小茴香中反式茴香脑的含量测定及其变化规律研究

[目的]构建基于超高效液相色谱法（UPLC）的小茴香中反式茴香脑的含量测定方法,系统研究了小茴香药材（生品）及其粉末中反式茴香脑随放置不同时间的含量变化规律。[方法]色谱柱ACQUITY UPLC^®BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,以甲醇0.1%-甲酸水（55：45）为流动相,检测波长为254 nm,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,样品箱温度5℃,进样量为2 μL。按规定时间采集小茴香药材（生品）及其粉末在室温条件下放置不同时间的样本,分析系列样品中反式茴香脑的含量。[结果]小茴香中反式茴香脑含量测定方法学研究符合2015年版《中华人民共和国药典》中《药品质量标准分析方法验证指导原则》的相关要求;小茴香药材（生品）与盐制品中反式茴香脑含量差异较大,合格率较低;盐制品在炮制过程中反式茴香脑含量略有变化。在室温条件下小茴香药材（生品）中反式茴香脑的含量在规定放置时间内基本稳定;药材粉碎后反式茴香脑含量随放置时间延长不断下降。[结论]本方法样品前处理简便,重现性良好,分析速度快,结果准确可靠,可用于小茴香中反式茴香脑的含量测定及其变化规律研究。     

不同产地八角茴香中总黄酮的含量测定

[目的]对广西不同产地八角茴香中总黄酮的含量进行测定。[方法]采用紫外-可见分光光度法,NaNO2-Al（NO3）3-NaOH体系显色,以芦丁为对照,于500nm波长处测定。[结果]总黄酮在9．376-56．256μg／ml（r=0．9994）范围内线性关系良好,平均回收率为97．88％,RSD=2．3％（n=6）。[结论]该方法简便、准确,可作为八角茴香中总黄酮的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定镇脑平肝丸中天麻素的含量

目的 测定医院制剂镇脑平肝丸中的天麻素含量.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97);检测波长220 nm;柱温30 ℃,流速1.0 mL/min.结果 天麻素进样量线性范围0.005 0～0.027 0 mg...     

高效液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量

金银花具清热解毒、凉散风热之功效。用于痈肿疔疮 ,喉痹 ,丹毒 ,热血毒痢 ,风热感冒 ,温病发热 [1 ] ,为临床常用中药。金银花化学成分主要含有绿原酸 (Chlorogenic acid)和异绿原酸 (Isochlorogenic acid) [2 ] ,为抗菌有效成分。通过测定金银花中绿原酸的含量 ,可以有效控制金银花药材的质量 ,但原药材质量标准中尚缺含量测定项 ,因此 ,我们采用高效液相色谱法 ,对 2 8批不同产地金银花中绿原酸的含量进行测定 ,现报告如下。1　仪器与试药　　美国 Waters5 10型高效液相色谱仪 ,Waters4 90 E型紫外检测器、Waters6 80型梯度控制器、Wa…     

高效液相色谱法测定逍遥丸中阿魏酸的含量

目的：测定逍遥丸中阿魏酸的含量。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇－１．２％冰醋酸水溶液（２５：７５）,紫外３１３ｎｍ检测。结果在１５ｍｉｎ左右出峰,回归方程为：Ｙ＝４．９８＊１０＾７Ｘ－８．１３＊１０＾３,ｒ＝０．９９９９,线性范围为：２．５－２０μｇ,平均回收率为９６．９３％,ＲＳＤ＝０．９７％。结论此方法简便快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定制剂中本芴醇含量

目的 建立本芴醇的含量测定方法.方法 采用反相高效液相一紫外检测法,流动相为甲醇:水:冰醋酸:二乙胺(体积比94.5:4:1:0.5),流速0.8 ml/min,检测波长335 nm.结果 本芴醇在2.0-200 μg/ml范围内线性关系良好,以峰面积对本芴醇浓度进行线性回归,方程为A=43 088C+49 741,r=0.999 8;日内、日间精密度RSD均小于2%;平均回收率在98%-102%之间.结论 该高效液相色谱法实验操作简单方便,准确度、精密度及重现性等均符合药典要求,可为各种制剂中本芴醇的质量控制提供依据.     

反相高效液相色谱法测定阿替洛尔的含量

采用反相高效液相色谱法测定阿替洛尔的含量，以Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ ＯＤＳ为固定相，流动相为甲醇－醋酸钠缓冲液（５０：５０），检测波长２７４ｎｍ，非那西丁为内标物，分离度为５．７。结果线性范围为１００￣４００μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９９；平均回收率为９８．８７％，ＲＳＤ为１．０１％；平均含量为９９．９０％，ＲＳＤ为０．３６％，测定结果与ＵＶ法比较，差异无显著性。     

反相高效液相色谱法测定姜黄素含量

应用反相高效液相色谱法对市售姜黄素试剂中所含姜黄素（ｃｕｒｃｕｍｉｎ）进行了比较该法简单，迅速，分离度好，结果可靠。     

用高效液相色谱法测定款冬花中芦丁的含量

目的 :对比研究款冬花栽培品与野生品质量 ,建立款冬花中芦丁含量的高效液相色谱测定方法。方法 :采用KEYSTONE -ODS( 2 50mm× 4.6mm)色谱柱 ,以甲醇∶水 ( 4 8.5∶51 .5)为流动相 ,检测波长 360nm ,外标法定量。结果 :芦丁在 1 .68μg～ 3.0 2 μg内呈线性关系 ,回收率为 97 39% (n =6) ,RSD为 1 .69%。此法简单易行 ,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定不同产地虾仁中的甲醛残留

