高效液相色谱法测定硫辛酸注射液含量

目的建立测定硫辛酸注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱：Acclaim C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相1：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 乙腈（50：50）,流动相2：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 甲醇 乙腈（50：48：2）;流速：1.0 mL•min－1;柱温：30 ℃;检测波长：212 nm;进样量：5 μL。结果硫辛酸在 0.3～1.6 mg•min－1 内,两种色谱条件均呈良好线性关系（R12＝0.999 8,R22＝0.999 4）;平均回收率分别为99.90%（RSD＝0.196%）,100.52%（RSD＝0.464%）。结论所建立的两种方法简便、准确,均可用于硫辛酸注射液的含量测定。     

固相萃取离子色谱法测定反义寡核苷酸药物杂质

目的建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、氯离子（Cl－）含量的固相萃取离子色谱（IC）法。方法Ionpac AS 23（4 mm×250 mm）分析柱;Ionpac AG 23（4 mm×50 mm）保护柱;流动相：0.8 mmol•L－1 碳酸氢钠/4.5 mmol•L－1碳酸钠;抑制型电导检测器。结果MCAA、DCAA和Cl－的标准曲线方程分别为：Y＝ 5.230 7X + 0.014 （r＝0.999 7）,Y＝ 19.762X－0.007 2 （r＝0.999 9）和Y＝507.4X－0.746 2 （r＝0.999 8）;MCAA在0.002～0.400 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624～0.156 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl－在2.4×10－3～1.5 mg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng•mL－1和0.01 μg•mL－1。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制。     

反相高效液相色谱法测定川黄口服液中阿魏酸含量

目的建立高效液相色谱法测定川黄口服液中阿魏酸含量。方法Agilent Zorbax SB C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;柱温：室温;流动相：甲醇 1%醋酸溶液（30：70）;流速：1.0 mL•min－1;检测波长：321 nm。结果阿魏酸含量在15.32～306.40 μg•mL－1范围内线性关系良好,平均回收率100.8%（n＝6）;RSD为2.05%（n＝6）。结论该方法简便、准确,专属性强,可用于川黄口服液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定人尿阿莫西林浓度

目的 建立测定人口服阿莫西林分散片后尿药含量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱条件为Alltech C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相甲醇－0.057 mol•L-1磷酸二氢钠溶液（pH值4.4）（5：95）;流速：1.0 mL•min 1;检测波长：220 nm;柱温：40 ℃。结果 阿莫西林在0.281 6～2.252 8 mg•mL 1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 9）, 低、中、高3种浓度（0.5,1.0,2.0 mg•mL 1）溶液,加样回收率分别为98.55%,98.85%,99.63%,RSD分别为1.06%,0.95%,0.91%（n＝5）。结论 该方法能灵敏、准确的测定尿液阿莫西林浓度。     

坎地沙坦酯片有关物质测定方法考察

目的建立测定坎地沙坦酯片有关物质的高效液相色谱法。方法参照国家食品药品监督管理局发布的坎地沙坦酯片标准,采用Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇 乙腈 0.05 mol•L－1磷酸二氢钠（用磷酸调节pH至3.2）（55：30：20）为流动相,流速0.9 mL•min－1,检测波长254 nm。参照第16版《日本药局方》中坎地沙坦酯片的质量标准,采用Waters C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以流动相A B［A：乙腈 水 醋酸（57：43：1）;B：乙腈 水 醋酸（90：10：1）］梯度洗脱,流速0.9 mL•min－1,检测波长254 nm。结果参照国家食品药品监督管理局发布的标准建立的方法,能分离和检测坎地沙坦酯的5种有关物质,在0.25～25.00 μg•mL－1范围内线性关系良好,最低检测限1 ng;参照《日本药局方》质量标准建立的方法,能分离和检测坎地沙坦酯的8种有关物质,在0.40～40.00 μg•mL－1范围内线性关系良好,最低检测限0.8 ng。结论两种方法均能检测坎地沙坦酯片有关物质。参照《日本药局方》建立的方法检测灵敏度更高,专属性更强,更准确     

