响应面分析法优化湿法超微粉碎地龙蛋白的提取工艺

目的:优选采用湿法超微粉碎法提取地龙蛋白的工艺.方法:在单因素试验基础上,以浸泡时间、料液比、提取温度、粉碎时间为影响因素,蛋白质得率为响应值,根据中心组合试验设计原理采用四因素三水平的4.7h分析法,对湿法超 微粉碎提取地龙蛋白条件进行优化.结果:湿法超微粉碎提取地龙蛋白的最佳工艺条件为浸泡时间4.7 h,料液比1∶11,提取温度17℃,粉碎时间10 min.在此条件下蛋白质得率3.46％.结论:湿法超微粉碎提取技术适用于地龙蛋白提取.该试验优选提取工艺稳定可行,适于工业化推广.     

湿法超微粉碎法与回流法提取延胡索的比较研究

目的 比较研究湿法超微粉碎法与回流法提取中药延胡索的有效成分.方法 使用湿法超微粉碎法和回流法提取延胡索中的延胡索乙素.通过激光光散射与扫描电镜观察了湿法超微粉碎提取的微粒;HPLC指纹图谱比较了湿法超微粉碎法与回流法提取物的成分差异.结果 湿法超微粉碎法可使延胡索组织结构大量破坏,是有效成分快速溶出的主要原因.HPL...     

湿法超微粉碎-超滤法快速提取浓缩全蝎蛋白可行性考察

目的:考察湿法超微粉碎-超滤法快速提取浓缩全蝎蛋白的可行性。方法:利用大鼠体内抗凝血、抗血栓药效试验比较湿法超微粉碎-超滤法、胃蛋白酶酶解法2种提取工艺所得全蝎蛋白的药效差异,以考察湿法超微粉碎-超滤法用于全蝎蛋白提取浓缩的可行性。结果:2种提取方法所得全蝎蛋白均能明显延长大鼠凝血时间、血浆活化部分凝血酶时间、凝血酶原时间、凝血酶时间,并对大鼠动静脉血栓干、湿重均有明显减轻作用,与生理盐水对照组比较,均有统计学差异。结论:经大鼠体内抗凝血、抗血栓药效试验验证,采用湿法超微粉碎-超滤法快速提取浓缩全蝎蛋白是可行的。     

水蛭的湿法超微粉碎提取及其工艺优化

目的 优选湿法超微粉碎提取水蛭的最佳工艺.方法 在单因素试验基础上,以料液比、浸泡时间、提取温度和粉碎时间为自变量,根据Box-Behnken原理采用4因素3水平的响应面分析法,以抗凝血酶活性为响应值,对湿法超微粉碎提取条件进行优化.结果 湿法超微粉碎提取水蛭的最佳工艺条件:料液比为1∶12,浸泡时间为4.9h,提取温度为6.5℃,粉碎时间为12 min,其抗凝血酶活性达到20.13 U/g.结论 湿法超微粉碎提取技术适用于水蛭的提取,本实验优选的提取工艺稳定可行,适于进一步推广应用.     

湿法超微粉碎和水煎煮提取法对鼠妇蛋白溶栓抗凝活性的影响及机制初探

目的比较湿法超微粉碎及水煎煮提取法对鼠妇溶栓抗凝活性蛋白的影响,并探究其溶栓抗凝活性的机理。方法比较两种不同提取法所得鼠妇提取物得率及蛋白含量的差异,并采用硫酸铵分级盐析初步纯化鼠妇活性蛋白,纤维蛋白平板法检测鼠妇活性蛋白对纤维蛋白的降解作用及溶栓机理,全自动凝血因子分析仪测定鼠妇活性蛋白对凝血酶时间(TT)、凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)的影响,考察温度对鼠妇活性蛋白的影响。结果两种不同提取方法在提取物得率、蛋白含量存在较大差异;其中,鼠妇的水煎煮提取物未检测出溶栓活性,而湿法超微粉碎提取的蛋白具有很强的溶栓活性,其活性蛋白主要集中在60%~80%硫酸铵饱和度范围内,通过激活纤溶酶原的方式降解纤维蛋白,并且能明显延迟TT、APTT,但对于PT无明显作用;而水煎煮提取物对TT、PT、APTT均无延迟作用。结论湿法超微粉碎提取法能很好地保留鼠妇溶栓抗凝活性蛋白,而水煎煮提取的鼠妇蛋白无溶栓抗凝活性。     

