果汁中5种添加剂固相萃取离子色谱测定法

目的 建立固相萃取离子色谱法同时测定果汁中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠含量的快速、简便分析方法.方法 100％纯果汁样品经水稀释并调整pH值至9～10之间后,直接过尼龙滤膜和Cleanert-IC C18前处理柱去除杂质和有机物,通过IonPac AS 17-C阴离子交换分析柱,2阶等浓度淋洗液洗脱方式,经离子色谱电导检测后,测定5种添加剂含量.结果 5种添加剂线性范围为0.5～ 10 μg/ml,相关系数在0.999 0 ～0.999 9之间,样品加标回收率在92.8％～107.7％之间,方法检出限为6 mg/kg,精密度为1.3％.结论 该方法简便、快速、准确、可靠,适用于测定果汁饮料中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠的含量,尤其适合大批量样品的测定.     

固相萃取光度法测定环境样品中镉

镉是重要的环境元素。环境样品中镉含量的测定具有重要意义，目前用杂环偶氮类试剂光度法测定镉有很多报道。但杂环偶氮类试剂对镉选择性较差，且对于一些镉含量低的样品(如环境水样和生物样品)普通光度法灵敏度也不能满足测定的要求。我们研究了2-(2-喹啉偶氮)-1，3-二羟基苯(QADHB)与镉的显色反应及用强阴离子交换固相萃取柱预分离和富集样品中的镉，建立了一种测定水样和生物样品中镉含量的新方法。     

固相萃取-分光光度法测定食品和水中亚硝酸盐

目的 建立腌渍蔬菜、肉制品、食盐和水中亚硝酸盐的快速固相萃取净化-分光光度法。方法 1 g粉碎样品加入饱和硼砂溶液,沸水浴15 min提取其中的亚硝酸盐。提取液经0.22 μm有机系滤膜过滤和PRiME HLB固相萃取小柱净化除去其中蛋白质、脂类等杂质后,取过柱液进行重氮偶氮显色反应,于538 nm处进行分光光度测定。水样过膜过柱后直接用于分光光度测定。结果 方法线性范围为0.0080～0.500 μg/ml,以10次空白测定值的3倍相对标准差计算方法检出限,当水样取8 ml时,检出限为0.0032 mg/L;当固体样品称取1g样品时,检出限为0.13 mg/kg。相对标准偏差为0.38%～4.67%,腌菜、肉制品、食盐、水样的加标回收率分别为93.3%～98.4%、88.5%～102%、97.2%～103%和95.6%～98.6%。与国家标准方法比较,测定相对偏差为1.01%～5.31%。结论 该方法简单、快速、准确,适用于腌制蔬菜、肉制品、水和食盐样品中亚硝酸盐快速检测。     

高氯水中5种阴离子的固相萃取-离子色谱分析法

目的：建立一种同时测定高氯水中5种阴离子固相萃取电导检测离子色谱检测方法。方法：水样经0．22μm过滤后，采用IC-Ag及IC-H固相萃取柱除去Cl^-的干扰，采用Metrosep A Supp 5-250阴离子交换柱，以3．2mmol／LNa2CO3／1．0mmol／LNaHCO3为淋洗液，化学抑制电导检测。结果：5种阴离子的固相萃取回收率高，均大于96％。方法相关性好（r〉0．9990），线性范围宽，相对标准偏差均小于2．5％（n=6），各阴离子的平均加标回收率均在94％～104％之间，检出限在2．4-43μg／L之间。结论：方法灵敏、准确，重现性好，适用于高氯水样的分析。     

微波消化—固相萃取光度法测定中草药及制剂中的镍

目的:选用2-(2′-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺(QADEAA)作为显色试剂,并研究了其与镍的显色反应。方法:在pH=6.0的六次甲基四胺—盐酸缓冲溶液介质中,SDS存在下,2-(2′-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺(QADEAA)与镍反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可被Waters Porapak Sep-Pak-C18固相萃取小柱萃取,用异丙醇洗脱后用光度法测定。结果:异丙醇相中配合物λmax=595 nm,ε=1.38×105 L/mol/cm。镍含量在0~1.0μg/ml内符合比尔定律。结论:以上方法可用于中草药及制剂中镍元素含量的测定。     

固相萃取-离子色谱法测定食物中毒样品中氟乙酸钠的含量

目的建立固相萃取-离子色谱法对食物中毒样品中氟乙酸钠的含量检测方法。方法采用C18固相萃取小柱净化后,以AS19柱分离,KOH为淋洗液,流速为1.0mL/min,进样量25uL,电导检测。结果氟乙酸钠在0.1～10.0mg/L的线性范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),加标回收率为:98.4%～105.4%,相对标准偏差为1.22%～2.43%,实际溶液检测限为:0.01mg/L,样品中的检测限为0.03mg/kg。结论本法操作简便,准确可靠,可用于食物中毒样品中氟乙酸钠的测定。     

