气相色谱法测定泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇和三甘醇含量

采用气相色谱法测定药用辅料泊洛沙姆188中3种残留杂质乙二醇、二甘醇和三甘醇的含量,为其质量控制提供科学依据。选用色谱柱VF-17ms(30 m×0.53 mm,1.0 μm),程序升温,进样口温度270 ℃,检测器温度290 ℃,分流比10∶1。实验结果显示,乙二醇、二甘醇和三甘醇在6~15 μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999);进样精密度RSD(n=8)分别为3.3%、3.0%和2.3%;平均回收率分别为99.05%(RSD=2.9%,n=9),102.20%(RSD=4.0%,n=9),101.91%(RSD=3.1%,n=9)。该方法系统适应性良好,准确度、精密度高,适用于泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇和三甘醇的测定,为泊洛沙姆188的生产及质量控制提供参考与指导。     

气相色谱法测定沙格列汀原料药中基因毒性杂质残留量

目的：建立沙格列汀原料药中3种基因毒性杂质的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法测定,INNOWAX弹性石英毛细管气相色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,进样口温度120℃,进样量5μl,分流比1∶10;柱温70℃保持1 min,16℃/min升温至190℃,保持5 min;检测器为氢火焰离子化检测器,温度250℃;载气：N2,恒流1 ml/min。色谱甲醇为溶剂。结果各残留溶剂均可达到基线分离。测得甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯分别在2.44~36.6、2.38~35.7和2.46~36.9μg/ml范围内线性关系良好。三者的平均回收率分别为96.94%、95.96%和105.47%（n=9）。结论该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于沙格列汀原料药中基因毒性杂质的测定。     

气相色谱法(GC)测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量

目的 建立气相色谱法测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量的方法.方法 Agilent DB-1701毛细管柱(30mm×0.32mm(内径)×0.25μm),流量2.0mL/min;进样口温度280℃;检测器温度320℃;升温程序为70℃保持1.5min,以20℃/min-1升温至230℃保持2min,10℃/min升温至280℃保持8min.结果 在0.009625～0.09625mg/mL范围内,呈现良好线性关系(r＝0.9998),平均回收率为99.97%,RSD为1.09%.结论 本法简便可行、重复性好、灵敏度高,适用于瓜蒌子的质量控制.     

气相色谱法测定葡萄内酯中的溶剂残留

目的:建立葡萄内酯中3种有机溶剂残留测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DM-WAX毛细管柱(30 m ×0.25mm×0.25μm),栽气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持4 min,然后以40℃/min升至200℃,保持1 min,测定葡萄内酯中丙酮、甲醇和吡啶的残留量.结果:被测组分均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9995～0.99199,平均回收率为96.25%～99.58%.结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于葡萄内酯中有机溶剂的检测.     

气相色谱法测定大白鼠血清中的乙醇

血样经０４５μｍ孔径微膜离心过滤，取滤液直接进行气相色谱分析。在３％ＰＥＧ＿２０Ｍ的４０１有机担体固定相上，甲醇、乙醇、乙醛、丙酮和内标丙醇得到良好分离。乙醇的最低检测浓度为００４３ｍｍｏｌ／Ｌ。讨论了直接进样法、沉淀蛋白法和顶空气相色谱法各自的优缺点。     

气相色谱法测定利可君中的残留溶剂

目的: 建立利可君原料中乙醇、丙酮、甲酸乙酯、异丙醚残留溶剂含量的测定方法。方法: 采用气相色谱法测定残留溶剂含量。色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8 μm),采用程序升温40 ℃(维持10 min),再以50 ℃／min的速率升到180 ℃(维持5 min),进样口温度150 ℃,采用氢火焰离子化检测器(FID),温度200 ℃,载气为高纯氮气,流速1.0 mL／min,分流比30∶1。外标法计算残留溶剂的含量。结果: 在本文色谱条件下,乙醇、丙酮、甲酸乙酯、异丙醚均能得到良好的分离,检测浓度在所考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5～0.999 9;平均回收率为991％～1034％,RSD为22％～36％;乙醇、丙酮、甲酸乙酯、异丙醚检测限分别为2.5、2.5、2.5、1.25 μg／mL。结论: 本实验建立的色谱方法线性关系良好,适用于利可君原料中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定盐酸吉西他滨中的5种残留溶剂

<正>盐酸吉西他滨(gemcitabine hydrochloride)化学名2-脱氧-2,2-盐酸二氟脱氧胞苷(β-异构体),是一种阿糖胞苷类似物,属于新型抗嘧啶核苷酸代谢化疗药物,属细胞周期特异性抗代谢类药物,主要作用于DNA合成期的肿瘤细胞,即S期细胞。在一定条件下,可以阻止G1期向S期的进展;具有     

毛细管气相色谱法测定莪术油微纳囊中莪术醇

莪术油是姜科植物蓬莪术Curcuma phaeocaulis Valeton、温郁金C.wenyujin Y.H.Chen et C.Ling或广西莪术C.kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang的根茎中提取的挥发油,含有β-榄香烯(β-elemene)、莪术醇(curcumol)和莪术二酮(curdione)等消炎、抗菌、抗肿瘤的活性成分。复方莪术     

气相色谱法测定利塞膦酸钠中的残留溶剂

目的:建立利塞膦酸钠原料中甲醇、乙醇和乙醚残留溶剂含量的测定方法。方法:采用气相色谱法测定。色谱柱为SE-30石英毛细管柱(30m×0.530mm,1.00μm),柱温为40℃,检测器采用氢火焰离子化检测器(FID),温度为300℃,以氮气为载气,流速为40ml/min。结果:在本文色谱条件下,甲醇、乙醇和乙醚均能得到良好分离,检测浓度在所考察的范围内与峰面积成良好的线性关系,r=0.998 8～0.999 0;平均回收率为96.8%～97.7%,RSD为1.2%～3.9%;甲醇、乙醇和乙醚检测限分别为1.294、1.630、3.164μg/ml。结论:本实验建立的色谱方法简便、准确,适合利塞膦酸钠原料中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定非诺贝酸中的残留溶剂