反相高效液相色谱法同时测定复方加地滴眼液中两种成分的含量

［摘要］目的建立反相高效液相色谱法测定复方加地滴眼液中加替沙星和地塞米松磷酸钠的含量。方法色谱柱：Shodex Rspak DE C18 柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇（A） 0.02 mol•L 1磷酸溶液（B）（三乙胺调pH值3.5）,梯度洗脱。结果加替沙星浓度在20.0～200.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）、地塞米松磷酸钠浓度在2.5～25.0 μg•mL 1（r＝0.999 5）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率（n=9）分别为99.4%（RSD=0.66%）和99.6%（RSD=0.89%）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方加地滴眼液中两组分的含量。     

反相高效液相色谱法测定神农香菊绿原酸含量

目的采用HPLC DAD法测定神农香菊中绿原酸的含量。方法采用Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇（A） 乙腈（B） 0.8%磷酸二氢钠溶液（C）作为流动相,梯度洗脱（0 min,15%A,5%B,80%C;45 min,90%A,5%B,5%C）,流速为0.5 mL•min 1,柱温：30 ℃,检测波长328 nm。结果绿原酸在4.5～45.0 μg•mL 1范围内有良好的线性关系,平均加样回收率99.01%,RSD＝0.87%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于神农香菊中绿原酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方肉苁蓉口服液松果菊苷与毛蕊花糖苷含量

目的建立同时测定复方肉苁蓉口服液松果菊苷与毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱法。方法采用YMC－Pack ODS－A（6.0 mm×150 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇 0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,流速：1 mL•min 1;检测波长：334 nm;柱温：35 ℃;进样量：20 μL。结果松果菊苷和毛蕊花糖苷分别在12.00～144.00和2.75～33.00 μg•mL 1范围内呈良好的线性关系,r＝1;松果菊苷平均回收率为100.99%（n＝9,RSD为1.81%）,毛蕊花糖苷为99.34%（n＝9,RSD＝1.87%）。结论该法简便易行,精密度,重复性良好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定扶正强筋片中黄芪甲苷含量

目的建立扶正强筋片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱 蒸发光散射法测定扶正强筋片中黄芪甲苷的含量,色谱条件：Licrosorb C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈 水（34：66）,流速为0.8 mL•min－1,蒸发光散射检测气载气流速1.6 L•min－1,检测器漂移管温度为49 ℃,增益为4。结果黄芪甲苷在0.052～1.034 mg• mL－1范围内线性关系良好,加样回收率分别为102.2%（RSD＝1.00%,n＝3）,99.1%（RSD＝1.36%,n＝3）,102.4%（RSD＝1.49%,n＝3）。结论该方法准确、重复性好,可用于测定扶正强筋片中黄芪甲苷的含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定补虚颗粒阿魏酸含量

目的测定补虚颗粒阿魏酸含量。方法选用C18固相萃取小柱对样品进行纯化,采用高效液相色谱法,以Kromasil C18色谱柱分离,乙腈：1 %冰醋酸水溶液（25：75）为流动相;流速：0.8 mL•min 1;检测波长：323 nm。结果阿魏酸在0.59～4.72 μg•mL 1具有良好的线性关系（r＝0.999 3）;平均回收率99.44%,RSD=1.38%（n＝9）。结论该方法简便、快速,分离度好,结果准确可靠。     

