3-甲氧基-4-苄氧基苯甲酸苄酯的合成

3-甲氧基-4-苄氧基苯甲酸苄酯是合成有机药物的一类重要中间体,以香草酸为起始原料,可以有两种合成方法,一种是将香草酸酚羟基苄基化,然后在酸的催化下与苄醇成酯,另一种方法是酚羟基经苄基化,再将羧酸转变为酰氯,最后与苄醇酯化后得产物。反应式如下:     

4-苄氧基-3-硝基-α-氯代苯乙酮的合成

对羟基苯乙酮经硝化得到4-羟基-3-硝基苯乙酮,再在Na2CO3/KI作用下与氯苄进行O-烷基化反应后进行α-氯代得到4-苄氧基-3-硝基-α-氯代苯乙酮,总收率38%.     

3-苄氧基-4-甲氧基苯乙酸的制备

异香草醛经苄基化及Darzens反应制得3-苄氧基-4-甲氧基苯乙醛，用NaClO2/H2O2在异丙醇中氧化制得3-苄氧基-4-甲氧基苯乙酸，总收率72％。     

3,4,5-三甲氧基氯苄的合成

3,4,5-三甲氧基苯甲醛经硼氢化钠还原得到的3,4,5-三甲氧基苄醇由浓盐酸氯化得到3,4,5-三甲氧基氯苄,总收率67%.     

HPLC法用于氯唑西林钠胶囊溶出度的测定

目的建立了氯唑西林钠胶囊溶出度的HPLC测定方法.方法色谱条件采用Lichrosphewr C18柱(250mm×4.0mm,5μm),以0.02mol/L磷酸二氢钾(用氢氧化钠试液调节pH值为5.0)-乙腈(7525)为流动相,检测波长225nm.结果氯唑西林钠在20.00～200.0μg/mL范围内呈良好线性,r=0.999 9,平均加样回收率为100.4%(RSD=0.3%).溶出度方法参照中国药典2000年版二部.本法排除了胶囊壳与辅料的干扰,数据准确合理.结论该法精密准确、简单可行,适用于氯唑西林钠胶囊体外溶出试验的质量控制.     

2,5-二苄氧基苯甲酸的制备

以乙醇为溶剂，KI为催化剂，用苄基氯对活泼试剂2，5－二羟基苯甲酸进行羟基保护得到2，5－二苄氧基苯甲酸，收率64％。     

HPLC法分离测定氯甲硫霜中氯霉素和甲硝唑的含量

目的：分离测定氯甲硫霜中氯霉素和甲硝唑的含量。方法：高效液相色谱法。采用C18柱，以甲醇－水－冰醋酸（60：40：0．1）为流动相，检测波长为278nm。结果：氯霉素和甲硝唑浓度分别在2．810－6．570μg/mL和4．050－32．85μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系，平均加样回收率分别为99．67％和99．83％，RSD分别为1．16％和1．23％。结论：方便简便、快速、准确，可作为样品的检测方法。     

HPLC法测定苄普地尔片的含量

苄普地尔片量是一种新型长效的钙通道拮抗剂 ,具有多种药理作用 ,本品能通过降低心肌氧耗量和增加心肌供氧 ,治疗心肌缺血 ,能明显改善运动耐量。采用定氮法测定其含量专属性差 ,本文采用高效液相色谱法测定其含量 ,获得满意效果。具有简便 ,快速 ,准确 ,灵敏性强等优点。1　仪器与试药　　 Waters高效液相色谱仪苄普地尔对照品 (江苏常州第四制药厂 )样品 :市售 ;(批号 :9910 12 ,9912 0 3,99112 0 )试剂 :甲醇 (光谱纯 ) ,三乙胺 ,磷酸 (均为分析纯 )水 :为超纯水2　色谱条件色谱柱 :Nova- pak C18(3.9nm× 15 0 nm )流动相 :甲醇 -水 -…     

RP-HPLC测定双氯西林钠的含量

目的　建立一种适用于双氯西林钠含量测定方法。方法　采用RP -HPLC法 ,ShimadzuODS柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10μm) ,甲醇 - 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (5 5∶4 5 ,加入 0 .0 1mol·L-1的四甲基氯化铵 ,调节pH 5 .0 )为流动相 ,检测波长为 2 2 5nm ,柱温 35℃。采用导数色谱法鉴定了色谱峰纯度 ,并与美国药典收载的色谱条件进行了比较。结果　双氯西林钠在 30～6 0 0 μg·ml-1范围内 ,峰面积与浓度的线性关系良好 (r =0 .9998) ;平均回收率为 10 0 .37% ,重复性试验RSD =0 .37% (n =6 )。与美国药典收载的色谱条件相比较 ,双氯西林钠与相邻杂质分离更完全。结论　所建立的方法简便、准确、重复性好 ,可作为双氯西林钠稳定性及降解动力学研究的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇含量

