高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种抗生素

目的建立化妆品中盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素、甲硝唑、林可霉素、克林霉素及克林霉素磷酸酯10种抗生素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经甲醇+0.1 mol/L甲酸溶液(1+1,V/V)涡旋超声提取后,经Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×75 mm,3.5μm)分离,以0.2%甲酸水溶液为流动相A,0.2%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为0.5 ml/min;进样量为5μl;柱温为30℃。串联质谱正离子模式检测。结果 10种抗生素线性范围为20 ng/ml~2 000 ng/ml(r0.998),检出限0.04μg/g,在0.50μg/g、2.0μg/g及16.0μg/g 3种加标浓度下,10种抗生素平均回收率为76.8%~96.9%,RSD为1.5%~7.2%。结论该方法快速简便,具有良好的选择性、灵敏度及准确度,适用于化妆品中盐酸美满霉素等10种抗生素的测定。     

超高效液相-质谱/质谱法测定蜂蜜中的林可霉素残留

目的建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-质谱联用法,并用于江苏五市市售蜂蜜中林可霉素的残留水平检测。方法样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后质谱检测,基质匹配标准内标法定量。结果方法在1.0μg/kg～100μg/kg浓度时线性关系良好(r=0.996),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg,回收率为92.88%～107.51%,相对标准偏差为4.6%～8.6%。样品中林可霉素的检出率为24%,最大残留量为2.998μg/kg。结论该法简单、灵敏、准确,可用于蜂蜜中林可霉素残留的测定。     

牛奶中6种喹诺酮类兽药残留的QuEchERS-高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立一种QuEchERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种喹诺酮类兽药残留的方法。方法 样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取后，用PSA粉末净化，经C18色谱柱分离，三重四级杆质谱检测。结果 6种喹诺酮在浓度2.0～100.0 ng/mL范围内线性良好，相关系数>0.999，检出限范围为0.222～0.439μg/kg，定量限范围为0.739～1.464μg/kg，加标回收率为76.27%～97.84%，相对标准偏差为3.22%～8.77%。结论 该方法操作简便、快速、准确，可作为牛奶中喹诺酮药物残留的定量检测方法。     

海参和海参苗种中硝基呋喃类代谢物残留的液质联用检测法

优化了液相色谱-串联质谱法测定海参和海参苗种中硝基呋喃类代谢物残留量的检测方法。样品经酸解、衍生和乙酸乙酯萃取、浓缩后,以1mL20%的甲醇-水溶液定容,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式（MRM）检测和同位素内标法定量。4种硝基呋喃类代谢物检测的线性范围为0.5～10.0ng/mL,定量限为0.5μg/kg。在加标量为2.5μg/kg时,样品加标回收率范围为90.8%～99.0%,相对标准偏差（RSD）小于10%,满足硝基呋喃类药物的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑

目的 建立蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法 以乙酸乙酯作为提取剂,经涡旋混匀提取后,氮吹至干,用5%甲醇水溶解,Oasis HLB固相萃取柱净化。经甲醇洗脱,洗脱液经45℃水浴氮吹至干,流动相涡旋溶解,上机测定。高效液相色谱分离、串联质谱检测,采用多离子反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果 在优化条件下,4种抗生素浓度在0.1～5.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r）≥0.9953,方法检出限≤0.015μg/kg,不同基质中平均加标回收率为78.5%～95.1%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～10.7%。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定凉皮汤料中5种罂粟壳生物碱

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定凉皮汤料中5种罂粟壳生物碱的方法。方法 精确称量样品后加入乙腈涡旋混匀，加入无水醋酸钠和无水硫酸镁辅助提取后离心，上清液经乙二胺-N-丙基硅烷粉末净化，HILIC色谱柱分离，多反应监测模式下测定，外标法定量。结果 罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.05～2.0 ng/mL，吗啡、可待因在0.25～10.0 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999 0，检出限为0.03μg/kg（罂粟碱、那可丁、蒂巴因）和0.15μg/kg（吗啡、可待因），加标回收率为81.3%～98.6%，相对标准偏差为2.1%～4.9%。结论 该方法前处理简单高效，经济科学，灵敏度高，准确度好，适用于批量凉皮汤料中罂粟壳生物碱的快速准确测定。     

同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-ESI-MS/MS）,并对膨化食品中的丙烯酰胺进行定量分析。方法 样品经超纯水提取,用Oasis HLB和Bond ElutAccucat固相萃取小柱净化。采用Atlantis dC18柱（2.1 mm×150 mm,3μm）,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量,考察和优化样品前处理方法、色谱条件、质谱参数等,验证回收率、精密度等,以建立理想的检测方法。结果 丙烯酰胺的质量浓度在1.0 ng/ml～1 000.0 ng/ml与峰面积呈良好的线性,相关系数为0.999。方法定量限（S/N> 10）为5μg/kg。在20μg/kg、100μg/kg、200μg/kg的添加水平下加标回收率为93.5%～105.0%,相对标准偏差为1.5%～6.3%。结论 该方法具有快速、准确度和灵敏度高、重现性好,适用于膨化食品中痕量、超痕量丙烯酰胺的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中壬基酚