复方川脊片中3种活性成分的含量测定

摘要目的建立同时测定复方川脊片中原儿茶酸、原儿茶醛和芍药苷3种有效成分含量的高效液相色谱方法。方法采用Thermo ODS 2 HYPERSIL C18色谱柱（250 mm× 4.6 mm,5 μm）,流动相为10 mmol•L 1 磷酸二氢钾 0.02%磷酸溶液（A） 甲醇（B）,线性梯度洗脱（0～12 min,15% B;12～32 min,25% B）,流速1.0 mL•min－1;柱温38 ℃;检测波长分别为210 nm（原儿茶酸）、280 nm（原儿茶醛）、232 nm（芍药苷）。结果原儿茶酸、原儿茶醛和芍药苷的质量浓度分别在5.27～105.50,1.60～31.92,86.04～1 721.00 μg•mL－1范围内呈良好线性关系（r≥0.999 9）;日内、日间精密度良好,RSD均＜1.93%（n＝6）;各组分低、中、高浓度的平均加样回收率均在98.39%～99.94%之间,RSD均＜1.78%（n＝6）;复方川脊片中原儿茶酸、原儿茶醛和芍药苷的质量浓度分别为（120.70±1.94）,（24.28±0.57 ）,（3 439 .00±60.18） μg•g－1。结论该方法简便可靠,重复性好,可全面反映复方川脊片中各味药的质量,适用于复方川脊片质量控制。     

丙泊酚复合氯胺酮静脉麻醉在小儿眼科手术中的应用

目的 研究丙泊酚复合氯胺酮静脉麻醉在小儿眼科手术中的应用。方法将80例患者随机分为A、B两组,两组患儿术前30 min肌内注射阿托品0.01 mg•kg-1,入室后肌内注射氯胺酮4.0～6.0 mg•kg-1,待入睡后建立静脉通道。A组间断给予氯胺酮1.0～2.0 mg•kg-1维持。B组于手术开始前以丙泊酚2.0～2.5 mg•kg-1静脉注射,继之静脉持续输注丙泊酚4.0～6.0 mg•kg 1•h 1。观测并记录手术开始即刻,开始后5,10,15 min时的心率（HR）、呼吸频率（RR）、平均动脉压（MAP）、动脉血氧饱和度（SpO2）及麻醉苏醒时间,并观察手术开始后10 min时的眼底,苏醒期不良反应及并发症。结果手术开始后5,10 min,B组HR、MAP较A组明显下降;手术开始后5 min B组SPO2、RR较A组明显降低;手术开始10 min后A组眼压显著高于B组。结论丙泊酚复合氯胺酮麻醉较单用氯胺酮麻醉效果好。     

反相高效液相色谱法测定硫酸羟基氯喹的含量与有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定硫酸羟基氯喹的含量与有关物质。方法采用Aglient Zorbax XDB C8色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,以 0.02 mol•L 1磷酸二氢钾溶液 甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL•min 1,检测波长254 nm。结果硫酸羟基氯喹在5～600 μg•mL 1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 7,n＝7）,平均回收率为101.5%（RSD＝2.0%）,最低检测限为0.2 ng。结论该方法专属性强,准确,可以有效控制硫酸羟基氯喹原料药的质量。     

高效液相色谱法测定盐酸金霉素溶液含量及有关物质

目的建立测定盐酸金霉素溶液含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（pH适应范围＞8,4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.05 mol•L－1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0.1 mol•L－1磷酸氢二铵溶液（56：40：4）（用氨试液调节pH至8.3）为流动相;流速0.9 mL• min－1;柱温：40 ℃;检测波长：370 nm;进样量：10 μL。结果盐酸金霉素在0.006～0.096 μg• mL－1范围内线性关系良好,r＝0.999 8,平均回收率分别为100.5%（RSD＝0.36%）,98.7%（RSD＝1.04%）,100.9%（RSD＝0.48%）（n＝3）,检测限为38.2 ng。结论该方法测定快速、简单、准确,灵敏度高,适用于盐酸金霉素溶液的有关物质和含量测定。     

