β-环糊精包合砂仁乙酸龙脑酯的工艺研究

砂仁为姜科植物阳春砂、绿壳砂、海南砂的干燥成熟果实,具有化湿行气、温中止呕止泻、安胎的功效.砂仁主含挥发油,油中主要成分有乙酸龙脑酯、樟烯、樟脑、龙脑及α-蒎烯等.药理实验证实乙酸龙脑酯系与砂仁功效主治密切相关的有效成分[1],且乙酸龙脑酯结构清楚,含量较高.     

道地产区阳春砂不同种质类型的果实品质分析

目的对道地产区阳春砂不同种质类型的果实品质进行分析和比较,为其种质资源的评价及优良品种选育研究提供科学依据。方法采用常规的中药材性状鉴定方法观察与描述阳春砂不同种质类型(长果、圆果、黄苗仔)果实的性状特征;照《中国药典》(2015年版四部)挥发油测定法甲法测定种子团中挥发油的含量,并采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术结合质谱数据库检索系统对挥发油组分进行分离鉴定,运用色谱峰面积归一化法计算各组分相对质量比;采用气相色谱法测定不同种质类型阳春砂果实中樟脑、龙脑及乙酸龙脑酯含量。结果阳春砂不同种质类型的果实外观性状特征上的差异主要体现在形状、大小、果皮厚度及种子团粒数等方面。长果、圆果和黄苗仔的挥发油含量分别为3.45%、3.33%、3.15%;乙酸龙脑酯含量分别为1.56%、1.19%、0.92%;樟脑含量分别为0.16%、0.15%、0.14%;龙脑含量分别为0.26%、0.12%、0.09%。三者的乙酸龙脑酯及挥发油的含量均达到了现行版《中国药典》的要求。结论阳春砂不同种质类型果实的挥发油含量及组分存在一定的差异,长果的挥发油、乙酸龙脑酯、樟脑及龙脑的含量最高,圆果其次,黄苗仔最低,表明阳春砂不同种质类型的果实品质存在一定的差异。     

黑皮油松及樟子松松针挥发油成分GC-MS分析

目的:明确黑皮油松及樟子松松针挥发油成分组成,进一步确定二者差异性。方法:水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS方法对挥发性组分进行分析,进而对含量较高的成分进行比较。结果:黑皮油松松针挥发油共鉴定27种化合物,相对含量较高的化合物为石竹烯(36. 88%)、乙酸龙脑酯(14. 46%)、β-蒎烯(9. 76%);樟子松松针挥发油共鉴定38种化合物,相对含量较高的化合物为γ-衣兰油烯(11. 82%)、α-蒎烯(9. 34%)、石竹烯(7. 59%),杜松烯(7. 68%)、左旋乙酸冰片酯(7. 12%)。结论:黑皮油松与樟子松松针挥发油组成均以烯烃类物质为主,并含有少量醇类和脂类物质。且都含有α-蒎烯、乙酸龙脑酯、石竹烯、γ-榄香烯、α-衣兰油烯、α-杜松醇、T-杜松醇、冰片、β-蒎烯等物质,但含量差异较大。为黑皮油松及樟子松松针挥发油的深入研究奠定了基础。     

不同产地品种阳春砂仁挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

目的 比较不同产地、品种阳春砂仁挥发油的化学成分.方法 以水蒸气蒸馏法提取挥发油,分别得到不同样品的挥发油,以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其化学成分进行分离和鉴定.通过标准图谱进行对照确定化合物成分,经色谱峰面积归一化法测定其百分含量.结果 不同产地、品种阳春砂仁挥发油主成分都比较集中,前三位主成分含量均达到70%以上;且不同产地、品种阳春砂仁挥发油成分种类基本相似,但不同产地挥发油中各成分的比例存在差异.结论 道地药材阳春砂仁中乙酸龙脑酯是所有药材中含量最高的,这可能是阳春砂仁为道地药材的依据之一;而经炮制后道地药材阳春砂在成分比例上变化明显.     

