪的特征斑点.丹皮酚在0.043～0.643 μg的进样范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.4％,RSD为1.4％（n=6）.结论：该方法操作简便,结果准确,专属性强,适用于补肾养阴降糖丸的质量控制.     

舒痔丸质量标准研究

目的：提高舒痔丸的质量标准。方法：采用TLC法对舒痔丸中黄芩、大黄、当归、牡丹皮进行定性鉴别;用HPLC法对舒痔丸中黄芩苷、丹皮酚进行含量测定。结果：在TLC色谱中均能检出黄芩、大黄、当归,牡丹皮;黄芩苷进样量在0．0768-0．6400μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．4％,RSD为0．32％;丹皮酚进样量在0．04168-0．4168μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．0％,RSD为0．53％。结论：所建立的方法快捷,重现性好,专属性强,可用于舒痔丸的质量控制。     

金银生脉冠心胶囊的质量标准

目的：建立金银生脉冠心胶囊的质量标准。方法：TLC法鉴别方中丹参、当归、人参和麦冬;RP-HPLC法测定制剂中绿原酸含量。结果：TLC法中丹参、当归、人参和麦冬斑点清晰易于辨认,绿原酸在1．0～8．0μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．4％,RSD为1．1％（n=5）。结论：方法快捷、准确,可有效控制金银生脉冠心胶囊的质量。     

当归中丁烯苯酞含量的测定方法研究

目的建立测定当归中丁烯苯酞含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法样品用甲醇超声提取，外标法定量，色谱柱为Zorbax SB—C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-5％异丙醇水溶液（60：40），检测波长为230nm，流速为1mL／min，柱温25℃。结果丁烯苯酞进样量在0．1～1．0μg范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为101．3％，RSD=1．8％（n=6）。结论所用方法简便、准确、重现性好，可用于当归中丁烯苯酞的含量测定。     

龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量的检测方法

目的建立龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量测定的方法。方法色谱柱:VP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:A组分:乙腈:0.1%磷酸溶液(10∶90);检测波长270nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃。结果龙胆苦苷的线性范围是0.3554～5.331μg,r=0.9998,平均回收率是100.04%,RSD=1.80%。结论该法可同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量。     

归杞合剂的制备及质量标准研究

目的 制备归杞合剂,建立其质量控制方法.方法 用当归、枸杞子、黄芪等制备归杞合剂;采用薄层色谱(TLC)法对合剂中当归、枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定当归中阿魏酸含量;对制剂进行稳定性试验.结果 所得制剂为棕色至棕褐色的液体;各项检查均符合2010年版《中国药典(一部)》相关规定;阿魏酸质量浓度在0.030～0.484 g/L范围内与峰面积有良好线性关系,回收率为99.10％,RSD=1.30％(n=5).结论 该制剂制备工艺可靠,质量可控.     

逍遥丸质量标准研究

目的建立逍遥丸（当归、柴胡、甘草、白芍等）的质量标准。方法采用薄层色谱鉴别法对处方中当归、柴胡、白芍、甘草进行鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药中芍药苷含量。结果在显微鉴别中检出生药粉;在薄层色谱中检出当归、柴胡、白芍、甘草;芍药苷在0.1164～1.7460μg范围内线性关系良好,相关系数为0.99996,平均加样回收率为99.8%,关系标准差（RSD）为1.6%。结论方法可行,重现性好,可用与该产品的质量控制。     

舒肝解郁片质量标准研究

目的：建立舒肝解郁片的定性定量方法。方法：采用TLC法对处方中自芍、当归、白术、栀子、丹参进行了定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱：Shim—pack（岛津）C18（150mm×4．6mm,5μm）,以乙睛-0．04％磷酸水（10：90）为流动相;检测波长为240nm,流速1ml／min,进样量10μl,对方中栀子所含栀子苷进行了含量测定。结果：舒肝解郁片中白芍、当归、白术、栀子、丹参薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;舒肝解郁片中栀子苷的含量测定线性范围为0．0984～0．4920μg（r=-0．9998）,平均回收率为99．55％（RSD=1．08％,n=6）。结论：薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制舒肝解郁胶囊的质量。