红葡萄酒中甜蜜素的固相萃取离子色谱测定法

目的建立离子色谱法测定红葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法采用C18小柱净化,IonPacAS17-C柱分离和电导检测器测定,外标法定量。结果线性范围:0.025～1g/kg,相关系数0.9999,样品加标平均回收率为97.7%～102.3%,RSD为1.9%～3.1%,检出限3mg/kg。结论该方法简便、快速,适合红葡萄酒中甜蜜素含量的测定。     

固相微萃取在几种生物样品测定中的应用

目的 探讨用固相微萃取法测定尿中丙酮和甲苯、血中苯乙烯浓度的方法.方法 根据固相微萃取原理选择适合测定尿中丙酮和甲苯、血中苯乙烯的萃取头,并对萃取条件进行了优选.结果 选择聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层作为尿中丙酮及甲苯的萃取涂层,选择聚丙烯酸酯(PA)涂层作为血中苯乙烯的萃取涂层,在选定的萃取条件下,标准曲线线性关系良好,共存物不干扰样品的测定;测定方法的灵敏度符合被测物的要求;精密度达到标准溶液各点的相对标准偏差小于10%;样品回收率大于75%.并进行了现场验证,不同接触者的检出率高.结论 固相微萃取-气相色谱法适合尿中丙酮和甲苯及血中苯乙烯的测定.     

白酒中甜蜜素的固相萃取离子色谱测定法

我们应用固相萃取离子色谱测定法,测定白酒中甜蜜素（环己基氨基碘酸钠）的含量,现报告如下。     

固相微萃取在几种生物样品测定中的应用

目的 探讨用固相微萃取法测定尿中丙酮和甲苯、血中苯乙烯浓度的方法.方法 根据固相微萃取原理选择适合测定尿中丙酮和甲苯、血中苯乙烯的萃取头,并对萃取条件进行了优选.结果 选择聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层作为尿中丙酮及甲苯的萃取涂层,选择聚丙烯酸酯(PA)涂层作为血中苯乙烯的萃取涂层,在选定的萃取条件下,标准曲线线性关系良好,共存物不干扰样品的测定;测定方法的灵敏度符合被测物的要求;精密度达到标准溶液各点的相对标准偏差小于10%;样品回收率大于75%.并进行了现场验证,不同接触者的检出率高.结论 固相微萃取-气相色谱法适合尿中丙酮和甲苯及血中苯乙烯的测定.     

固相萃取气质联用仪检测生活饮用水中环氧氯丙烷

目的建立生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法,满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求。方法生活饮用水中环氧氯丙烷经过固相萃取浓缩后,高弹石英毛细管柱分离,气质联用仪测定。结果该方法RSD均<10%,加标回收率91%～104%,最低检出限为0.02μg/L。结论经上述方法检测的生活饮用水中环氧氯丙烷,比国家标准方法中经填充柱分离,FID检测器检测的结果灵敏度高,特异性好,能满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中痕量苯并（α）芘

目的建立水中痕量苯并（a）芘的检测方法。方法采用高效液相色谱法，以Waters PAH C18（250mm×4．6mm×5μm）为分析柱，甲醇为流动相，流速1．2ml／min，荧光检测器检测，水样用ENVI-18柱富集并用四氢呋喃洗脱。结果方法最低检出限为0．002μg／L，线性相关系数r=0．9999，平均回收率为86．4％，RSD=2．33％（n=6）。结论本方法可以对水中苯并（a）芘进行定量测定，且简便、准确、可靠。     

分散固相萃取法在突发性化学物中毒检测中的应用

目的建立一种快速检测化学中毒毒物组分的新方法。方法以分散固相萃取法为前处理技术,乙酸乙酯为提取试剂,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)分析试样中10种毒物组分的残留。结果 10种毒物组分的加标回收率范围为72.8%～103.0%;相对标准差0.2%～8.3%;最低检出浓度0.10～0.50mg/kg。结论该方法可获得较高的回收率和精密度,较传统前处理方法更简便、快速,是一种更有效的前处理方法。     

应用固相萃取-反相高效液相色谱技术检测水果中的尼索朗

目的建立固相萃取-反相高效液相色谱技术测定水果中尼索朗的检测技术。方法采用硅镁吸附剂固相萃取小柱净化样品;C18250 mm×4.6 mm×5μm色谱分析柱,流动相:乙腈∶水(70∶30),流速1 ml/min,检测波长225 nm,柱温:30℃。结果方法的检出限为0.05 mg/kg,回收率为90.4%~93.9%,相对标准偏差为6.15%。结论该方法具有准确度高,精密度好,能够满足水果中尼索朗的检测要求。     