砂仁品种的鉴别研究

目的 对3种《中国药典》收载的砂仁（阳春砂、绿壳砂、海南砂）进行对比鉴别,为不同来源砂仁的准确鉴别提供依据。方法 前往栽培基地采集样品并对比3种砂仁原植物形态特征;采用性状鉴别法对比3种砂仁外观性状特征;利用显微鉴别法对比3种砂仁种子横切面显微特征;采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术结合SIMCA-P软件寻找3种砂仁挥发油中的差异性成分。结果 原植物形态可通过穗状花序总花梗、膜质胞片长度,鲜果颜色,毛刺形状进行鉴别;性状可通过果壳颜色、厚度,毛刺形状,气味进行鉴别;显微方面可通过种皮表皮细胞壁外壁厚度,油细胞长度,色素层列数进行鉴别;3种砂仁挥发油中共鉴定出18种成分,阳春砂与绿壳砂对比,有5种差异成分,其中ɑ-蒎烯、莰烯是阳春砂特有成分,4-methyl-2,3,4,5,6,7-hexahydro-1H-indene、3-蒈烯、α-Copaene是绿壳砂特有成分;阳春砂和海南砂对比,只有石竹素为海南砂特有成分;绿壳砂与海南砂对比,有2个差异成分,其中α-Copaene是绿壳砂特有成分,石竹素是海南砂特有成分。结论 3种不同来源的砂仁在原植物形态、外观性状、种子横切面显微特征存在...     

道地产区不同居群阳春砂挥发油化学成分分析

目的分析道地产区不同居群阳春砂果实挥发油的含量及其化学成分,为阳春砂优良种质种苗产地的选择提供依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取砂仁挥发油,采用GC-MS联用技术测定挥发油化学成分。结果道地产区阳春砂果实挥发油含量在3.0%～5.1%之间,均达到《中国药典》规定的挥发油含量标准(>3%);乙酸龙脑酯含量在38.34%～56.25%之间,樟脑含量在6.99%～15.79%之间。结论不同居群砂仁果实挥发油的主要化学组分相对含量差异较大,其差异与各产区生态环境有关。     

GC同时测定五味子种子挥发油中6种成分含量

目的:建立同时测定五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分含量的气相色谱法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分进行含量测定。气相色谱条件:采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30m×320μm×1μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,以10℃.min-1升温至125℃,保持5min,再以10℃.min-1升至150℃,保持2min;载气为氮气,流速为0.9mL.min-1;进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯进样浓度分别在0.0386～0.9640g.L-1(r=0.9999),0.0458～0.6870g.L-1(r=0.9996),0.0411～1.0270g.L-1(r=0.9998),0.450～0.9004g.L-1(r=0.9998),0.4043～4.0425g.L-1(r=0.9996),0.0252～0.6300g.L-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为α-蒎烯99.48%(1.21%)、β-蒎烯99.10%(1.22%)、月桂烯100.28%(1.49%)、柠檬烯100.02%(1.57%)、乙酸龙脑酯101.68%(1.96%)和榄香烯100.75%(1.61%)。结论:方法简便、快速、准确,可作为五味子种子挥发油质量控制的指标。     

阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱“数字化”信息的构建与应用

目的:建立阳春砂仁挥发油特征指纹图谱"数字化"信息模式,为阳春砂仁的内在质量评价和鉴定提供一种数字化标准.方法:采用GC-MS分析20批次阳春砂仁的主要成分,同时对1985年以来国内主要研究单位对16批次阳春砂仁的文献报道进行数据挖掘.结果:20批次阳春砂仁均含有α-蒎烯、茨烯、β-蒎烯、β-月桂烯、柠檬烯、芳樟醇、樟脑、异龙脑、龙脑、乙酸龙脑酯等10个主要特征成分,合计相对含量达(86.35±5.69)%,具有一定代表性;近20年来国内10余个主要研究单位报道的阳春砂仁大都含有以上10个特征成分,且相对含量也近似.以此10个特征指标成分计,本试验分析样品的均值与文献报道样品的均值相似度为0.990(夹角余弦法),由此合并数据处理以建立具有广泛代表性的阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱"数字化"信息."数字化"信息在药材质量评价中的应用表明,约85%以上阳春产砂仁的质量比较均匀稳定,与16个文献报道阳春砂仁相似度比对的结果显示与原文作者的结论基本一致;在药材品种鉴定中的应用表明,文献报道的10个非阳春砂仁中仅绿壳砂与阳春砂仁非常相似,而缩砂、长太砂、华山姜、山姜、长序砂仁等与阳春砂仁通过数字化模式可以明显区分开来.结论:阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱数字化信息模式使在不同时间段(1985-2007)、不同仪器、色谱柱、色谱条件下的分析结果可以相互比对,适用于药材的质量评价与鉴定.     

