气相色谱法测定人血清中甲基对硫磷

目的 建立一种人血清中甲基对硫磷的萃取分离及气相色谱测定方法。方法 血清经丙酮萃取后,离心分离,用火焰光度检测的气相色谱法测定甲基对硫磷的含量。结果 检出限为0.05ng,最低检出浓度为0.40μg/ml,平均加标回收率为92.1％～102.3％,相对标准偏差为4.68％～5.97％。结论 方法灵敏度高,且简便、快速、准确。     

毛细管气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量

目的建立紫杉醇原料药中残留溶剂甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷和吡啶的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DM624(6%氰基甲基硅酮)毛细管柱(30m×530μm×3.00μm),载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温方式使甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷和吡啶达到了完全分离。结果8种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在紫杉醇原料药中仅检出了正庚烷。结论本法能快速准确的检测8种有机溶剂,可用于紫杉醇原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。     

毛细管气相色谱法分析西洋参中有机氯农药残留量

目的：测定西洋参中有机氯农药六六六（BHC）,DDT、五氯硝基苯等9个组分残留,方法：采用毛细管气相色谱法,结果：40例不同产地西洋参分析结果,BHC残留符合我国对糖食规定标准（≤0．3μg/g),DDT各样品中残留高出我国规定标准（≤0．2μg/g)。结论：应对进口西洋参药材及制剂增加农药留量检测及规定限量标准。     

顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽中乙醚残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽中乙醚残留量的方法。方法以乙醇为内标，采用HP—FFAP（30mx0．25mm，0．25μm）石英毛细管柱测定胸腺五肽中乙醚的残留量。结果乙醚在0．0178～0．1426mg／mL之间呈良好线性关系，r=0．9994；加标回收率为95．77％；RSD为0．9％。最低检出浓度为0．82μg／mL（S／N=3）。结论本方法快捷，灵敏度高，可用于胸腺五肽残留乙醚的检测。     

毛细管气相色谱法测定非索那啶中的溶剂残留量

目的:建立非索那啶中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PE-5石英毛细管柱(0.32 mm×30 m),程序升温技术,用外标法定量。结果:待测溶剂在所建立的色谱条件下有较好的分离,在所考察的浓度范围内线性关 系良好,各溶剂回收率为95.78％～103.6％,检测限0.25～1.16μg/mL。结论:此方法简单、准确、灵敏度高。     

毛细管色谱法测定丙卡特罗中有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定丙卡特罗中的有机溶剂残留量。方法：用Agilent INNOWax毛细管气相色谱柱、FID检测器,以乙腈为内标进行测定。结果：正己烷、乙酸乙酯、吡啶的线性范围分别为0-464μg／mL（r=0．9999）、0-800μg／mL（r=0．9998）、0～32μg／mL（r=0．9993）,平均回收率分别为99．8％、100．5％、101．3％,RSD分别为0．96％、1．38％、2．18％（n=9）。结论：毛细管气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于丙卡特罗中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定扎托洛芬中有机溶剂的残留量

目的:采用毛细管气相色谱法测定扎托洛芬原料药中四氯化碳、三氯甲烷、甲醇及乙醇4种有机溶剂的残留量.方法:使用HP-5毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m×0.25μm),柱温分别为60和80℃,氢火焰检测器和电子捕获检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为50:l,进样量1μL.结果:4种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为四氯化碳0.039 9～0.399 0 mg/L、三氯甲烷0.561 9～5.619 0 mg/L、甲醇29.67～296.70 mg/L及乙醇49.33～493.30 mg/L.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0～0.999 5,平均回收率为97.9%～103.9%,精密度重复性RSD＜5%.结论:该方法简便、快速、准确,可作为扎托洛芬有机溶剂残留量的检测方法.     

