HPLC法分离测定甘草酸二铵及其制剂中的18α-、18β-甘草酸

目的:建立能有效分离18α-、18β-甘草酸的HPLC方法并用于测定甘草酸二铵及其制剂的含量.方法:采用Agilent HC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.0) (22:78)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:250 nm;柱温:30℃.结果:18α-、18β-甘草酸分离度大于1.5,国内三个厂家的14批样品均为18α-、18β-两种构型的混合物,以18α-构型为主.HPLC法较UV法含量测定结果低10％以上.结论:甘草酸二铵产品为18α-、18β-两种构型的混合物,且产品中杂质较多,而国内现有药品标准均采用UV法,不能分离上述两种异构体,可采用本文方法测定含量并对其构型组成加以合理控制.     

HPLC法同时测定甘草中18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量

目的:建立同时测定甘草中18α-甘草酸和18β-甘草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ecosil-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸盐缓冲液(80∶20,V/V,pH 7),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:18α-甘草酸和18β-甘草酸检测质量浓度分别在3.042³04.2、3.084304.2、3.084³08.4μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.02%;平均加样回收率分别为99.76%、99.35%,RSD分别为0.70%、0.93%(n=6)。结论:该方法准确、可靠、简单、快速,可用于不同商品规格甘草药材的质量评价。     

甘草酸铵类制剂中甘草酸差向异构体的分析

目的:建立一种方法并依据这种方法分析甘草酸铵类制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸2种差向异构体的含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(调节pH至7.0)-乙腈(80∶20)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长252 nm。结果:18α-甘草酸和18β-甘草酸的线性范围分别为0.025～2.500 mg·mL-1(r=0.9990)和0.025～2.000 mg·mL-1(r=0.9990),平均加样回收率(n=9)分别为99.0%和102.5%。同一色谱图中,2个色谱峰间的分离度大于1.5。结论:所建方法可用于分析甘草酸铵类制剂中甘草酸差向异构体的含量,甘草酸铵类制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸比例不一,应完善标准加以控制。     

反相高效液相色谱法测定甘草酸18H-差向异构体含量

目的建立同时测定18α-甘草酸和18β-甘草酸的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．1mol／L磷酸盐缓冲液（pH=7．0）-乙腈（80：20），流速1．0mL／min，柱温30℃，检测波长250／2m。结果18α-甘草酸和18β-甘草酸达到基线分离，两者的进样量在1．0～2．0μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9998（n=6），平均回收率分别为99．58％和99．94％，RSD分别为0．54％和0．28％（n=9）。结论所用方法简便、快速，可同时测定18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量。     

3种不同基原甘草中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量分析北大核心CSCD

目的:建立同时测定甘草中2种三萜类活性成分——18α-甘草酸与18β-甘草酸含量的HPLC分析方法,并对中国药典规定的3种不同基原甘草样品中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量进行分析比较。方法:以同一产地的3种不同基原2年生甘草作为实验样品;HPLC法对样品中的18α-甘草酸与18β-甘草酸进行测定。色谱柱:Agela Durashell C_(18)-AM(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:0.8 mL·min^(-1);流动相:10 mmol·L^(-1)高氯酸铵水溶液(用氨水调节pH为8.2)-甲醇(48∶52);检测波长:250 nm;柱温:50℃。结果:在选择的色谱条件下,18α-甘草酸和18β-甘草酸达到了较好的分离;线性范围分别为0.010 70~0.214 0μg和0.216 4~4.328μg;检测限分别为3.210 ng和4.330 ng;定量限分别为11.26 ng和12.65 ng;平均回收率(n=3)分别为99.2%~100.1%(RSD≤0.93%)和99.8%~99.9%(RSD≤0.72%)。在3种基原的甘草样品中,光果甘草的18α-甘草酸与18β-甘草酸含量最高,分别为(2.650±0.064 21)mg·g^(-1)和(37.182±0.844 3)mg·g^(-1)(n=25);乌拉尔甘草的含量次之,分别为(1.975±0.057 12)mg·g^(-1)和(29.413±0.741 2)mg·g^(-1)(n=25);胀果甘草的含量最低,分别为(1.604±0.043 72)mg·g^(-1)和(17.810±0.502 1)mg·g^(-1)(n=25)。18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量存在显著相关关系。结论:经方法学验证,本文方法可用于不同基原甘草中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量分析,并为以18α-甘草酸为目标的优质甘草筛选及定向育种奠定基础。     