莱芜花椒和川椒挥发油的GC-MS分析比较

目的:分析比较莱芜花椒和川椒挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取两种不同来源的花椒挥发油,GC-MS联用分析挥发油的化学成分。结果:从莱芜花椒挥发油中鉴定了56种化合物,相对含量占其挥发油总成分的87.7%;从川椒挥发油中鉴定了52种化合物,相对含量占其挥发油总成分的89%。两种挥发油共有的主要成分为桧萜、β-月桂烯、枞萜、α-蒎烯、4-萜品醇、α-水芹烯、(+)-4-蒈烯、桉树脑、顺式-β-罗勒烯、松油烯、β-芳樟醇、松油醇、薄荷酮、α-松油醇酯、右旋大根香叶烯。结论:两种来源花椒挥发油的理化性质和化学成分的种类相似,但成分的相对含量存在较大差异。     

不同产地五味子种子挥发油中6个成分含量测定及主成分分析

目的：检测不同产地五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯的含量。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱法(GC)测定挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6个成分含量：采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30 m×320μm×1μm),氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,柱温以60℃为起始温度,以10℃·min^–1升温至125℃,保持5 min,再以10℃·min^–1升至150℃,保持2 min;载气为氮气,流速为0.9 mL·min^–1;分流进样,分流比为10∶1;进样量为1μL。采用SPSSPRO在线数据处理软件,以五味子种子中6个挥发油成分为指标进行综合评价。结果：各产地五味子种子挥发油中6个成分含量差异较大,α-蒎烯为14.378 8～231.394 2μg·g^–1,β-蒎烯为6.559 1～86.622 4μg·g^–1,月桂烯为11.873 4～143.526 3μg·g     

中药砂仁化学成分研究

从阳春砂果实中分得7个化合物,经光谱分析鉴定为龙脑乙酸酯,樟脑,龙脑,β-谷甾醇,香草酸,硬脂酸和棕榈酸,香草酸是首次从本植物分得。用GC-MS分析砂仁挥发油成分,鉴定了57个化合物,其中含量1%以上的有龙脑乙酸酯,樟脑,龙脑,柠檬烯,樟烯,月桂烯,蒈烯-3和α-松油醇等8个化合物。     

基于市售样品质量考察的砂仁药典标准及用药部位探讨

目的 对市售砂仁质量进行考察，比较砂仁种子团和砂仁壳的差异，为规范砂仁的用法提供依据。方法 采用2020年版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）（一部）中的方法对市售砂仁的性状、薄层鉴别、水分、乙酸龙脑酯含量进行检测，并参照2020年版《中国药典》收载方法对砂仁灰分和浸出物含量进行测定。结果 17批市售砂仁除了2批海南砂、2批海南砂和阳春砂混合品的乙酸龙脑酯含量低于标准外，其余样品质量均符合2020年版《中国药典》的标准，但存在带壳和不带壳2种规格。对砂仁种子团和砂仁壳的壳率、挥发油、浸出物和乙酸龙脑酯含量进行检测，发现3种砂仁种子团挥发油为相应壳的1.8~5.3倍，种子团乙酸龙脑酯质量分数分别为相应壳的8.8~62.1倍，但浸出物含量差别较小。结论 2020年版《中国药典》收载的海南砂乙酸龙脑酯含量标准有待商榷，建议暂定砂仁总灰分为不得超过10.0%，浸出物含量不得少于15.0%；同时建议砂仁入药时，应按去除20%~30%的壳率来计算带壳砂仁的用量，且不论带壳与否，用药时均应随配方碾碎。     