人体卵泡中邻苯二甲酸酯代谢物的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 研究固相萃取-高效液相色谱法同时测定人体卵泡中4种邻苯二甲酸酯代谢物的方法。方法 采用固相萃取对卵泡样品进行前处理,固相萃取柱采用HLB小柱,选用3ml乙腈、3 ml乙酸乙酯和3ml乙醚作为洗脱剂对小柱进行洗脱。选择C6H5色谱柱,以乙腈-水体系为流动相,以高效液相色谱方法测定邻苯二甲酸酯代谢物。结果 4种邻苯二...     

水中氯仿及四氯化碳的顶空固相微萃取测定法

目的：提高分析水中微量氯仿，四氯化碳的效率和方法的灵敏度。方法：采用顶空固相微萃取法代替传统的顶空法测定水中微量的氯仿，四氯化碳，结果：方法最低检出限分别为0．05μg/L和0．005μg/L，准确度和精密度均符合检测的要求。结论：顶空固相微萃取法测定水中微量的氯仿，四氯化碳，操作简单快捷，且灵敏度高于顶空法。     

食品中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定食品中三聚氰胺含量的方法.方法 样品经提取液提取、离心后,上清液于Waters Oasis MCX固相萃取柱净化.采用HPLC进行测定,色谱柱为TIANHE C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为混合溶液(含0.01 mol/L己烷磺酸钠和0.01 mol/L柠檬酸):乙腈体积比为94:6,流量为1.0 ml/min,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 在0.80-80.0mg/L范围内,该方法所得线性方程为:y=84.64x-6.1271,相关系数为0.99998,检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为88.8%～99.0%,RSD＜5%.结论 该方法操作简便、快速,适用于各类食品中三聚氰胺含量的检测.

Abstract：

Objective To establish a solid phase extraction (SPE)-high performance liquid chromatography(HPLC) method for determination of melamine in foods. Methods Melamine in sample was extracted with extractive agent. After centrifugation, the supernatant fluid was purified by Waters Oasis MCX cartridge, and detected with HPLC method. Chromatographic column of TIANHE C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm) was used at 35 ℃ and mobile phase was water(containing 0.01 mol/L 1-hexanesulfonic acid sodium salt and 0.01 mol/L citric acid): acetonitrile = 94:6 (V:V) at a flow rate of 1.0 ml/min. Injection volume was 20 ui. Results In the range of 0.80 to 80.0 mg/L, the regression equation was y=84.64 x-6.127 1 with the correlation coefficient of 0.999 98. The detection limit of melamine in foods was 0.5 mg/kg. The average rates of recovery were 88.0%-96.0% and the relative standard deviation was less than 5%. Conclusion The method established in the present paper is applicable to determination of melamine in foods with good precision,accuracy and sensitivity.     

溴酸钾-罗丹明B体系催化动力学测定抗癌中草药中痕量硒

研究了硝酸介质中痕量硒 ( )催化溴酸钾氧化罗丹明 B的褪色反应及动力学条件 ,建立了动力学光度法测定痕量硒 ( )的新方法 ,其灵敏度为 0 .90 5μg/L,测定范围 0～ 9.6μg/L,用于测定抗癌中草药中的硒 ( ) ,获得了满意的结果     

高效液相色谱法测定环境水中的酚类化合物

目的建立固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中酚类化合物的分析方法。方法研究13种酚类化合物在C18柱上的色谱行为,优化固相萃取条件和HPLC分离和测定条件,对其中10种酚进行定量分析。结果待测物的线性范围为:0.1～5μg/L;相关系数0.999以上;方法的日内和日间相对标准偏差分别为1.1%～4.2%和3.9%～13.7%.检出限为0.01～0.04μg/L.用该方法对生活污水、医院污水、江水、河水进行测定,样品中酚类化合物的加标回收率范围为80.0%～114.3%;样品测定结果相对标准偏差在0.6%～9.9%范围内,符合卫生检验的要求。结论本方法简便、准确、灵敏度高,对水样中酚类化合物的检测具有实用价值。     

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中60种半挥发性有机物

目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法。方法1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果60种半挥发性有机物在(0.125~4.00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0.99,方法检出限为(0.002~0.06)μg/L,检测限为(0.01~0.26)μg/L,回收率范围70.8%~129%,精密度(RSD)范围0.2%~21.5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。