高效液相色谱法测定延胡索中延胡索乙素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药材延胡索中延胡索乙素的含量。方法:以AgiLent zobax ExtendC18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1％磷酸(三乙胺调pH值至6.0)(55:45)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长:280nm。结果:延胡索乙素在115-1376ng范围内线性关系良好,平均回收率为99.2％,RSD=1.5％(n=6)。结论:该方法简便,重现性好,可作为中药材延胡索的质量控制方法。     

HPLC测定延胡索不同炮制品中延胡索乙素含量

目的考察延胡索不同炮制方法对延胡索乙素含量的影响。方法高效液相法,色谱柱为C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55∶45),流速为1.0mL.min-1,检测波长为280 nm。结果延胡索原药材中延胡索乙素的含量最高,炮制品中延胡索乙素含量由高到低依次为:延胡索醋颗粒,延胡索醋片,延胡索酒颗粒,延胡索颗粒,延胡索片。结论统一延胡索炮制规范及规范炮制用辅料,使其在临床应用中发挥最大疗效。     

HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量

目的：对延胡索中的延胡索乙素进行含量测定。方法：采用ＨＰＬＣ法,以１８－ＯＤＳ为色谱柱,甲醇－０．１％磷酸（用三乙胺调ＰＨ至６．０）（６０：４０）为流动相,检测波长为２８０ｎｍ。结果：延胡索乙素的量在０．２５７－２．０５６μｇ范围内线性良好,回收率为９９．０３％,ＲＳＤ为０．５１％,结论：该方法简便、可靠,适合延胡索的质量控制。     

HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量

目的:对延胡索中的延胡索乙素进行含量测定。方法:采用HPLC法,以C₁₈-ODS为色谱柱,甲醇 0.1%磷酸(用三乙胺调pH至6.0)( 60∶40)为流动相,检测波长为280nm。结果:延胡索乙素的量在0.257～2.056μg范围内线性良好,回收率为99.03% ,RSD为0.51%。结论:该方法简便、可靠,适合延胡索的质量控制。     

HPLC法同时测定延胡索中3种生物碱类成分的含量

目的:建立同时测定延胡索中生物碱类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.03mol·L-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH值为6.0),梯度洗脱,检测波长为280nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素的进样量分别在0.06576～3.28800、0.10576～5.28800、0.10660～5.33000μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);三者的平均加样回收率分别为99.0%、100.4%、98.8%,RSD分别为1.59%、1.32%、1.38(n=6)。10批延胡索商品药材中,去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素的含量范围分别为0.101%～0.314%、0.032%～0.111%、0.022%～0.165%。结论:本方法准确、可靠,可作为评价延胡索质量的依据之一;且可在此方法上进一步研究延胡索的指纹图谱。     

延胡索中脱氢延胡索碱的含量测定方法研 究

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定延胡索药材的脱氢延胡索碱含量。方法色谱柱为ODS-C18柱，以0．05mol／L磷酸盐溶液-乙腈（61：39）为流动相，检测波长为340nm。结果脱氢延胡索碱质量浓度在25～100μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．95％,RSD为1．53％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、重现性好,可用于延胡索药材中脱氧延胡索的会号测定。     

延胡索HPLC指纹图谱评价及含量测定研究

目的 建立延胡索药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,对不同产地6批延胡索药材进行比较。同时对其中的6种生物碱进行色谱研究并测定其在延胡索药材中的含量。方法 使用Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,30℃柱温,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)(三乙胺调pH值至6.1)为流动相进行梯度洗脱。结果 建立了延胡索药材的指纹图谱并通过单个生物碱对照品确认了其中的6个生物碱,分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、延胡索甲素,这6种生物碱在对应线性范围内与其峰面积均呈现较好的线性关系(r≥0.9),并且分别测定出了其在延胡索药材中的含量。结论 此种方法操作简便、方法准确可行、耗时较短、稳定、重复性好,能够为延胡索药材的遴选提供一定的评判依据。     