蛇床子研究进展

蛇床子系伞形科植物蛇床Ｃｎｉｄｉｕｍｍｏｍｎｉｅｒｉ(Ｌ.)Ｃｕｓｓｏｎ的干燥成熟果实,我国各地均有生长。近几年来,随着对蛇床子研究的深入,在化学成分,药理作用及临床应用等方面均有新的发现,本文拟就蛇床子在这三个方面的研究成果作一概述,以供参考。1　化学成分1.1　挥发油　蛇床子含挥发油1.3%。秦路平等利用ＧＬ-ＭＳ技术从国产蛇床子挥发油中分离出27个成分,鉴定出其中的20个成分:α-蒎烯、莰烯、环葑烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、β-松油烯、α-松油烯、异龙脑、3,5-二甲基苯乙烯、艹奥、乙酸龙脑酯、△1,8-对位薄荷二烯-9-醇…     

阳春砂仁GC—MS特征指纹图谱数字化信息的GC验证

目的考察阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱数字化信息在GC中的适用性。方法分别采用GC-MS和GC分析13批次阳春砂仁的主要成分,同时用已建立的阳春砂仁挥发油特征指纹图谱数字化信息与GC-MS、GC分析的样品进行相似度比对。结果13批次阳春砂仁均含有α-蒎烯、茨烯、β-蒎烯、β-月桂烯、柠檬烯、芳樟醇、樟脑、异龙脑、龙脑、乙酸龙脑酯等10个主要特征成分,合计相对含量达(88.15±2.97)%,具有一定代表性。以此10个特征指标成分计,GC-MS分析样品与GC分析样品的相似度为0.994～1.000(夹角余弦法);与阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱数字化信息比对,GC-MS分析样品的相似度为0.978～0.999(夹角余弦法),GC分析样品的相似度为0.986～0.998(夹角余弦法)。结论阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱数字化信息能应用于GC中,使不同时间、不同型号的仪器、色谱柱、色谱条件下的分析结果可以相互比对,具有推广应用价值,可用于药材的质量评价与鉴定。     

不同产地砂仁中乙酸龙脑酯与总挥发油含量比较研究

目的:优选砂仁的最佳产地。方法:采用气相色谱法测定不同产地砂仁中乙酸龙脑酯的含量,蒸馏法测定总挥发油的含量。结果:不同产地砂仁中乙酸龙脑酯与总挥发油的含量由高到低为:阳春砂越南砂海南砂老挝砂绿壳砂缅甸砂。结论:该研究为砂仁的最佳产地提供了试验数据。     

不同干燥方式草珊瑚挥发油8个活性成分含量的GC法测定

目的采用GC法同时测定不同干燥方式不同部位草珊瑚挥发油中α-蒎烯、莰烯、(-)-β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯、β-榄香烯和β-石竹烯8种成分的含量。方法色谱柱:HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);检测器:FID;进样口温度:250℃;检测器温度:270℃;柱温:50℃为起始温度,保持2min,以5℃·min~(-1)的速度升至130℃,保持5min;载气:氮气;流速:1 mL·min~(-1);进样量:1μL;分流比:30:1。结果α-蒎烯、莰烯、(-)-β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯、β-榄香烯和β-石竹烯色谱峰分离度良好;进样浓度分别在8.75～1750.00、5.62～1123.60、8.66～1732.80、4.37～873.60、1.96～391.20、 4.98～995.60、8.54～1707.60、3.61～721.40μg·mL~(-1)范围线性良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.7%、97.2%、98.2%、98.3%、97.7%、97.5%、98.2%、97.8%,RSD分别为0.62%、1.21%、1.24%、1.30%、1.32%、1.27%、1.57%、0.77%。12批草珊瑚挥发油中α-蒎烯、莰烯、(-)-β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯、β-榄香烯和β-石竹烯的含量(n=3)测定结果分别为0～225.50、0～167.06、0～250.34、0～55.66、0～77.91、0～201.98、2.35～294.49、0～14.82μg·g~(-1)。结论该方法准确可靠,适用于草珊瑚挥发油中8个活性成分的含量测定。     

