反相高效液相色谱法同时测定膳食补充剂中维生素C、叶酸和泛酸的方法研究

采用反相高效液相色谱法 ,对膳食补充剂中的维生素C、叶酸、泛酸的同时测定进行了方法学研究。色谱参考条件为SupelcosilC18柱 ;柱温 :4 0℃ ;检测波长 :2 10nm ;流动相 :0 .0 5mol/LKH2 PO4∶CH3 OH∶0 .1mol/LKOH =85 +8+7(pH6 .3) ;流速 :1.5ml/min。用外标法定量 ,线性范围为维生素C :0～ 1.0mg/ml;叶酸 :0～ 0 .1mg/ml;泛酸 :0～ 0 .2 5mg/ml。线性相关系数为 0 .999到 0 .9997,平均回收率为 90 .5 %～ 10 5 .6 % ,相对标准偏差为 1.6 %～ 8.0 %。方法简便 ,快速、准确 ,用于实际样品测定 ,结果令人较为满意。     

流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒

目的 :应用流动注射原子吸收分光光度法测定发硒。方法 :采用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒并与荧光法测定发硒进行比较。结果 :两种方法比较 ,P>0 .0 5无显著性差异。本法灵敏度为 0 .93 μg/ml,检测限 0 .0 4 μg/ml,回收率 93 .5 %～ 1 0 9.7%。结论 :流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒速度快 ,分析程度高 ,具有试剂用量少的特点     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定大米中5种重金属元素

目的利用碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量的方法。方法样品经微波消解后,利用ICP-MS碰撞反应池技术,采用标准模式(STD)和碰撞模式(KED)相结合的方式同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量。结果采用5 ml HNO_3+2 ml H2O_2的消解体系,5种重金属元素回收率为99. 8%～103. 3%,5种重金属元素线性相关系数(r)≥0. 999 5;相对标准偏差为0. 09%～3. 08%; Cr、As、Cd、Hg和Pb的检出限分别为0. 026 5 ng/ml、0. 034 3 ng/ml、0. 005 52 ng/ml、0. 004 02 ng/ml、0. 021 6 ng/ml;利用该方法对标准样品进行测定,测定结果均在参考值范围。结论该方法操作简单,准确度高,精密度好,适用于大米中Cr、As、Cd、Pb和Hg 5种重金属元素的同时测定。     

Nafion修饰钨丝圆盘预富集-石墨炉原子吸收法测定煤飞灰中Cr~(3+)

建立一种测定煤飞灰中 Cr3+的方法。样品用氢氟酸消化 ,经 Nafion修饰钨丝圆盘预富集后 ,用石墨炉原子吸收法测定 Cr3+。富集底液选用 0 .0 1mol/ L Na Ac- HAc缓冲溶液 (p H=4.0 ) ,测定线性范围为 10～ 10 0 ng/ ml,检测限为2 .5 ng/ ml,对含 Cr3+量为 5 0 ng/ ml的溶液平行测定 10次 ,相对标准偏差为 5 .9% ,十几种共存离子不干扰测定     

氢化物发生-原子荧光法测定生物样品中的铋

用 AFS- 2 30原子荧光光度计测定了生物样品中的铋 ,在最佳试验条件下 ,本法的最低检出浓度为 0 .5ng/g,线性范围 0～ 1 0 0 mg/ml,样品加标回收率 95.9%～ 1 0 0 .5% ,样品测定相对标准偏差为 5.5%     

3,5-diBr-DMPAP光度法测定全血铁

目的 :建立一种快速、简便、灵敏分光光度法测定全血中微量铁。方法 :在表面活性剂 Tri-ton X-1 0 0存在下 ,用 2 -(3 ,5 -二溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基酚 (简称 3 ,5 -di Br-DMPAP)作显色剂直接光度法测定全血中微量铁。结果 :该方法在 p H4.0的乙酸 -乙酸钠缓冲液中 ,以 746nm为测定波长 ,可选择性测定全血中微量铁 ,本法线性范围为 0～ 1 0μg/ 3 .4ml,表观摩尔吸光数为 2 .75× 1 0 4 L/ (mol· cm) ,回收率为 98.4%～ 1 0 1 .3 %。结论 :该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点 ,适合临床应用     