痛经片中延胡索乙素及总生物碱含量的测定

目的 测定中药痛经片中延胡索乙素及总生物碱的含量。方法 采用薄层扫描法测定痛经片中延胡索乙素的含量,以苯-石油醚(90~120 ℃)-甲醇-三氯甲烷(3∶3∶0.5∶10)为展开剂,lS=340 nm;lR=380 nm。结果 延胡索乙素在0.12~0.84 µg之间呈良好的线形关系;r=0.999 9,平均回收率为98.9％,RSD=1.97%(n=6)。结论 方法简便,快速,准确,重复性好,可作为样品的检验方法。     

市售延胡索颗粒和醋延胡索颗粒质量分析

目的对市售延胡索颗粒和醋延胡索颗粒质量进行考察。方法对延胡索颗粒和醋延胡索颗粒中主要有效成分延胡索乙素含量进行测定,对饮片的性状、水分、醇溶性浸出物进行考察。结果市售延胡索颗粒和醋延胡索颗粒质量差异较大。结论延胡索颗粒和醋延胡索颗粒规范化炮制工艺和质量标准亟待建立。     

非水毛细管电泳法测定延胡索中延胡索乙素的含量

目的：建立非水毛细管电泳法,分离测定延胡索中延胡索乙素的含量。方法：以５０ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸钠甲醇液含２ｍｏｌ／Ｌ醋酸为分离缓冲液。结果：本法在延胡索乙素浓度为５～４０μｇ／ｍｌ范围内具有良好的线性关系和重现性,且无需预处理。回收率９７４２％,ＲＳＤ＝１６８％。结论：本法准确、快速、简便。     

基于文献计量学的延胡索研究现状及热点分析

为了解延胡索近21年的研究热点及临床研究进展,分析其未来研究趋势,分别检索2002年1月1日—2022年12月31日中国学术期刊全文数据库（CNKI）、万方数据知识服务平台（Wanfang Data）、中文科技期刊数据库（VIP）、中国生物医学文献数据库（CBM）、PubMed、Web of Science（WOS）数据库中收录的延胡索研究相关的中英文学术期刊,用Endnote X9进行数据整合、去重,用VOS viewer 1.6.18软件进行文献计量和可视化分析。结果显示,延胡索21年来中文文献发表量呈波动上升趋势,英文文献发表量呈平稳上升趋势,总体数量方面中文文献多于英文文献;关键词聚类分析显示延胡索主要研究内容以活性成分与质量研究为主,其次是药对配伍与组方制剂,再次是功效与临床应用。总体而言,延胡索研究方向以药物评价和动物实验居多,而在临床应用与临床试验方面的研究较少,具有完善与深入挖掘的必要性。     

夏天无提取物在小鼠体内药动学研究

目的 建立测定阿片碱在小鼠血浆中浓度的LC-MS/MS方法,并将该方法用于夏天无提取物在小鼠体内的药动学研究。方法 采用LC-MS/MS法。色谱条件采用安捷伦Zorbax C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）,流动相为甲醇-水（含0.1%甲酸）,梯度洗脱;体积流量：0.2 mL/min;柱温：35 ℃;进样量：5 μL。质谱条件采用离子源：ESI源,正离子检测,高纯氮气用作干燥气（15 L/min）和气帘气（50 L/min）,气体温度340 ℃;以多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）为扫描模式。采用回归方程计算小鼠血浆中阿片碱。小鼠ig给予夏天无提取物的羧甲基纤维素钠混悬液,制备血药质量浓度-时间曲线,计算药动学参数。结果 阿片碱在0.4～200.0 ng/mL线性关系良好,精密度RSD均小于15%,准确度在±15%以内,提取回收率在90%以上,基质效应在90%～110%。药动学参数最大血药浓度（C_max）和达峰时间（t_max）分别为134.6 ng/m、1.5 h。结论 该方法适合小鼠ig夏天无提取物后阿片碱在小鼠体内的药动学研究。     