毛细管气相色谱法测定鲑鱼中多氯联苯残留量

目的：建立气相色谱法测定水产品鲑鱼中多氯联苯残留量的测定方法。方法：采用HP-5弹性石英毛细管（30m×0．32mm，0．25μm）色谱柱，进样口温度为250℃；检测器温度为300℃。不分流进样，程序升温，检测器为63Ni电子捕获检测器，高纯氮气为载气。结果：6种多氯联苯在0．002mg／L-0．1mg／L范围内线性关系良好（r〉0．998），其检出限范围为0．01μg／L，该方法的回收率为86．1％-92.3％、相对标准偏差≤6．5％。结论：该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合要求：     

气相色谱法测定替莫唑胺中溶媒残留量

目的：测定替莫唑胺中残留溶媒丙酮、乙酸乙酯的含量。方法：采用程序升温气相色谱法,检测3批替莫唑胺原料药中残留溶媒丙酮、乙酸乙酯含量。结果：该法检测丙酮、乙酸乙酯的线性范围分别为1．9～38．0mg／L、2．05～41．00mg,／L,线性回归方程分别为Y=150．36c 46．305、Y=163．84c-18．869,相关系数分别为0．9996、0．9994,最低检出浓度分别为0．95mg／L、1．00mg／L,RSD分别为0．6％、0．9％。3批样品丙酮含量0．059％～0．067％,未检出乙酸乙酯,回收率分别为98．4％～102．6％、97．5％～103．2％。结论：该方法简便、快速、准确。适用于替莫唑胺中溶媒残留量的测定。     

气相色谱法测定头孢哌酮粉针剂中溶媒残留量

建立了头孢哌酮粉针剂中残留溶媒异丙醇的测定方法。用无水乙醇提取样品,以正丙醇为内标物,用ＧＤＸ－１０２填充柱分离。异丙醇浓度范围在３．１９×１０－４～１．２８×１０－３ｇ／ｍｌ存在较好的线性关系,ｒ＝０．９９９８,方法回收率９４．４％。     

HPLC法测定小儿解表颗粒中金银花及单味金银花绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定小儿解表颗粒中绿原酸含量的方法。方法采用Hypersil C18（250mm×4．6mm,5um）,色谱柱;以乙腈-0．4％磷酸溶液（13：87）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温为室温,检测波长为327nm,以外标法测定金银花药材及小儿解表颗粒中绿原酸的含量。结果绿原酸在11．2～134．4ug·mL^-1内呈线性关系。绿原酸在制剂中的平均回收率（n=5）为99．18％（RSD=0．60％）。结论该方法准确、简便、重现性好,可用于小儿解表颗粒的质量控制。     

HPLC测定山银花药材中常春藤皂苷元的含量

目的建立山银花药材中的常春藤皂苷元含量的测定方法。方法以盐酸一乙醇溶液为水解溶剂,山银花样品加热回流4h,再用三氯甲烷萃取;采用HPLC,以Waters Symmetry C18（150min×4．6mm,5μm）色谱柱,甲醇-0．4％冰醋酸水溶液（80：20）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,检测波长为210nm,测定常春藤皂苷元含量。结果山银花中常春藤皂苷元的线性范围为2-12μg,平均加样回收率99．O％,RSD为1．9％。不同产地山银花的常春藤皂苷元含量差异较大．湖南隆回野生的含量高达2＋8％,而云南、贵州产的未检出。结论所建立方法操作简便、准确、可靠、重复性好．可用于山银花药材中常春藤皂苷元的含量测定。     

《中国药典》2005年版金银花和山银花品种分列的商榷

通过查阅文献与实地调查，认为《中国药典》2005年版金银花和山银花分列不切合实际，不符合当前与将来金银花的药用需求。建议《中国药典》2005年版增补本和下版药典将金银花的植物来源修订为忍冬和灰毡毛忍冬。     

绿原酸提取及分析测定方法研究进展

绿原酸为金银花的主要抗菌有效成分,它具有抗菌、抗病毒、解热、升高白细胞、保肝利胆、免疫调节、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基等作用.将绿原酸的提取及分析测定方法的研究近况综述.     