超微粉碎技术与普通粉碎技术对大黄蒽醌提取率的比较性研究

目的:研究超微粉碎与普通粉碎技术对大黄蒽醌浸出率的影响。方法:采用超微粉碎技术和普通粉碎技术分别对中药大黄进行粉碎。采用正交试验法进行考察,以药材粒径、提取时间、提取次数为因素,得到提取最佳工艺。结果:中药大黄药材粒径对大黄蒽醌浸出的影响非常显著。结论:超微粉碎技术对中药大黄蒽醌的提取影响显著,有重要的研究价值。     

超微粉碎云芝子实体对云芝多糖提取的影响

目的:探讨超微粉碎云芝子实体的云芝多糖提取工艺条件.方法:采用超微粉碎技术对云芝进行预处理,所得微粉(5μm)与云芝子实体进行多糖提取的对比试验,然后对云芝微粉提取多糖进行正交实验,优化提取工艺.结果:云芝微粉的多糖提取收率比云芝子实体的多糖得率平均高出61%,云芝超微粉碎处理后最优提取工艺为:100℃,80 min,提取3次.结论:超微粉碎有利于云芝多糖的提取.     

地龙低温超微粉碎特性考察

目的： 考察地龙低温超微粉碎的工艺参数及粉体学性质。 方法： 采用高速中药粉碎机将地龙粉碎至均匀粒度,利用振动式低温超微粉碎机对地龙粉末进行再次粉碎,每3 min取样,直至25 min全部取出,检测样品粒径、比表面积及孔隙率。 结果： 随粉碎时间的增加,粒径先逐渐减小,而后粒子开始团聚使粒径增加;比表面积及孔隙率随粉碎时间先增加后减小。吸附-脱附曲线显示发生凝聚和蒸发时相对压力集中分布于0.8~1.0;粉碎9 min样品中N₂吸附量最大,且与其余样品存在明显差异。 结论： 振动式超微粉碎可将地龙粉碎至微米级,低温粉碎可保证地龙有效成分不发生变化,且达适宜粉碎粒径后不容易聚集,符合小金丸粒子设计对地龙的要求。     

毛细管气相色谱法考察超微粉碎过程对细辛挥发油的影响

目的:通过确定细辛超微粉体制备工艺,探讨了粉碎过程对其挥发性成分的影响.方法:以细辛粉末粒径分布D90及D50值为指标,初步筛选出细辛超微粉碎工艺最佳时间;采用毛细管气相色谱法测定细辛细粉和不同粒径超微粉中甲基丁香酚及黄樟醚的含量.采用红外光谱法观测超微粉碎前后细辛化学成分的变化.结果:振动磨粉碎可实现细辛药材的细胞破壁;于低温下粉碎未造成细辛中挥发性成分的损失,振动粉碎6min时甲基丁香酚含量最高,振动粉碎12min时黄樟醚含量最高,细辛经超微粉碎后其成分未发生变化.结论:本研究初步表明超微粉碎工艺适用于细辛粉末的制备.     

采用超微粉碎提升散结镇痛胶囊活性成分溶出度的研究

该实验主要研究了超微粉碎技术对散结镇痛胶囊活性成分溶出度的影响。运用普通粉碎和超微粉碎技术制备细粉和超微粉后充填胶囊,再将超微粉湿法制粒后充填胶囊,制得的散结镇痛胶囊用浆法测定药物的体外累积溶出度,比较3种胶囊溶出差异。结果显示细粉、超微粉、超微粉制粒制得胶囊的白藜芦醇体外溶出度分别为26.11%,63.27%,67.49%;龙血素B的体外溶出度分别为7.160%,20.29%,23.05%。超微粉制粒制得的散结镇痛胶囊溶出度最高。超微粉碎粒径D₉₀为13.221 μm,可以显著提高散结镇痛胶囊活性成分白藜芦醇和龙血素B的溶出度(P<0.01)。     