高效液相梯度洗脱法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中3组分的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的含量。方法Kromasil C18 柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.025 mol•L 1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3.0） 注射用水,梯度洗脱。结果诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的线性范围分别为15.0～150.0 μg•mL 1（r＝0.999 4）, 15.1～151.0 μg•mL 1（r＝0.999 3）和2.6～ 26.0 μg•mL 1（r＝0.999 4）;平均回收率分别为99.5%, 99.7%和99.5%;RSD分别为0.80%,0.78%和0.92%（n＝9）。结论该方法操作简便,快速,准确度较高,适合复方诺氟沙星滴耳液含量测定。     

高效液相色谱法测定不同生长期武当玉兰中木兰脂素含量

目的建立测定不同生长期武当玉兰中木兰脂素含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agilent HC C8（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，流动相为乙腈 四氢呋喃 水（35：1：64），流速为1.0 mL•min－1，柱温30 ℃，检测波长为278 nm。 结果木兰脂素在0.05～1.02 mg•mL－1（r＝0.999 8）范围有良好的线性关系，平均加样回收率为97.9%；RSD＜2.0%。结论树龄10～15年武当玉兰中木兰脂素含量最高。     

吡罗昔康肠溶片含量及其均匀度测定

目的建立测定吡罗昔康肠溶片含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法色谱柱：Diamonsil C18（2）柱 （250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 0.05 moL•L－1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH 至3.0 ）（40：60）,检测波长：243 nm,流速：1.0 mL• min－1,柱温：30 ℃,进样量：20 μL。结果吡罗昔康在20～200 μg• mL－1范围内线性关系良好（r ＝ 0.999 9）,平均回收率99.59%,RSD为1.24%（n ＝ 9）。结论该方法专属性强,重复性好,结果准确可靠,可用于吡罗昔康肠溶片含量及含量均匀度测定。     

高效液相色谱法测定人血浆盐酸特比萘芬浓度

［摘要］目的建立测定人血浆盐酸特比萘芬浓度的高效液相色谱法。方法以利洛司酮作内标,三氯甲烷为提取溶剂,色谱柱Acclaim C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.01 mol•L 1磷酸二氢钾缓冲液（pH值3.9）（5：45：50）,流速1.0 mL •min 1。检测波长224 nm。结果血浆盐酸特比萘芬浓度在0.04～2.40 mg•L 1范围内线性关系良好,加权最小二乘法进行回归运算得回归方程为C＝0.003 2Y+0.051 3,相关系数r＝0.998 6 （n＝7）,最低检测浓度为0.04 mg•L 1。方法回收率为99.2%～102.5%,日内RSD＜12%,日间RSD＜8%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能快速准确测定人血浆盐酸特比萘芬浓度。     

高效液相色谱法测定替硝唑阴道泡腾片含量与有关物质

目的建立测定替硝唑阴道泡腾片中有关物质和含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.05 mol•L 1磷酸二氢钾（用磷酸调pH值至3.5） 甲醇（80：20）为流动相,检测波长为310 nm,流速为1 mL•min 1。结果替硝唑在0.05～1.50 mg•mL 1范围内呈现良好的线性关系,r＝0.999 7,最低检测限为10 ng,平均回收率为100.2%,RSD为1.0%（n＝9）。结论该法简便、快速,结果准确可靠,可用于替硝唑阴道泡腾片的有关物质检查和含量测定。     

反相高效液相色谱法测定人血浆洛拉曲克浓度

目的建立测定人血浆洛拉曲克浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L 1醋酸铵 甲醇（40：60）;流速：0.8 mL•min 1;柱温：40 ℃;检测波长： 233 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果洛拉曲克的高、中、低（50.0, 10.0,1.0 μg•mL 1）3种浓度平均回收率分别为98.72%,97.86%,101.27%,日内、日间差RSD均＜7%（n＝5）;分析方法的检测限为1.0 μg•mL 1;线性范围为1.0～50.0 μg•mL 1。标准曲线方程： Y＝1.73X－5.29,r＝0.999 8（n＝8）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。