吴茱萸和密楝叶中挥发油成分的气相色谱-质谱分析

目的 分析陕西汉中产吴茱萸和密楝叶中挥发油成分.方法 用水蒸气蒸馏法提取吴茱萸和密楝叶中挥发油,并用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析检测.结果 两种植物叶挥发油共鉴定出93种化学成分,主要为萜类、脂类及酰胺类等化合物.其中吴茱萸叶中挥发油中鉴定出61种化学成分,未知2种;主要成分有β-氧化石竹烯(相对含量为14.7%,下同),反式-11-十五烯醛(13.61%),球朊醇(7.2%)等.密楝叶中挥发油中鉴定出56种化学成分,未知2种;主要成分有β-氧化石竹烯(15.59%),α-库贝醇(10.2%),乙酸法呢烯酯(9.94%),橙花叔醇(9.42%)等.在吴茱萸和密楝叶的挥发油化学成分中,有28种成分是它们共有的,分别占各自挥发油总量的49.92%和43.38%.结论 吴茱萸和密楝叶中挥发油的主要成分种类和含量比较相似,与果实中挥发油相比,同种植物叶与果实的挥发油在组成成分种类及含量上都有较大的差异.     

综合评价砂仁挥发油-β-环糊精包合物的质量

目的:以砂仁挥发油主要有效成分-乙酸龙脑酯-β-环糊精包合率为主要质控指标,以砂仁挥发油-β-环糊精包合物收得率为辅助质控指标,综合评价砂仁挥发油-β-环糊精包合物的质量。方法:通过气相色谱法测定砂仁挥发油-β-环糊精包合物中乙酸龙脑酯的含量并采用扫描紫外光谱法、气相色谱法对砂仁挥发油-β-环糊精包合物进行质量检查。结果:3批砂仁挥发油-β-环糊精包合物中,乙酸龙脑酯-β-环糊精包合率平均值22.57%,RSD 1.752%;挥发油-β-环糊精包合物收得率平均值84.04%,RSD 0.157 4%。结论:上述3批砂仁挥发油-β-环糊精包合物成功包合且包合前后砂仁挥发油主要有效成分基本一致;乙酸龙脑酯-β-环糊精包合率、挥发油-β-环糊精包合物收得率较高,成功地建立了砂仁挥发油-β-环糊精包合物较为完善的质量标准。     

浙产山鸡椒各部位挥发油化学成分的比较

目的：研究浙产山鸡椒根、茎、叶和花序中挥发油的化学成分。方法：水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）进行定性分析,按峰面积归一化法,求出挥发油中化学成分的百分含量。结果：鉴定出75个化合物。根挥发油主要成分是柠檬烯、α-柠檬醛和β-柠檬醛。茎挥发油主要成分是芹子-6-烯-4-醇、（R）-4-萜品醇和α-柠檬醛。叶挥发油主要成分是α-蒎烯、桉树脑和桧烯。花序挥发油主要成分是α-萜品醇和顺式-β-萜品醇。结论：浙产山鸡椒根、茎、叶和花序挥发油主要成分有所差异,且相同化学成分的百分含量也有差别。     

白花枝子花挥发油成分研究

目的 提取并鉴定白花枝子花中的挥发油成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取白花枝子花中挥发油成分,利用气相色谱-质谱联用分析并人工谱图解析挥发油的化学成分.结果 鉴定出45个化合物,主要为单萜,倍半萜及其氧化衍生物,相对含量高达97.1%.白花枝子花挥发油的主要成分D-苧烯(24.93%),香茅醇(18.71%),反式-柠檬醛(3.90%),顺式-柠檬醛(3.67%),β-石竹烯(2.00%),α-非兰烯(3.42%),β-蒎烯(3.22%),香叶烯(2.07%),顺式-罗勒烯(12.65%),反式-罗勒烯(10.25%),乙酸香茅酯(2.10%),乙酸橙花酯(1.66%)等.结论 该研究为挖掘其药用及食品香料工业的应用价值提供了科学依据.