目的:本实验采用顶空进样技术、气相色谱分离以及FID检测器联用直接测定非诺贝酸药物中5种残留溶剂。方法:实验过程中研究了升温程序、溶剂、分流比、流量等条件对5种物质分离的影响。结果:所建立的方法在各种残留溶剂的浓度范围内具有良好的线性关系,r≥0.999 9,精密度测定RSD≤4.0%,耐用性较好,对于供试品中5种溶剂的平均回收率在90.0%~110.0%范围内。结论:该技术具有检测固体药品中残留溶剂的能力。     

毛细管气相色谱法测定非索那啶中的溶剂残留量

目的:建立非索那啶中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PE-5石英毛细管柱(0.32 mm×30 m),程序升温技术,用外标法定量。结果:待测溶剂在所建立的色谱条件下有较好的分离,在所考察的浓度范围内线性关 系良好,各溶剂回收率为95.78％～103.6％,检测限0.25～1.16μg/mL。结论:此方法简单、准确、灵敏度高。     

顶空气相色谱法测定雷诺嗪中5种有机溶剂残留量

目的 采用顶空进样毛细管气相色谱法测定雷诺嗪原料药中甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷及二氧六环5种有机溶剂的残留量.方法 使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m×0.25 μm),柱温45 ℃,FID检测器,以水为溶剂,载气为氮气,进样口温度180 ℃,检测器温度250 ℃.结果 5种有机溶剂分离完全,线性范围分别为甲醇3.96～39.6 μg·ml-1,乙醇7.89～78.9 μg·ml-1,二氯甲烷3.34～33.4 μg·ml-1,甲苯11.2～111.8 μg·ml-1,二氧六环8.80～88.0 μg·ml-1.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9 994～0.9 988,平均回收率为89.4%～104.0%,精密度、重复性RSD均小于8%.结论 本方法适用于雷诺嗪原料药中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定selexipag中6种有机溶剂残留量

建立顶空气相色谱法,测定selexipag中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃和甲苯的残留量,为其质量控制提供试验依据。色谱柱为Kromat PC-624(V)(30.0 m×0.32 mm,1.8 μm)毛细管柱,采用程序升温模式:初始柱温40 ℃,维持5 min,以20 ℃/min升至180 ℃,维持5 min;氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,分流比为20∶1。在该色谱条件下,6种残留溶剂均完全分离,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.998 2~1.000);精密度、重复性、稳定性试验结果符合要求,各被测组分的平均回收率在96.67%~101.7%之间。该气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测selexipag原料药中残留的有机溶剂。     

甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

目的:建立甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温均为50℃,FID检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为N2,进样口温度200℃,检测器温度300℃,分流比80:1,进样量1μL。结果:2种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为乙醇125.2～2003.2mg/L,正丁醇125.2～2002.4mg/L,乙醇和正丁醇的线性相关系数分别为0.9998和0.9996,平均回收率分别为99.54%、101.11%,最低检测限分别为7.1ng、11ng。结论:该方法灵敏、准确、可靠,适用于甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定达托霉素中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定达托霉素中有机溶剂乙醇、乙腈含量的方法。方法以DB-WAX毛细管柱为分离柱,采用程序升温,检测器为FID。结果线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。结论该方法可用于达托霉素原料中残留溶剂乙醇和乙腈的含量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定硫酸长春新碱中残留溶剂

目的 建立硫酸长春新碱中5种有机溶剂的分离测定方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624毛细管柱对硫酸长春新碱中甲醇、乙醇、丙酮、苯、三氯甲烷进行测定.进样口温度:160℃;检测器温度:230℃;载气:N2;载气流速:10 mL/min;分流比:1:2;顶空进样器平衡温度:80℃;平衡时间:3...     

毛细管气相色谱法测定扎托洛芬中有机溶剂的残留量

目的:采用毛细管气相色谱法测定扎托洛芬原料药中四氯化碳、三氯甲烷、甲醇及乙醇4种有机溶剂的残留量.方法:使用HP-5毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m×0.25μm),柱温分别为60和80℃,氢火焰检测器和电子捕获检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为50:l,进样量1μL.结果:4种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为四氯化碳0.039 9～0.399 0 mg/L、三氯甲烷0.561 9～5.619 0 mg/L、甲醇29.67～296.70 mg/L及乙醇49.33～493.30 mg/L.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0～0.999 5,平均回收率为97.9%～103.9%,精密度重复性RSD＜5%.结论:该方法简便、快速、准确,可作为扎托洛芬有机溶剂残留量的检测方法.     

气相色谱法测定别嘌醇中甲酰胺残留

目的:建立别嘌醇中甲酰胺残留量气相色谱测定方法.方法:采用氢火焰离子化检测器(FID),SUPLCOWAX-10柱分离.结果:甲酰胺在5～20μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为95.57%(RSD=1.74%,n=6).结论:本法适用于别嘌醇中甲酰胺残留量的测定.     

气固顶空GC法测定难溶性植入剂中环己烷残留

目的 测定难溶性植入剂中环己烷残留量。方法 研碎供试品，置针管中于60℃保温作气固顶空平衡，顶空气以气相色谱法测定，氢焰检测器测定，SE—30固定相，柱温80℃。结果 精密度RSD为2．8％，回收率101．4％，10～110μg／L范围内线性良好，检出限3．4Pg／L。结论 气固顶空CG法是检测难溶性固体药物的有机溶剂残留量可靠的方法。