杜仲及盐杜仲饮片的均匀化分析

目的:通过筛选粉碎工艺得到均匀性最佳的杜仲及盐杜仲粉末,以期将其分别作为杜仲、盐杜仲饮片质量评价的标准对照品。方法:依据不同粉碎方式下杜仲、盐杜仲饮片粉末的显微观察和粒径分布,并参考已上市的杜仲对照药材粉末粒径分布,确定超微粉碎为杜仲、盐杜仲饮片的粉碎方式;近红外技术结合色彩色差计、有效成分的HPLC含量测定对杜仲、盐杜仲饮片的光谱差异、外观颜色、内在有效成分含量3个方面进行考察,以比较饮片的均匀性。结果:超微粉碎30 min所得杜仲、盐杜仲饮片粉末较细,流动性较好,其光谱整体偏差分别为0.002和0.001,总色值的RSD分别为0.5%和0.4%,松脂醇二葡萄糖苷含量的RSD均为2.3%。结论:超微粉碎30 min为杜仲、盐杜仲饮片的最佳粉碎工艺,为杜仲、盐杜仲饮片的均匀化技术规范制定提供参考依据。     

粒子设计对口腔溃疡散粉体学性质的影响

目的:采用粒子设计技术制备口腔溃疡散,并与常规粉碎、超微粉碎比较对口腔溃疡散粉体学性质的影响.方法:分别采用上述3种方法制备口腔溃疡散,从外观性状、粒径分布、比表面积与孔隙度、接触角、微观形貌特征、冰片稳定性评价3种散剂粉体学性质的差异.结果:与普通散剂比较,超微散与粒子设计散在外观性状上颜色均匀性提高,酸涩味降低,粒子设计散几乎闻不到冰片的气味;粒径分布明显小于普通散(P＜0.01),但超微散与粒子设计散粒径分布相当;比表面积与孔隙度均明显大于普通散(P＜0.01),超微散最大;接触角明显大于普通散(P＜0.01),粒子设计散最大;普通散表面较为光滑,有较少小粒子松散附着,超微散表面被小粒子部分包覆,粒子设计散表面几乎完全被微粒包覆,三者在微观形貌及表面附着上存在差异;经过10d的加速稳定性试验,普通散、超微散、粒子设计散分别损失冰片90.13％,66.48％,40.57％,粒子设计散的稳定性最高,其次为超微散,普通散最低.结论:制备工艺可通过改变散剂微观结构形态,影响散剂的粉体学性质;通过粒子设计技术调控微观结构的形成,可以实现散剂宏观性质的设计.     

复方贝母散超微粉的制备及粉体表征和物理特性对比

目的:以复方贝母散为研究对象,探讨复方中多种类多质地药物超微粉的制备及其性质.通过对细粉和超微粉的粉体表征及物理性质进行比较研究,为超微粉碎技术在中药复方的推广应用提供试验依据.方法:以粒径和细胞破壁率为指标,采用激光粒度分布仪测定药物各级超微粉的粒径,筛选超微粉碎工艺.从外观性状与显微形貌、粉体粒径与比表面积等方面对药物细粉和超微粉进行比较.以吸湿率和休止角为指标,考察超微粉与细粉的吸湿性与流动性变化.结果:平贝母、麻黄、甘草、炒苦杏仁振动磨粉碎60 min,炙百部振动磨粉碎40 min,细胞破壁率＞95％.物理性质研究表明,药物经超微粉碎后,外观颜色呈变浅趋势,更均匀细腻,扫描电镜显示,颗粒粒径分布更窄,失去常见的显微鉴别特征.植物药的流动性减小,矿物药的流动性增大.平贝母、麻黄和甘草的吸湿性呈减小趋势.结论:与细粉相比,超微粉的外观、显微特征、流动性与吸湿性均发生改变,为中药超微粉的加工提供参考.     

