基于化学模式识别的益智仁盐炙前后高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立益智仁盐炙前后的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别法比较益智仁盐炙前后的化学成分差异。方法 采用HPLC法建立益智仁生品及盐炙品的指纹图谱,应用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）对益智仁生品及盐炙品化学成分进行比较。结果 益智仁生品及盐炙品HPLC指纹图谱分别确定了30和32个共有峰,指认了其中8个色谱峰,分别是X2峰（5-羟甲基糠醛）、1号峰（原儿茶酸）、2号峰（原儿茶醛）、4号峰（表儿茶素）、21号峰（白杨素）、22号峰（山奈素）、25号峰（杨芽黄素）和26号峰（圆柚酮）。PCA及OPLS-DA结果显示,益智仁生品和盐炙品各聚为一类。VIP分析共筛选出12个成分是益智仁盐炙前后的差异标志物,分别是X1、26（圆柚酮）、16、3、X2(5-羟甲基糠醛)、25（杨芽黄素）、15、12、8、10、17、20号峰。结论 HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法准确可靠,可用于盐炙前后益智仁质量差异分析。     

彝族药姜味草指纹图谱的建立和化学模式识别分析及含量测定

目的 建立彝族药姜味草的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱分析方法,结合化学模式识别,对其质量进行分析,并测定其中4种成分的含量.方法 采用Agilent-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4 μm),以乙腈-0.2％磷酸水为流动相,梯度洗脱,以迷迭香酸为参照,建立15批不同来源样品的HPLC特征图谱,结合相似...     

猴耳环高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别研究

目的建立猴耳环高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,为其真伪鉴别及质量评价提供参考。方法以HPLC法建立猴耳环的指纹图谱。采用YMC C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;进样量10μL;检测波长为300 nm。通过相似度评价、聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行评价。结果获得猴耳环HPLC指纹图谱10个共有峰,结合对照品定位和紫外光谱分析,指认出没食子酸、杨梅苷、槲皮苷、7-没食子酰基特利色黄烷及7,3’-和7,4’-二没食子酰基特利色黄烷异构体6个共有峰;51批猴耳环药材有44批相似度大于0.90;聚类分析和主成分分析可将51批猴耳环聚为4类,显示猴耳环药材质量受外观性状、产地、采收时间等因素综合影响。结论所建立的方法简单准确,指纹图谱结合化学模式识别技术能够系统、全面地评价猴耳环的质量。     

补肾强身片UPLC指纹图谱

目的建立补肾强身片(淫羊藿、菟丝子、金樱子等)UPLC指纹图谱。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;检测波长215 nm;柱温40℃。再通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析对指纹图谱进行评价。结果 12批样品的UPLC指纹图谱中有20个共有峰,并鉴定出9个(原儿茶酸、红景天苷、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷、朝藿定C、淫羊藿苷、山柰素、宝霍苷Ⅰ),相似度0.843~0.970。12批样品可分成3类,并找到4个差异标志物,包括特女贞苷和绿原酸。结论该方法简便可靠,可用于补肾强身片的质量控制。     

东北苦菜UPLC指纹图谱建立及化学模式识别

目的建立东北苦菜Ixeris vesicolor DC.UPLC指纹图谱,并进行化学模式识别。方法东北苦菜甲醇提取物的分析采用CORTECS C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm);流动相0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.1 mL/min;检测波长(1～15 min,327 nm;15～50 min,360 nm);柱温35℃;进样量2μL。采用相似度分析和化学模式识别技术相结合的方法对其进行质量评价。结果 10批样品指纹图谱中有19个共有峰,相似度均大于0.953。通过聚类分析将样品分成2类,主成分分析结果支持聚类分析结果,采用正交偏最小二乘法-判别分析筛选出了导致不同批次药材质量差异的3个共有峰,指认出2号峰(绿原酸)和12号峰(木犀草素)。结论该方法稳定可靠,可系统、全面地评价东北苦菜的药材质量。     