UPLC-MS/MS法测定不同产地延胡索中原阿片碱、盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定不同产地延胡索药材中原阿片碱、盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素。方法 采用Waters UPLC HSS T3 C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,以乙腈–0.1%醋酸铵为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,进样量5μL。ESI正离子模式采集,采集模式：MRM（多反应检测）,离子源温度150℃,毛细管电压3.0 kV,锥孔电压50 V,脱溶剂气流量800 L/h,脱溶剂气温度400℃。结果 原阿片碱、盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素分别在0.20～10.12、0.25～12.58、1.02～51.20、0.85～42.64、0.39～19.44 ng线性关系良好;平均回收率分别为97.48%、100.16%、101.61%、96.05%、104.17%,RSD值分别为1.70%、2.05%、2.55%、0.74%、3.24%。不同产地的延胡索药材中5种生物碱的含量有明显差异,浙江产地延胡索药材中5种生物碱的含量相对其他产地较高,5种生物碱中脱氢紫堇碱的含量最高。结论 UPLC...     

穿山龙超高效液相色谱特征指纹图谱的研究

目的建立穿山龙药材的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Poroshell 120Bonus-RP色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.7μm);流动相:乙腈–水,梯度洗脱;体积流量:0.8 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。应用相似度分析软件建立穿山龙药材指纹图谱的共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了穿山龙药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,指认了其中3个共有峰,10批穿山龙药材的相似度为0.9以上。通过聚类分析,将13批穿山龙药材聚为4类。结论该方法快速,可用于评价穿山龙药材质量。     

基于UPLC指纹图谱考察云贵产地白及药材大小与化学成分含量的关系

目的 建立白及Bletilla striata（Thunb.） Reichb.f.药材UPLC指纹图谱,分析云南、贵州产白及药材大小与化学成分间的关联关系,为两地白及药材的质量评价提供依据。方法 依据白及单个块茎的质量将云南、贵州产白及划分为大（质量≥ 10 g）、中（5 g ≤质量<10 g）、小（质量<5 g）3类,建立以儿茶素为内标、可进行半定量分析的白及UPLC指纹图谱测定方法,测定两产地不同大小的白及指纹图谱。通过对指纹图谱的相似度分析、聚类分析、热图分析,Spearman相关性分析,探讨两产地白及药材大小与化学成分间的关系。结果 云南、贵州两地的UPLC指纹图谱共有14个共有峰;17批云南产白及的相似度均在0.85以上,22批贵州产白及的相似度均在0.8以上,而两产地对照指纹图谱间的相似度较低（0.760）,且云南产白及谱图缺少16、17号峰;将两产地相同规格的样品进行比较,贵州产白及的共有峰成分含量大于云南产白及;两产地指纹图谱中1、2、5、8、9、10、12、13、15号共有峰化学成分含量与白及大小呈负相关（P<0.05,0.4<r ≤ 0.8）,其中8、9、10号峰与白及大小的相关性较强（r>0.7）。结论 云南和贵州产地白及药材中化学成分及其含量存在明显差异,且同一产地白及大小与1、2、5、8、9、10、12、13、15号峰化学成分呈负相关。除外在性状外,建议考虑将产地作为白及药材规格等级划分的指标之一,为两地白及药材质量优劣的评价提供参考。     

HPLC-ELSD法同时测定知母药材中5种成分的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测方法(HPLC-ELSD)建立同时测定知母药材中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、宝藿苷Ⅰ及知母皂苷AⅢ的含量测定方法。方法采用Agilent poroshell 120 EC-C₁₈柱,流动相采用乙腈-0.2%醋酸水系统,梯度洗脱;柱温为30℃,流速为0.7 ml/min;蒸发光散射检测器以氮气为雾化气,雾化气温度为40℃,漂移管温度为90℃,氮气体积流量为2.0 L/min;进样量为20μl。结果 5种成分均能达到基线分离,新芒果苷24.1～386μg/ml(r=0.999 3)、芒果苷23.2～371μg/ml(r=0.998 6)、知母皂苷BⅡ54.2～867.2μg/ml(r=0.995 6)、宝藿苷Ⅰ5.3～84.8μg/ml(r=0.996 8)、知母皂苷AⅢ10～160μg/ml(r=0.998 9)的浓度范围内呈现良好的线性关系。5种成分的平均加样回收率在101.8%～105.0%之间,重复性RSD小于2.4%,知母药材中上述5种成分含量分别为1.62%、0.82%、7.36%、0.07%、0.34%。结论该方法...     