氢化物发生-原子荧光光度法测定铝制食具容器中砷溶出量

目的:建立铝制食具容器中砷溶出量的氢化物发生-原子荧光光度测定方法。方法:铝制食具容器用4%乙酸溶液浸泡,浸泡液用原子荧光光度法测定,测定条件:负高压260 V;灯电流60 mA;原子化器温度200℃,原子化器高度8 mm;载气流量400 ml/min;屏蔽气流量1000 ml/min。结果:实验表明,方法在0 ng/ml～10 ng/ml浓度范围内线性相关系数为0.999,检出限9.6×10-5mg/L,加标回收率在89.0%～103.3%之间,方法精密度(RSD)小于4.0%。结论:该法具有简便快速、灵敏、准确等特点,适合于铝制食具容器中砷溶出量的测定。     

微波消解—气相色谱法测定化妆品中硒

建立了微波消解—气相色谱法测定化妆品中硒的方法。硒浓度在 0 0 2 5～ 0 2 5 0 μg/ml范围内线性关系良好 ;最低检测量小于 2× 10 -4μg ,若取样量为 0 .5 g ,最低检出浓度小于 0 0 0 0 4 μg/ g ;相对标准偏差在5 1%～ 7 7%之间 ;回收率均大于 90 %。方法操作简便 ,可满足化妆品中硒的测定     

用离子色谱-标准加入法测定净水剂中的硫酸根

目的　研究应用离子色谱法测定净水剂中硫酸根的方法 ,探索该方法的实用意义。方法　离子色谱法 ,电导检测器 ,Altech阴离子分析柱。流动相 :pH1 0 ,1mmol/LNa2 CO3 及 1mmol/LNaHCO3 。流量 1 .2ml/min。结果　灵敏度 2 1 873ns·ml/mg ,检出限为 0 .0 2 2mg/L ,精密度 <7% ,相关系数 >0 .999,回收率85 .5 %～ 1 1 3%。结论　本法适用于净水剂中硫酸盐的测定     

胶束液相色谱法分离测定婴儿奶粉中的水溶性维生素

分离和测定婴儿奶粉中的水溶性维生素。采用胶束液相色谱法 ,在 0 .0 5mol/LSDS水溶液中加入 0 .17%三乙胺和 0 .0 5 %正戊醇 ,调pH值为 3.2 5 ,以此SDS水溶液为流动相进行测定。奶粉中维生素检出限为 0 .3- 0 .8μg/ml,回收率在 96 .4 % - 10 0 .7%之间 ,RSD在 1.2 3% - 2 .0 1%之间。该法是分离和测定水溶性维生素的较好方法。     

化妆品中亚硝酸盐的测定

目的 探讨盐酸萘乙二胺法在化妆吕亚硝酸盐测定中的应用。方法 采用盐酸萘乙二胺法测定化妆品中的亚硝酸盐,进行了工作曲线、精密度、 回收率等实验。结果 亚硝酸盐量在0-12.5ug/50ml范围内,相关系数r=0.9996,回收率97.75-100.2%,相对标准偏差2.355-4.51%。结论 用盐酸萘乙二胺法测定化妆品中亚硝酸盐简单、快速、准确。     