杜仲超微粉体理化特性及体外溶出性能研究

目的研究杜仲Eucommia ulmoides不同粒径粉体理化特性及体外溶出行为的差异,为杜仲超微粉体的粒径控制与应用提供实验依据。方法采用超微粉碎机制备杜仲不同粒径的超微粉体,激光粒度仪测定粉体的粒径,显微镜观察显微结构,通过破壁率来衡量超微粉碎的破壁效果;利用HPLC法测定不同粒径粉体有效成分提取效率及在不同溶出介质的溶出度。结果杜仲超微粉体在显微结构、破壁率、休止角及堆密度等方面与普通粉体差异显著;超微粉体的提取率以及在水、人工胃液、人工肠液中有效成分的溶出度均高于普通粉体。结论适度的微粉化能提高杜仲细胞破壁率,促进杜仲有效成分的溶出,其溶出度还受到溶出介质的影响,超微粉碎技术应用于杜仲具有可行性。     

延胡索药材提取工艺研究

目的：研究超微粉碎技术对延胡索主要化学成分提取率和得膏率的影响。方法：运用回流提取法、微波提取法、超临界萃取法、超声波提取法,选择延胡索主要有效成分延胡索乙素和得膏率为考察指标,采用高效液相色谱法比较延胡索药材粗粉和超微粉的延胡索乙素提取率和得膏率差异。结果：延胡索药材超微粉回流法提取率和得膏率分别为74.10%、4.76%,微波法提取率和得膏率分别为81.26%、3.37%,超临界萃取法提取率和得膏率分别为31.52%、0.92%,超声法提取率和得膏率分别为89.62%、3.15%;延胡索药材粗粉回流法提取率和得膏率分别为75.65%、4.83%,微波法提取率和得膏率分别为80.38%、3.19%,超临界萃取法提取率和得膏率分别为35.82%、1.02%,超声法提取率和得膏率分别为45.65%、1.28%。结论：超微粉碎技术结合超声波提取可提高延胡索主要有效成分的提取率,并缩短提取时间。     

夏天无饮片超微粉碎前后镇痛作用及其血药浓度相关性研究

目的:考察夏天无饮片超微粉碎前后对小鼠口服生物利用度的影响.方法:样品为夏天无超微饮片和普通饮片各1 g·mL-1,以10 mL·kg-1ig给药,1次/天,共7d,研究醋酸所致小鼠扭体反应的镇痛作用及血液中所含生物碱量的相关性.结果:夏天无超微粉碎后,对醋酸所致小鼠扭体反应的抑制作用强于普通饮片(P＜0.05),超微粉组镇痛作用强于普通饮片约4％,同时血液中生物碱的含量高于普通饮片约5％.结论:夏天无超微粉碎后提高了生物利用度.     

中药材冲击摩擦超细气流粉碎方法研究

目的 :针对中药材粉碎特性 ,提出一种“中药材冲击摩擦超细气流粉碎”方法 ,该方法可有效解决现有中药材超细粉碎方法中关于超细粉碎效率的问题 ,特别是现有气流粉碎装置对不同物性的中药材粉碎适用性较差的缺点。方法 :将喷射气流的高速冲击粉碎作用和旋转靶的高速摩擦粉碎作用复合用于中药材的超细气流粉碎中 ,并经分级获得中药材超细粉体。结果 :通过几种典型中药材的超细粉碎实验表明 ,粉碎平均粒径分别为 2～12. 7μm。结论 :该方法具有适用性强、超细粉碎效率高的优点 ,是一种微米化中药材的有效制备手段。     

红车轴草提取物中多环芳烃脱除工艺的研究

目的 优选红车轴草提取物中多环芳烃(PAHs)脱除工艺.方法 以PAHs脱除率为指标,考察提取物粒度、脱除溶剂、脱除方法对PAHs脱除工艺的影响.结果 最佳工艺为:红车轴草提取物超微粉碎至300目以上,用六号溶剂超声提取,对PAHs的脱除率达到98.0%以上,PAHs的残留量为10.0 ng/g以下.结论 超微粉碎-六号溶剂-超声提取法脱除红车轴草提取物中PAHs脱除率高,工艺稳定、可行.