金银花多糖的提取、精制及含量测定

目的提取金银花中的多糖,精制并进行含量测定。方法采用热水法提取、乙醇沉淀制备粗多糖;Sevag法去蛋白制备精制多糖;苯酚-硫酸法测定多糖含量。结果粗多糖和精制多糖中多糖的含量分别为61．27％和80．54％。结论得到了高纯度的精制多糖。     

固相萃取法测定金银花中11种有机磷农药的残留量

目的:寻找一次性快速检测金银花中11种有机磷农药残留量的方法。方法:选用脉冲式硫磷检测器(PFPD)和HP-1701毛细管柱,以丙酮为提取溶剂,超声波提取10 min,C18柱和硅胶柱固相萃取。采用气相色谱检测。结果:11种有机磷农药(敌敌畏,敌百虫,甲胺磷,甲拌磷,久效磷,乐果,马拉硫磷,倍硫磷,对硫磷,甲基对硫磷,乙酰甲胺磷)能够在30 min内完全分离,最低检测限为4.0~12.8μg/L。前处理方法的添加回收率在85.38%~91.35%之间,相对标准偏差2.8%~6.1%。结论:本方法适合于多种农药残留量的分析。     

高效液相色谱串联质谱法鉴定山银花水提取液的化学成分

目的建立快速、准确分析山银花水提取液的化学成分的高效液相色谱串联质谱方法。方法采用水为溶剂加热回流提取法提取山银花药材,提取液采用高效液相色谱串联质谱法对其主要的化学成分进行分离和鉴定。结果在负离子模式下,21个主要的化学成分得到了较好的分离,其中16个通过串联质谱进行了结构鉴定,10个通过对照品得到了确证。结论高效液相色谱串联质谱法可有效用于山银花药材的化学成分的分析鉴定。     

胶束电动毛细管色谱法测定山银花中5种有效成分含量

建立了简单、快速且能同时分离测定山银花中马钱子苷、当药苷、异绿原酸、木犀草苷、绿原酸5种有效成分含量的胶束电动毛细管色谱法。该方法缓冲液由60mM及10mM硼酸缓冲溶液组成;未涂层石英毛细管柱（50μm×50cm）;运行电压30kV;柱温25℃;检测波长为254nm;50mbar（3s）压力进样。山银花中5种有效成分在8min内分离良好,线性范围内r≥0.9900,所测有效成分的日内精密度RSD〈3%（n=6）,平均加样回收率在72%~103.1%之间。该方法简便、快速、结果准确可靠,可作为山银花及其制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定金银花有效部位中绿原酸的含量

目的建立测定金银花有效部位中绿原酸含量的高效液相色谱法(HPLC)法。方法用高效液相色谱法测定金银花有效部位中绿原酸的含量,采用Hypersil ODS2色谱柱,以乙腈∶水∶冰醋酸(15∶85∶0.2)为流动相,流速0.8 ml.min-1,检测波长327 nm,柱温25℃,灵敏度0.001 AUFS。结果绿原酸含量在0.058-0.290μg范围内呈良好的线性关系,回收率为104.8%,RSD值3.6%(n=6)。结论该方法简便,重复性好,可作为金银花有效部位的含量检测方法。     

毛细管气相色谱法测定伊立替康原料药中的有机溶剂残留

 目的 建立伊立替康中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和正己烷残留量的毛细管气相色谱测定方法,并用该法测定样品中的有机溶剂残留量。方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DM624（6%氰基甲基硅酮）毛细管柱（30 m×530 μm×3.00 μm）,载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温方式使甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和正己烷达到完全分离。结果 5种溶剂的线性均良好（r=0.999 7~0.999 9）;平均回收率97.34%~101.2%;RSD 0.28%~8.42%;检测限0.78~3.17 μg/mL。4批样品中的检出的5种有机溶剂残留量均低于中国药典2005版所规定的限度。结论 本文所建立的毛细管气相色谱法快速、准确,适用于伊立替康有机溶剂残留量的测定,有机溶剂残留量均符合中国药典2005版规定。