18α-和18β-甘草酸治疗肝病的疗效比较

18α-甘草酸是18β-甘草酸的差向异构体,二者对急、慢性免疫性肝损伤和多种化学性急、慢性肝损伤动物模型均有显著的肝脏保肝作用,临床上治疗各种类型的肝病(包括重症、急、慢性病毒性肝炎和化学性肝病以及肝纤维化)均有效。综述了18α-甘草酸与18β-甘草酸在治疗病毒性肝炎、肝纤维化以及其他肝病的作用,并作了临床疗效比较,发现18α-甘草酸(甘草酸二铵)优于国产的18β-甘草酸(甘草酸单铵),但弱于日本产的18β-甘草酸(甘草酸苷)。     

18α-甘草酸保肝药理作用研究近况

18α-甘草酸(甘草酸二铵,18α-GL)是通常所说的甘草酸(即18β-甘草酸,18β-GL)的差向异构体。18α-GL对急、慢性免疫性肝损伤以及多种化学性肝损伤动物模型均具有显著的保护肝脏作用。但从目前动物实验研究资料分析,尚不足以判定18α-GL的保肝作用强于18β-GL。该文综述了近年来18α-GL在体内外动物实验模型中抗急、慢性肝损伤作用以及与18β-GL保肝作用的比较等方面的研究近况。     

18α-甘草酸和18β-甘草酸抗大鼠肝纤维化作用比较研究

目的以γ-干扰素(IFN-γ)为阳性对照药,比较研究18α-甘草酸(18α-GL)、18β-甘草酸(18β-GL)的抗大鼠肝纤维化作用。方法以二甲基亚硝胺(DMN)腹腔注射诱导大鼠肝纤维化模型,染毒开始及染毒后5周分别用18-αGL,18-βGL,IFN-γ预治疗和治疗肝纤维化。观察各组肝羟脯氨酸(HyP)、血清透明质酸(HA)水平,血清生化指标、病理及肝纤维化程度。结果与IFN-γ比较,18-αGL,18β-GL差相异构体预治疗组和治疗组抗肝纤维化作用与其相近,治疗组明显优于染毒对照组;18α-GL治疗组明显优于18β-GL组。结论18-αGL,18β-GL差相异构体有较好的抗肝纤维化作用,且18α-GL明显优于18β-GL。     

18α-甘草酸和18β-甘草酸抗大鼠肝纤维化作用比较研究

目的以γ-干扰素(IFN-γ)为阳性对照药,比较研究18α-甘草酸(18α-GL)、18β-甘草酸(18β-GL)的抗大鼠肝纤维化作用。方法以二甲基亚硝胺(DMN)腹腔注射诱导大鼠肝纤维化模型,染毒开始及染毒后5周分别用18-αGL,18-βGL,IFN-γ预治疗和治疗肝纤维化。观察各组肝羟脯氨酸(HyP)、血清透明质酸(HA)水平,血清生化指标、病理及肝纤维化程度。结果与IFN-γ比较,18-αGL,18β-GL差相异构体预治疗组和治疗组抗肝纤维化作用与其相近,治疗组明显优于染毒对照组;18α-GL治疗组明显优于18β-GL组。结论18-αGL,18β-GL差相异构体有较好的抗肝纤维化作用,且18α-GL明显优于18β-GL。     

HPLC法同时测定甘草酸二铵原料中18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定甘草酸二铵原料中差向异构体18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量。方法: 色谱柱：Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：水相（水-60%高氯酸溶液为48∶0.5,用氨水调节pH至8.0）-甲醇（48∶52）;检测波长：248 nm;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：20 μl。 结果: 18α 甘草酸和18β 甘草酸得到良好分离;线性范围均为0.005 0～1.000 0 mg·mL^-1（r分别为0.999 7和0.999 3）;平均回收率分别为99.7%和99.1%,RSD分别为0.9%和0.4%（n=9）。结论:该法专属性强,准确度高,可用作甘草酸二铵原料中差向异构体的含量测定。     

RP-HPLC测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵含量和有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵的含量和有关物质。方法:采用 Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以2%醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为256 nm,进样量为20μL。结果:甘草酸铵线性范围为40～400μg·mL~(-1)(r=0.9999),最小检测量为6.23 ng。结论:本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于注射用复方甘草酸苷含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定复方甘草酸苷胶囊中三组分的含量