沉香化气丸的UPLC指纹图谱与化学模式识别

目的:建立沉香化气丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为评价该制剂的整体质量提供参考依据。方法:采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~7 min,12%~16%A;7~14 min,16%~19%A;14~16 min,19%~25%A;16~19 min,25%~28%A;19~22 min,28%~42%A;22~27 min,42%~46%A;27~33 min,46%~48%A;33~37 min,48%~72%A;37~39 min,72%~90%A;39~42 min,90%A),分段变波长测定(0~3 min,285 nm;3~20 min,210 nm;20~24 min,254 nm;24~42 min,210 nm),进样量2μL,流速调整至0.8 mL·min~(-1);根据相似度评价,结合化学计量学方法对沉香化气丸进行质量评价。结果:建立了20批沉香化气丸的UPLC指纹图谱,标定了27个共有峰,通过对照品指认了12个共有峰,20批样品指纹图谱的相似度均0.98。通过聚类分析可将样品聚为3类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现7个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。结论:指纹图谱的构建与化学模式识别可为沉香化气丸的质量控制提供更为全面的信息参考。建立的UPLC指纹图谱方法稳定可行。     

茵芪肝复颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立茵芪肝复颗粒的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,poroshell 120 EC-C18 色谱柱（4.6 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速：0.9 mL·min-1,进样量： 20 μL,检测波长：254 nm,柱温：25 ℃。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012 年版）软件对 12 批茵芪肝复颗粒HPLC 色谱图进行相似度分析,通过对照品及单味药材色谱图对部分共有峰进行指认与归 属。运用主成分分析（PCA）、偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）研究不同批次的茵芪肝复颗粒质量差异的关键 成分。结果12 批茵芪肝复颗粒样品的HPLC 指纹图谱有17 个共有峰,相似度均大于0.970,指认了其中 4 个共有峰所代表的化学成分,分别是腺苷、栀子苷、东莨菪内酯和芒柄花苷。PCA 将12 批样品分为3 类, 其中Ⅰ类为S1、S2、S5 和S6,Ⅱ类为S3、S4,Ⅲ类为S7~S12。结合PLS-DA 分析,1 号（腺苷）、8 号、5 号（栀 子苷）、10 号（芒柄花苷）、13 号和12 号色谱峰对分类贡献较大,所代表的成分可能是引起不同批次间茵芪肝 复颗粒质量差异的关键成分。结论该方法准确、简单、重复性好,可用于茵芪肝复颗粒质量控制。     

白术高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的 建立白术高效液相色谱（HPLC）指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究,对其差异性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮进行含量测定。结果 建立了白术HPLC指纹图谱,共标定了9个共有峰,并鉴定出其中4个成分;37批样品与对照图谱相似度为0.539～0.996;不同产地、不同批次样品质量存在较大差异,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮和未知成分峰9是影响白术质量的重要因素。结论 该研究建立的指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、稳定、准确、可靠,可为白术的整体质量评价和质量标准的提升提供参考,为其药效物质基础研究及其相关复方研究等奠定基础。     

基于UPLC指纹图谱及化学模式识别分析的四季三黄片质量一致性评价

目的 建立四季三黄片超高效液相色谱法指纹图谱,并结合化学识别模式对其质量一致性进行评价。方法 Shimadzu Shim-pack gist C₁₈色谱柱（100 mm×2.1mm,2 μm）,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min^–1,柱温为30 ℃,检测波长为254 nm。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析等模式识别技术对四季三黄片批次间质量差异进行分析。结果 指纹图谱有21个共有峰。4家生产企业的23批样品相似度为0.442~0.999,筛选出了影响质量的11个差异性标志物,结果表明不同企业样品质量存在较大差异,3家企业内批间一致性较好,1家企业内批间一致性较差。结论 建立的方法简便可行,具有良好的准确性、稳定性和专属性,能科学评价四季三黄片质量一致性,可为四季三黄片的质量控制提供参考。     

基于化学计量学分析的诃子药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立诃子药材HPLC指纹图谱。方法：安捷伦ZORBAX SB-Aq C18色谱柱（4.6×250 mm,5 μm）;流动相为0.1%磷酸水-甲醇,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长270 nm,进样量20 μL。采用相似度软件和SPSS、SIMCA软件对10批诃子药材的色谱数据进行化学计量学分析。结果：标定17个共有峰,10批药材相似度在0.984-0.999之间,表明所含化学成分基本相同,差异不大。聚类分析可将样品分为4类,与主成分分析、偏最小二乘判别分析结果一致,VIP分析结果显示色谱峰5（没食子酸甲酯）、11、1（没食子酸）、10、12可能是鉴别诃子样品最主要的色谱峰。结论：所建立的诃子药材HPLC指纹图谱方法准确、稳定,通过化学计量学分析寻找区分不同品质诃子样品的标志性成分,可为诃子质量控制及评价提供参考。     