目的建立多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，以十八炕基硅烷键合硅胶为色谱柱，甲醇-水（48：52）为流动相，检测波长254nm，流速1．0mL／min。结果苯甲醇质量浓度在0．1-2．0mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0、9999），平均回收率为99．76％，RSD=0、52％（n=6）。结论该方法简便、准确，灵敏度高，适用于多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇的含量测定，     

高效液相色谱法测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量

目的采用高效液相色谱法（HPLC法）测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量。方法以Hypersil ODS柱为分析柱，流动相为0．02mol／mL磷酸二氢钾溶液-甲醇一乙腈（80：15：5），流速为1．0mL／min，检测波长为250nm，柱温为室温。以外标法计算标示量百分含量。结果盐酸伐昔洛韦质量浓度在10～60μg／mL范围内与峰面积呈现良好线性关系，r=0．9999，平均回收率99．20％，RSD=0、50％（n=5）。结论HPLC法操作简便、快速，结果准确可靠，重现性好，可用于测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量。     

RP-HPLC法测定复方两面针含片中氯化两面针碱的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定复方两面针含片中氯化两面针碱的含量。方法色谱柱为Shimadzu Class-VP-ODS C18色谱柱,流动相为乙腈-水-三乙胺-磷酸(21∶79∶1∶1),流速为1.0mL.min-1,检测波长为271nm。结果氯化两面针碱对照品在0.020~0.180μg.mL-1之间呈良好的线性关系,r=0.9996,氯化两面针碱的平均回收率为97.70%,RSD=0.61%(n=9)。结论本法操作简单、灵敏度高、结果准确、稳定性和重复性好,可用于复方两面针含片中氯化两面针碱的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定盐酸索他洛尔氯化钠注射液的含量

目的采用高效液相色谱法,测定盐酸索他洛尔氯化钠注射液中盐酸索他洛尔的含量.方法色谱柱:Shim-pack C18150mm×4.6mm;流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(17:87:0.11:0.13);流速:1mL/min;检测波长:228nm.结果注射液测定无干扰.盐酸索他洛尔在浓度9.27～92.7μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率100.6%,RSD=1.7%.结论本法准确、简便、可靠,样品中其它物质对主药测定无干扰.     

复方地喹氯铵喷雾剂中的二组分的HPLC测定

采用HPLC法,用C18柱测定复方地喹氯铵喷雾剂中地喹氯铵和甘草酸的含量。二组分的回收率分别为100.35％、99.75％;RSD分别为0.80％、0.33％。     

氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的HPLC测定

建立了离子对高效液相色谱法,测定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量.采用C18色谱柱,以0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,pH 3.45±0.1)-乙腈(35:65)为流动相,检测波长210nm,柱温40℃.苯扎氯铵在10～70μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),方法平均回收率100.1%.     

HPLC法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量

目的用反相高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-乙腈-三乙胺(62∶26∶12∶0.2)为流动相;检测波长为284 nm。结果盐酸托烷司琼在2~40μg.mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,Y=15.623X+8.16,r=0.9997,平均回收率=99.72%,RSD=0.63%。结论该方法操作简单、灵敏度高、准确度好,可用于盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量测定。     

盐酸贝西沙星滴眼液中苯扎氯铵的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定盐酸贝西沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量.采用Kromasil C18柱,5 mmol/L乙酸铵溶液(含1％三乙胺,用冰乙酸调至pH 5.2±0.5)-乙腈(29∶71)为流动相,检测波长为215nm,流速1.0 ml/min.苯扎氯铵在5～15 μg/ml浓度范围内线性关系良好(R2=0.998 3),平均回收率为99.4％ (RSD=-0.42％).     

高效液相色谱法测定利巴韦林氯化钠注射液中利巴韦林的含量

目的:建立高效液相色谱法测定利巴韦林氯化钠注射液中利巴韦林的含量.方法:采用Shimpack C18(4.6 mm×15cm)色谱柱,以重蒸馏水为流动相,流速:1 ml·min,紫外检测波长为207 nm,采用外标法测定利巴韦林含量.结果:利巴韦林浓度在30～70μg·ml-1范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.999 7);平均回收率为100.1%,RSD为0.2%.结论:本方法准确、简便、快速,适用于测定利巴韦林氯化钠注射液中利巴韦林的含量.     

HPLC法测定吡嘧司特钾滴眼液中苯扎溴铵和苯扎氯铵的含量

摘要：目的建立HPLC法测定吡嘧司特钾滴眼液中苯扎溴铵和苯扎氯铵的含量。方法色谱柱：C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：0．02mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（含0．1％三乙胺,用磷酸调节PH为3．45±0．1）-乙腈（35：65）;检测波长：210nm;柱温：40℃。结果苯扎溴铵在49．86～997．2ng范围内线性关系良好（r=0．9999）,最小检出量为0．15ng,平均回收率为97．4％,RSD为1．0％;苯扎氯铵在9．912-24．78ng范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,最小检出量为0．85ng,平均回收率为99．9％,RSD为1．0％。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于吡嘧司特钾滴眼液中苯扎溴铵和苯扎氯铵的含量测定。