不同硒化合物抗肿瘤作用的研究

目的 :探讨不同硒化合物体外抗肿瘤作用。方法 :用 MTT法测定纳米粒元素硒、低价硒和亚硒酸钠体外对人白血病细胞 HL- 60、人肺癌细胞 A549和人肝癌细胞 HC的细胞毒作用 ;用化学发光法评价这些硒化合物对体外产生活性氧的清除效果。结果 :亚硒酸钠对三种肿瘤细胞有一定细胞毒作用 ,但对体外产生的活性氧无抑制作用 ;纳米硒和低价硒 ,特别是低价硒 ,对 HL- 60细胞有强烈的杀伤作用 ,并能有效清除过氧化氢和超氧阴离子。结论 :不同硒化合物对不同肿瘤细胞有不同的细胞毒作用。纳米硒和低价硒对肿瘤细胞的杀伤作用可能与亚硒酸钠有不同的机制。低价硒在治疗白血病方面有潜在的应用价值     

荧光分析法测定血浆和头发中硒含量的比值

采用氧瓶燃烧法对血样和发样进行破坏 ,利用 β-环糊精和十二烷基硫酸钠形成包合物的性质 ,将苯并苤硒脑包合 ,建立了三元包合物荧光分析法 ,不经萃取 ,直接测定血浆和头发中的硒。测血硒的日内精密度 (n=7)为 5.4%～ 9.3% ;日间精密度 (n=7)为 3.5%～ 1 4.5% ;线性范围为 1 0～ 50 0 ng·ml-1;回收率 (n=4)为 91 .0 %～ 97.8%。测发硒的日内精密度 (n=6)为 0 .4%～ 5.9% ;线性范围为 1～ 1 0 0μg· ml-1;回收率为 94.6%～ 1 0 2 .0 %。对 1 8名志愿者的发样和血样测定发现 ,发硒与血硒间存在弱相关 (r=0 .2 0 4 5) ,发硒与血硒比值的平均值为2 .1 7,比值范围在 1 .63～ 2 .88之间     

169云南省洱源县食盐加硒在预防克山病中的作用

目的分析硒碘盐（下称“硒盐”）在预防克山病的作用。方珐2007-2009年中央补助地方专项资金克山病防治项目中食盐加硒预防克山病项目连续3年在洱源县实施,严格遵循国标（GB14880-94）,在食用碘盐中加入亚硒酸钠（7～11mg／kg）制成硒盐,要求硒盐覆盖全县居民,定期对硒盐进行抽检,并定期对补硒人群头发中的硒含量进行测定。结果每年硒盐的覆盖率均超过95％;项目实施期间6次对硒盐质量进行了跟踪监测,硒盐合格率逐年上升,目前合格率为72．5％;通过补硒,病区居民内环境硒含量从补硒前的0．171mg／kg分别上升至2007年7月份的0．197mg／kg、2008年4月份的0．2895mg／kg、2008年10月份的0．3005mg／kg,2009年8月份的0．33mg／kg。提示人体内环境硒水平在随着补硒时间的延长逐渐上升;补硒期间项目县境内未发生急型、亚急型克山病新发病例。结论食盐加硒预防急型、亚急型克山病经济、方便,效果明显,应在全省重病区推广。但应随着补硒时间延长,逐渐降低加硒的比例,以防引起补硒人群体内硒的蓄积。     

原子荧光光度法同时测定水中砷和硒

目的建立用原子荧光光度法对生活饮用水中砷和硒进行同时分析的方法。方法采用双道原子荧光光度计、砷、硒高性能空心阴极灯等,在含砷10 ng/ml、含硒20 ng/ml的体系中进行。结果砷、硒的检出限分别为0.0088 ng/ml、0.02 ng/ml;回收率砷95.5%～101.4%、硒94.5%～100.6%;相对标准偏差砷在1.7%～4.2%之间、硒在2.7%～7.8%之间。线性范围砷在1.0～10.0 ng/ml浓度范围内,相关系数0.9998;硒在2.0～20.0 ng/ml浓度范围内,相关系数0.9993。测定结果与GB/T5750-2006测定水样中砷和硒的结果比较差异无统计学意义（P〉0.05）。结论此方法简化了测定砷和硒的操作步骤,缩短了检验时间,具有灵敏度高,稳定性强等优点。     