葛根和粉葛高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别

目的:建立并比较葛根和粉葛的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C_(18)(4.6 mm×200 mm),流动相为乙腈-0.03 mol/L醋酸铵溶液(梯度洗脱),流速为0.9m L/min,柱温为40℃,检测波长为250 nm,进样量为20μL。收集16批次的葛根和粉葛样品进行测定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》软件进行相似度评价,采用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行化学模式识别研究。结果:16批葛根和粉葛药材的指纹图谱有6个共有峰,经对照指认出葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素的色谱峰。相似度分析结果显示葛根和粉葛的相似度较高,均在0.910以上;聚类分析将葛根和粉葛样品分别归为两类;主成分分析提取得到8个主成分,累计方差贡献率达到93.548%,前3个主成分得分投影结果与聚类分析基本一致。结论:葛根和粉葛所含化学成分既有一定的相似性,也存在一定差异,该方法可作为葛根和粉葛的质量控制及临床应用的依据。     

基于指纹图谱与化学计量学的藿香正气软胶囊质量控制方法研究

目的 建立藿香正气软胶囊的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱及多指标成分测定方法,结合化学计量学方法评价藿香正气软胶囊的质量。方法 采用HPLC,SHIMADZU VP-ODSC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^–1,梯度波长为254、283 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μL,建立指纹图谱及多指标成分测定方法,结合化学计量学方法对不同批次藿香正气软胶囊质量进行分析和评价。结果 建立了藿香正气软胶囊的HPLC指纹图谱,共标定了22个共有峰,15批藿香正气软胶囊指纹图谱的相似度均在0.8以上;对甘草苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、水合氧化前胡素、白当归脑、欧前胡素、和厚朴酚、珊瑚菜素、异欧前胡素、厚朴酚10个成分进行了含量测定;化学计量学分析表明,不同企业生产的藿香正气软胶囊质量存在一定差异,区分各样品的质量差异标志物为水合氧化前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、珊瑚菜素、厚朴酚和甘草苷。结论 建立的HPLC指纹图谱及多指标成分测定方法准确、简便,结合化学计量学方法可用于评价藿香正气软胶囊的质量。     

不同产地泽泻HPLC指纹图谱建立及模式识别

目的建立不同产地泽泻HPLC指纹图谱,并对其进行模式识别。方法泽泻乙腈提取物的分析采用Hanbon Hedera ODS-2 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;柱温35℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。对结果进行化学模式识别(聚类分析、主成分分析和正交最小二乘法判别分析)。结果 19批四川产地样品指纹图谱中有17个共有峰,11批广西产地样品指纹图谱中12个共有峰,相似度均大于0.94。正交最小二乘法判别分析结合HPLC-MS/MS及对照品比对,筛选出泽泻醇B、泽泻醇A、11-去氧泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇O、24-乙酰泽泻醇A6种主要差异性成分。结论该方法稳定可靠,可将四川、广西产地泽泻进行明显区分,从而用于该药材的质量控制与评价。     

不同基原的化橘红UPLC指纹图谱、化学模式识别及含量测定研究

目的 建立化橘红药材的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,并进行化学模式识别分析及含量测定,以鉴别不同基原的化橘红差异。方法 通过建立UPLC指纹图谱,确定20批化橘红样品共有峰及峰面积,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012A版）进行相似度分析。以共有峰峰面积数据为基础,采用统计分析软件SPSS 19.0进行聚类分析,SIMCA 13.0进行主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）,并对指认的化学成分进行含量测定。结果 UPLC指纹图谱确定了18个共有峰,指认其中5、6、8、12、15号峰分别为7-羟基香豆素、柚皮苷、野漆树苷、佛手柑内酯、异欧前胡素;相似度评价结果显示样品S2、S3、S6、S8相似度介于0.851～0.891之间,其余16批样品相似度均>0.900。聚类分析可大致区分毛橘红和光橘红,少数批次存在偏差;PCA和OPLS-DA结果显示毛橘红和光橘红有更明显的区分趋势,并筛选出3个可能造成两种化橘红差异的标志物。含量测定结果表明,化橘红近成熟组柚皮苷含量高于幼果组和未成熟组（P<0.05）,未成熟组佛手柑内酯含量明显高于近成熟...     