目的:采用HPLC法测定复方甘草酸苷胶囊3组分的含量。方法:甘草酸苷:用ODS-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);2%冰醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为252 nm;甘氨酸和蛋白酸:采用2,4-硝基氟苯柱前衍生化方法,色谱柱ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 mol·L~(-1)醋酸钠缓冲液(35:65),检测波长:360 nm,流速1.0 ml·min~(-1)。结果:甘草酸苷、甘氨酸和蛋氨酸的线性范围分别为103.3～826.7μg·ml~(-1)(r=0.999 8),6.25～50.0μg·ml~(-1) (r=0.999 5)和6.33～50.67μg·ml~(-1)(r=0.999 5),其回收率分别为99.8%,99.7%和99.8%,RSD分别为0.3%,0.3%和0.4 (n=9)。结论:该法简便、灵敏、准确。     

HPLC法测定脑力静糖浆中甘草酸的含量

目的 采用HPLC法测定脑力静糖浆中甘草酸的含量.方法 C18-ODS柱(150 mm×4.6 mm)、柱温35℃、流动相为甲醇-0.2 mol·L-1醋酸铵.冰醋酸(67:33:1)、流速为1.0 m1·min-1、检测波长250 nm.结果 甘草酸在0.15～1.52μg范围内与峰面积值呈现良好的线性关系;r=0.9999(n=6),平均回收率为96.4%,RSD=0.8%(n=6).结论 本法操作简便、准确可靠,可用于该制剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定附子理中丸中甘草酸含量

目的:建立附子理中丸中甘草酸的反相高效液相色谱分析方法。方法:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-乙醚-冰醋酸(60:34:6:3),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长250 nm,柱温(30±0.5)℃。结果:甘草酸进样量在0.4～8.0μg范围内线性关系良好,平均同收率(n=6)为97.2%(RSD=0.5%)。结论:该方法快速、准确,可用于附子理中丸中甘草酸的含量测定。     

HPLC法测定疏肝胶囊中甘草酸的含量

目的: 测定疏肝胶囊中甘草酸的含量.方法: 采用HPLC法,Hypersil C18 (5 μm,4.6 mm×250 mm) 色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(63∶37∶1)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm.结果: 甘草酸在浓度10～100(μg*ml-1)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,其它成分对制剂的含量测定无干扰,加样回收率为101.0%,RSD1.4%.结论: 该法准确、简便、灵敏度高,可作为本品含量控制方法.     

HPLC法测定小儿惊风散中甘草酸的含量

目的:建立小儿惊风散中甘草酸含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:YMC-Pack ODS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相:乙腈-0.1 mol·L~(-1)醋酸铵溶液-冰醋酸(28:72:0.3);流速为1.0ml·min~(-1);检测波长为250 nm;温度:35℃。结果:甘草酸的线性范围是0.58～2.91μg,r=0.999 5。平均加样回收率99.4%,RSD=1.5%(n=9)。结论:该法可以用于测定小儿惊风散中甘草酸的含量。     

HPLC法测定陈香露白露片中甘草酸的含量

目的:建立 HPLC 法测定陈香露白露片中甘草酸的含量。方法:以 Hypersil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.2 mol·L~(-1)醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1)为流动相;检测波长:250 nm。结果:甘草酸单铵盐进样量在0.22～2.20μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为102.3%,RSD 为1.2%(n=5)。结论:该方法简便、快速,结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定甘草中甘草酸差向异构体的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定甘草药材中甘草酸差向异构体的含量。方法采用HypersilC18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-体积分数为1%的醋酸溶液(体积比为56∶44)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为250 nm,柱温为35℃。结果α-甘草酸和β-甘草酸的线性范围分别为0.010~0.209 g.L-1(r=0.9995)和0.052~1.034 g.L-1(r=0.9996)。2种成分的平均加样回收率(n=9)分别为99.7%和99.4%。结论该方法可用于甘草药材中甘草酸差向异构体的同时含量测定。     

高效液相色谱法测定利咽口服液中甘草酸的含量

目的建立利咽口服液中甘草酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2mol·L-1醋酸铵溶液-冰醋酸(66∶33∶1.3),检测波长为250nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,甘草酸浓度在10.9172~174.6752μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率99.1%,RSD为1.14%。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

双青咽喉片中绿原酸与甘草酸的含量测定

目的:建立双青咽喉片中绿原酸和甘草酸含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Dikma Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);绿原酸的测定,流动相为甲醇-0.08 mol·L~(-1)磷酸溶液(22:78),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:326 nm;甘草酸的测定,流动相为甲醇-0.2 mol·L~(-1)酸铵-冰醋酸(66:34:1);流速:0.8 mL·min~(-1);检测波长:252 nm。结果:绿原酸在0.08～0.8μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.90%(n=12);甘草酸的线性范围0.4～4μg(r=0.9999),平均加样回收率为99.04%(n=12);。结论:该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。