目的 建立禽蛋中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 用丙酮对样品进行提取、高速离心后,上清液采用高效液相色谱-串联质谱法分离检测,内标法定量。结果 在0.10～20 μg/kg范围内,壬基酚的线性方程为y = 712.9x - 0.356,相关系数为0.999 6,最低检出限为0.05 μg/kg,回收率在84.6%～109%,相对标准偏差为3.63%。结论 本法灵敏、准确,适合于禽蛋中壬基酚的检测。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜 中氟苯尼考和氟苯尼考胺

目的 建立蜂蜜中氟苯尼考和氟苯尼考胺的液相色谱-串联质谱快速检测方法。方法 样品经过氨化乙腈提取,采用QuEChERS对提取液进行净化,应用液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 在0.2~50 ng/ml范围内本法线性关系良好（ r >0.9998）,检出限在0.05 μg/kg~0.2 μg/kg之间,加标回收率在96.5%～105%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～5.3%之间。结论 该方法灵敏准确,操作简便快捷,适用于批量蜂蜜样品中氟苯尼考和氟苯尼考胺的快速分析。     

磺胺甲恶唑和甲氧苄啶在水产品中残留的检测

目的：建立同时检测磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的液相色谱串联质谱（LC-MS／MS）方法。方法：样品经乙腈和三氯甲烷溶剂提取后进行液相色谱质谱分析。液相色谱柱为CN柱，甲醇为流动相，流速300灿。rain；质谱采用选择反应监测技术，磺胺甲恶唑采用负离子模式，监测的离子对为m／z252〉m／z157；甲氧苄啶采用正离子模式，监测的离子对为，m/z291〉m/z230，m／z258。结果：磺胺甲恶唑的检出限为0．7μg／L，线性范围为7～770μg/L，回收率为89．1％；甲氧苄啶的检出限为0．8μg/L，线性范围为0．8～800μg／L，回收率为92．0％。结论：利用液相色谱串联质谱技术测定鱼肉中的磺胺甲恶唑和甲氧苄啶残留的方法具有高选择性、高灵敏度、快速等特点，具有实用性。     

超快速液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜中20种痕量磺胺类药物残留研究

目的:建立一种快速、准确、高效、灵敏的同时测定蜂蜜中20种磺胺类药物残留的超快速液相色谱-串联质谱测定方法。方法:蜂蜜样品用0.1%(V/V)磷酸提取后,经MCX固相萃取小柱净化,在快速液相分析色谱柱Shim-packXR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液为流动相,采用梯度洗脱。利用超快速液相色谱-三重四级杆串联质谱联用(UFLC-MS/MS)电喷雾电离多反应监测(MRM)正离子模式检测。结果:20种磺胺类药物除磺胺胍和磺胺醋酰外均在0.25μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,磺胺胍和磺胺醋酰在1.0μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,相关系数0.99,在0.5μg/kg、2.5μg/kg和5.0μg/kg三个水平添加时,各被测物的回收率在63.3%～106.9%范围,相对标准偏差(RSD)在1.7%～12.3%范围,检出限在0.004μg/kg～0.25μg/kg范围,最低定量检出限在0.01μg/kg～0.83μg/kg范围。结论:建立的方法可在5.5 min内同时测定20种磺胺,是一种蜂蜜中磺胺类药物残留测定的高效快速分析方法,用于实际样品的检测,结果满意。     

高效液相色谱质谱联用法同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素残留量

目的 建立高效液相色谱-质谱联用同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素方法。方法 样品经乙腈液-液萃取、聚醚砜针式过滤头过滤后,再经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱梯度洗脱分离,单四级杆质谱仪检测,标准曲线法定量。结果 氯霉素和甲砜霉素线性回归方程分别为y=82.276x+141.31和y=299.92x+267.31;在0.1ng/ml~100ng/ml范围内,线性相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.25μg/kg和0.27μg/kg;加标回收率分别为91.3%~97.3%和89.0%~98.2%。相对标准偏差(RSD)均＜5.6%。结论 本方法快速、简便、准确、灵敏,适合于牛奶中氯霉素和甲砜霉素的测定。     