痔炎消颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立痔炎消颗粒的HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:230 nm。采用指纹图谱相似度评价软件,再结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对10批痔炎消颗粒指纹图谱进行评价。结果 10批痔炎消颗粒HPLC指纹图谱中有15个共有峰,并鉴定出了3个成分(绿原酸、芦丁、柚皮苷),指纹图谱相似度均在0.900以上,各批样品一致性较好。通过CA、PCA、OPLS-DA分析,10批样品按不同生产厂家聚为3组,与样品来源相符,并筛选出包括柚皮苷在内的3个对分组贡献最大的组分。结论所建立的方法简便、重复性好,可为痔炎消颗粒的整体质量评价提供基础数据。     

基于指纹图谱的麦冬质量差异性分析

目的:建立麦冬HPLC指纹图谱,分析不同产地麦冬质量差异性.方法:收集3个产地(浙江慈溪、四川绵阳、四川三台光明镇)共15批麦冬样品,采用HPLC法建立麦冬指纹图谱;结合聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析探讨不同产地麦冬的质量差异.结果:不同产地的麦冬样品在化学成分的种类上相似,但在含量上存在一定差异.建立的麦冬...     

UPLC指纹图谱结合化学模式识别评价不同产地五灵脂药材质量

目的:建立五灵脂药材的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,结合化学模式识别法评价不同产地五灵脂药材质量。方法:采用UPLC建立指纹图谱,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为265 nm,流速为0.25 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为1.0μL。结合相似度评价、聚类热图分析及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)综合评价不同产地五灵脂药材质量。结果:建立的五灵脂药材UPLC指纹图谱共标定14个共有峰,指认出其中6个成分,分别为原儿茶酸、4-羟基苯甲酸、苯甲酸、槲皮苷、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮;22批五灵脂药材相似度为0.870~0.998;聚类热图分析将22批五灵脂药材分为两类,陕西省商洛市所产五灵脂可与其他产区样品完全区分;OPLS-DA共筛选出7个质量差异标志性成分。结论:建立的五灵脂药材UPLC指纹图谱及其化学模式识别方法稳定可行,可为五灵脂药材质量研究提供参考。     

基于化学计量学的通草水提物三氯甲烷部位 UPLC指纹图谱研究北大核心

目的:建立通草水提物三氯甲烷部位UPLC指纹图谱,并结合化学计量学进行分析。方法:采用Waters CORTECS T3(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min;检测波长为320 nm;柱温为35℃;进样量为3μL。通过聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析对16批通草进行质量评价和差异性分析。结果:建立的通草水提物三氯甲烷部位UPLC指纹图谱共标定17个共有峰;聚类分析和主成分分析结果一致;利用正交偏最小二乘判别分析筛选出7个差异性成分,可作为通草药材质量控制的标志物。结论:该研究建立的通草水提物三氯甲烷部位UPLC指纹图谱可较全面的表征其化学质量特征,指纹图谱的化学计量学分析可为通草质量标准的制定提供依据。     

芳香新塔花总黄酮的HPLC指纹图谱研究及化学模式识别分析

目的 建立芳香新塔花总黄酮的HPLC指纹图谱,为芳香新塔花总黄酮的质量评价提供参考.方法 通过HPLC法对15批不同时期采收的芳香新塔花中提取的芳香新塔花总黄酮进行色谱分析,对色谱结果进行相似度分析、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,最终对15批芳香新塔花总黄酮的质量进行综合评价.结果 建立了芳香新塔花总黄...     

不同产地济川煎HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的：建立济川煎HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别评价不同产地饮片对济川煎质量的影响。方法：使用不同产地饮片制备济川煎样品,利用Caprisol C18-AQ 100A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,测定了15批济川煎的指纹图谱,结合相似度评价、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）模式识别方法,对不同产地饮片制备的济川煎进行质量分析。结果：建立的指纹图谱方法符合方法学要求,15批济川煎HPLC指纹图谱有13个共有特征峰,指认了3个特征峰成分,其相似度均在0.9以上;通过CA发现,样品主要受枳壳产地影响,可分为两大类;PCA与CA结果基本一致;OPLS-DA筛选出了不同批次济川煎的2个差异性质量标志物,通过对照品指认,确定了8号为柚皮苷。结论：建立的指纹图谱方法稳定可靠,结合化学模式识别可将济川煎按枳壳产地不同分为2类,差异性质量标志物为柚皮苷,可用于济川煎的质量控制评价。