氢化物-原子荧光法测定植物及人发中的痕量硒研究

目的研究在捕集剂覆盖下低温焙烧富集后测定植物及人发中痕量硒的效果,探索测定植物和人发中痕量硒的新方法。方法采用氢化物?原子荧光法。选择最佳仪器工作条件,用捕集剂覆盖,低温焙烧,富集分离,对植物和人发样品中的痕量硒进行检测。结果克服了使用混合酸分解样品时,有机物质不能彻底分解给测定带来的不利影响,拟订了测定植物、人发等生物样品中痕量硒的方法步骤。结论该方法精密度和准确度均能满足测定要求。     

生活饮用水中微量硒的浓缩-预还原-原子荧光光谱测定法

目的建立生活饮用水中微量硒的浓缩-预还原-原子荧光光谱测定法。方法水样于智能样品处理器上220℃加热消解浓缩,冷却后加入6 mol/L盐酸2.5 ml,140℃继续加热至微沸,持续约5 min,以2%盐酸作为载流液,以15 g/L硼氢化钾溶液(含0.2%氢氧化钾)为还原剂,采用原子荧光法测定水中硒浓度。结果硒在1.0~20μg/L的线性范围内线性关系良好,所得回归方程为If=71.88×c+1.575,r=0.999 9。该方法的检出限为0.036μg/L,平均回收率为96.5%~101.0%,RSD均小于3.0%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度均较高,适用于生活饮用水中微量硒的测定。     

胚胎停育环境行为危险因素的病例对照研究

目的探讨胚胎停育患者在生活和工作中的环境行为危险因素。方法采用病例-对照研究对192例胚胎停育患者和192例正常妊娠者进行问卷调查,内容包括研究对象一般情况、生活和工作中的可疑环境行为危险因素等。结果经多因素非条件logistic回归分析,结果显示,年龄大(OR=1.064,95%CI:1.005~1.126)、孕前3个月或孕期吸入二手烟(OR=2.185,95%CI:1.028~4.644)、使用染发剂(OR=2.780,95%CI:1.328~5.821)、居室装修(OR=3.258,95%CI:1.813~5.856)是胚胎停育的危险因素,教育程度高(OR=0.668,95%CI:0.523~0.852)、孕前健康状况良好(OR=0.184,95%CI:0.078~0.435)、主动获取优生知识(OR=0.494,95%CI:0.265~0.920)、孕期情绪状况愉快(OR=0.496,95%CI:0.291~0.845)、孕期与家庭成员关系和睦(OR=0.475,95%CI:0.241~0.934)是胚胎停育的保护因素。结论年龄大、孕前3个月或孕期吸入二手烟、使用染发剂、居室装修可能与胚胎停育的发生有关系,而教育程度高、孕前健康状况良好、主动获取优生知识、孕期情绪状况愉快、孕期与家庭成员关系和睦则可以减少胚胎停育发生。     

头发中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解氢化物原子荧光光谱法测定头发中硒的分析方法。方法样品经微波消解后采用氢化物原子荧光光谱法测定头发中的硒,通过控制硼氢化钾浓度和溶液酸度来提高方法的灵敏度。结果实验表明,方法的线性范围0~20μg/L,相关系数r0.999 0,检出限为0.42μg/L,测定值在标准物质标准值不确定度范围内,相对标准偏差小于8%。结论该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于头发中硒的测定。     

中国少年儿童发硒含量的地理分异——兼论硒与克山病地理流行的关系

<正> 硒是人体的必需营养微量元素,环境中硒的缺乏或过剩与某些疾病的流行有密切的关系。发硒含量是人体近期对硒摄取水平的纪录,人群发硒含量的地理分异可以反映人群对硒摄取量的地理分异。因此编制我国发硒含量等级分布图,探讨发硒的地理分异及其影响因