目的:采用高效液相色谱法建立不同产地虾仁中甲醛残留含量的测定方法,为评价虾仁的质量提供依据。方法:以2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)为衍生试剂,在冰乙酸-乙酸钠缓冲溶液(p H=5)中反应,使甲醛转化为相应稳定的甲醛-2,4-二硝基苯腙,利用二极管阵列检测器进行测定。结果:甲醛峰面积与浓度在2μg/mL~20μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 2;回收率为71.12%~73.50%,方法检出限为5 mg/kg;相对标准偏差RSD小于5.7%。结论:该方法的精密度、稳定性和重复性均良好,可用于虾仁中甲醛的限量检查。     

高效液相色谱法测定巴卡亭的含量

高效液相色谱法测定巴卡亭的含量王国生，徐华，胡虹英巴卡亭（Ｂａｃｃｔｉｎ）系由红豆杉属植物树皮和树叶提取的一种半合成紫杉醇的中间体。我们采用高效液相色谱法对其含量进行测定。仪器与试剂：Ｗａｔｅｒｓ５１０ＨＰＬＣｐｕｍｐ，ｗａｔｅｒｓ４８６Ｔｕｎａｂｌ...     

高效液相色谱法测定紫杉醇的含量

高效液相色谱法测定紫杉醇的含量徐华，王国生，胡虹英紫杉醇（Ｔａｘｏｌ）是近几十年发现的唯一的促进微管聚合、抑制微管蛋白解聚的植物药。美国于１９９２年批准进入市场，我国于１９９２年批准进入市场。我们采用高效液相色谱法对其含量进行测定。１仪器与试剂Ｗａｔ...     

高效液相色谱法测定妇炎清栓中苦参碱含量

妇炎清栓由苦参、百部、仙鹤革、蛇床子、紫珠、樟脑等9味药物组成.具有清热解毒,祛瘀收敛,杀虫止痒的功效.用于妇女非特异性、霉菌性、滴虫性阴道炎、宫颈炎及宫颈糜烂等症.本品试行标准含量测定方法为薄层扫描法，规定的含量限度为不低于0．8mg／粒，考虑到方法重现性较差，薄层显色不稳定，褪色很快，为了保证临床疗效，更好地控制质量。笔者采用高效液相色谱法测定君药苦参中的苦参碱的含量。     

高效液相色谱法测定氯霉素泡腾片中氯霉素含量

目的建立氯霉素泡腾片中氯霉素含量测定的高效液相色谱方法。方法采用高效液相色谱法,其中色谱柱为Kromasil 100-5 C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000 mL,再加三乙胺5 mL,混匀,用磷酸调pH值至2.5）-乙腈为70∶30;柱温为室温;检测波长为274 nm。结果氯霉素在20.7～72.6μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.10%,RSD值为0.93%。结论本法操作简便,专属性好,精密度高,可作为氯霉素泡腾片的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中槲皮素的含量

目的 建立测定大鼠血浆中槲皮素含量的高效液相色谱方法(high performance liquid chyomatography,HPLC).方法 采用依利特 Hypersil BDS C18柱,SD大鼠血浆,以甲醇:乙腈∶磷酸∶水(20∶25∶5∶50)为流动相,检测波长:255 nm.结果 在0.1～22.0μg/mL范围内,槲皮素的峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.997;方法平均回收率为96.4%～103.7%;方法重现性较好,日内RSD≤7.3,日间RSD≤7.5.结论 该法简单,快速,稳定,灵敏度高,重现性好,可用于槲皮素在大鼠血浆中的含量测定.     

高效液相色谱法测定注射用阿魏酸钠含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定注射用阿魏酸钠含量的方法。方法色谱柱：Waters X Terra RP18（4．6mm×250mm,5um）,流动相为甲醇-水（62：38）,流速为1ml·min-1,检测波长为310nm。灵敏度2．000AUFS,柱温30℃,进样20ul。结果阿魏酸钠在44．08～220．4ug·ml-1范围内线性关系良好（r=0．9997）,平均回收率98．79％,相对标准偏差（RSD）为1．61％。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于阿魏酸钠含量的测定。     

高效液相色谱法测定槲皮素胶囊中槲皮素含量

目的 :建立反相高效液相色谱法检测槲皮素胶囊中槲皮素含量方法。方法 :采用Kromasil C18色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,粒径 5 μm ) ,甲醇 磷酸盐缓冲液 (10 0 0mlH2 O +4mlH3PO4 +2mlTEA) (60∶4 0 )为流动相 ,检测波长 373nm ,流速 1.0ml/min ,柱温 30℃。结果 :槲皮素与共存的杂质分离很好。槲皮素在 7～ 70 μg/ml范围内 ,浓度与峰面积呈线性关系,r =0 .9999。平均加样回收率为 99.4 7% ,RSD为 0 .97%。结论 :该方法简单、准确、快速、可靠 ,可作为槲皮素胶囊的质量控制标准。