基于网络药理学的干姜抗癌作用机制分析

目的 采用网络药理学方法探究干姜的主要活性成分及其抗癌作用机制。方法 在中药系统药理学分析平台（TCMSP）数据库中检索干姜的化学成分，根据"类药五原则"与"口服生物利用度"≥ 30%这一标准筛选干姜的活性成分，预测其活性成分对应的作用靶点，采用Cytoscape 3.2.1软件构建活性成分-预测靶点网络图。在Genecards数据库中以"anti-cancer "为关键词搜索抗癌靶点，与干姜靶点映射筛选出共同靶点作为干姜的抗癌靶点。将干姜抗癌靶点导入STRING数据库中进行蛋白质-蛋白质相互作用分析，构建靶蛋白相互作用网络图（PPI），利用Cytoscape3.2.1的"CytoNCA"插件筛选干姜的抗癌核心靶点。使用DAVID数据库及Cytoscape3.2.1的"GlueGO"插件对干姜抗癌靶点进行KEGG信号通路富集分析和GO生物过程富集分析，并构建干姜活性成分-核心抗癌靶点-信号通路网络图。结果 获得干姜中具有类药性、口服吸收良好的活性成分52种，对应靶点101个。其中抗癌靶点39个，核心靶点10个。KEGG富集分析得到与干姜抗癌作用有关的信号通路68条，主要涉及肿瘤坏死因子（TNF）信号通路、血管内皮生长因子（VEGF）信号通路等。GO富集分析得出与干姜抗癌作用有关的生物过程35个，主要涉及到一氧化氮生物合成、细胞增殖与凋亡等。结论 本研究初步揭示了干姜的药效物质基础及其可能的抗癌作用机制，为干姜抗癌研究提供参考。     

醋蒸延胡索质量标准研究

目的 制定符合《中国药典》要求的醋蒸延胡索质量标准,用于延胡索醋蒸炮制品种的生产、监督、流通及使用等各环节的质量控制.方法 参照《中国药典》(四部)2015年版通用检测方法分别对醋蒸延胡索的水分、总灰分、浸出物、主要有效成分含量进行测定.结果 依据中药质量标准制定指导原则及相关检测方法,根据实验数据,醋蒸延胡索呈不规则...     

知母盐炙前后体外降血糖作用的研究

目的利用Caco-2细胞模型比较知母盐炙前后的降血糖作用,并考察其作用机制,为盐知母炮制原理的阐明提供依据。方法建立Caco-2单层细胞模型,采用CCK-8细胞活力试剂盒检测5 000、2 500、500、250、50、25、5、2.5、0.5、0.25μg/m L生、盐知母水煎液细胞毒性,来确定药物最大毒性剂量。以蔗糖酶和麦芽糖酶底物,葡萄糖氧化酶法测定葡萄糖质量浓度,计算抑制率,比较其对Caco-2单层细胞上蔗糖酶和麦芽糖酶活力的影响。葡萄糖吸收实验测定剩余葡萄糖的质量浓度,比较生、盐知母对Caco-2细胞吸收和转运葡萄糖的影响。结果当生、盐知母质量浓度≤250μg/m L时,Caco-2细胞可进行细胞实验。实验选取了50、250μg/m L两个质量浓度。生、盐知母水煎液50、250μg/m L对蔗糖酶、麦芽糖酶活性均有抑制作用,且盐知母水煎液对蔗糖酶、麦芽糖酶的抑制作用均优于生知母。生、盐知母水煎液均有降低细胞对葡萄糖吸收的趋势,且呈现剂量相关性,但效果不显著。盐知母水煎液对葡萄糖吸收的抑制作用略好于生知母(P0.05)。结论盐知母对Caco-2细胞的降糖作用优于生知母,其降糖机制可能主要体现在α-葡萄糖苷酶上,而对葡萄糖吸收作用影响较小。