化妆品中6种雌激素的液相色谱串联质谱检测方法研究

目的建立化妆品中六种雌激素的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法分别优化选择合适的质谱及色谱条件,确定最佳分析条件。样品用甲醇溶解,涡流震荡,超声抽提,0.45μm滤膜过滤,采用LC-MS/MS测定。结果6种雌激素β-雌二醇(E2),雌三醇(E3),雌酮(E1),己烯雌酚(DES)和己烷雌酚(HE)的最低检出限(LOD)分别为2.4、0.2、0.7、12、6和5ng/g;最低定量限(LOQ)分别为8、0.7、2.4、40、20和17ng/g;6种雌激素在浓度(0～1000ng/mL)的范围内均呈现良好线性(相关系数≥0.9990),平均加标回收率在85.2%～102.8%之间,相对标准偏差均在2.76%～8.69%之间。测定市场抽检的28个样品,结果满意。结论该方法能在较短时间内同时检测化妆品中6种雌激素,灵敏度高,选择性好。     

膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中11种有机磷酸酯阻燃剂

目的 建立膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱同时测定生活饮用水中11种有机磷酸酯类阻燃剂(OPFRs)的检测方法,并用于苏州地区饮用水中11种OPFRs的检测。方法 水样经膜式固相萃取后,采用超高效液相色谱-质谱多反应离子监测(MRM)分离检测,外标法定量,并对2021年8月份苏州78份水样中的OPFRs进行定量检测。结果 11种OPFRs线性关系良好,相关系数都在0.99以上,空白水样加标10 ng/L回收率为25.1%～105.0%,相对标准偏差为2.6%～19.2%。该膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法可用于饮用水中11种有机磷酸酯阻燃剂的定量检测,苏州地区饮用水中OPFRs主要有TMP、TEP、TCEP和TCPP,水源水、市区出厂水、县级市出厂水、二次供水和末梢水OPFRs平均浓度分别为15.9 ng/L、205.1 ng/L、154.4 ng/L、13.9 ng/L和11.0 ng/L。不同水样类型中OPFRs(TPhP、TDCPP、TEHP、EHDPP除外)检出浓度差异有统计学意义(P <0.05)。结论 该方法前处理效率高,准确性好,灵敏度高,可应用于饮用水中...     

QuEChERS - 超高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中33种农药残留

目的 基于QuEChERS技术,采用超高效液相色谱串联质谱（UPLC - MS/MS）建立了水果和蔬菜中杀虫剂、杀菌剂等33种农药残留的检测方法。方法 样品用乙腈提取,经无水硫酸镁、N - 丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,BEH C18色谱柱分离,以正离子多反应监测模式、外标法定量。结果 33种农药在0.5～100 ng/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,定量限和检出限分别为0.5～2.0 μg/kg和0.2～0.6 μg/kg。低、中、高3个加标水平下,33种农药的回收率在79.2%～119.3%之间,相对标准偏差为0.1%～9.7%。应用建立的方法对75份果蔬样品进行检测,检出15种农药,检出率4.0%～14.6%,含量为0.008 52～7.80 mg/kg。结论 本法操作简便、灵敏、准确,适用于果蔬中多种农药残留的快速检测。     

雷帕霉素洗脱支架系统中雷帕霉素的含量测定

目的：建立高效液相色谱法测定雷帕霉素洗脱支架中雷帕霉素含量测定的方法并对样品制备方法进行了验证.方法：用waters 1525高效液相色谱仪进行检测,色谱柱为C18柱（250mm ×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇∶乙腈∶水（67∶ 15∶ 18）,流速1mL/min,紫外检测器,检测波长为280nm,外标法定量.结果：雷帕霉素的线性范围为19.2～77.6μg/mL（r=0.9993）,检出限为0.388μg/mL,平均加样回收率为98.86％.结论：该方法简便、快速、准确,可用于雷帕霉素洗脱支架系统中雷帕霉素的含量测定.     

巴豆苷水解产物异鸟嘌呤测定的方法学研究

目的开展熬制汤料中巴豆苷水解产物-异鸟嘌呤测定的方法学研究。方法采用乙腈提取,氯化钠分层的预处理法,液相色谱与串联质谱联用测定异鸟嘌呤;对异鸟嘌呤测定中存在的干扰及消除方法进行了研究。结果乙腈提取与氯化钠分层的预处理法,样本提取时间短（约15min）、效率高（〈75%）、操作简单、净化效果好;用液相色谱与串联质谱联用法测定异鸟嘌呤,抗干扰能力强,定性定量准确：在1-500ng/mL范围内,r=0.9987,检出限为0.5ng/g,定量限为2ng/g,RSD为7.6%-11.6%。结论该方法简单可靠,耗时少,能有效去除干扰,非常适合巴豆中毒事件中的应急检测。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中22种杀菌剂

目的 建立茶叶中22种杀菌剂的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱联用( UPLC-MS/MS )测定法。 方法 样品用乙腈提取,经过TPT固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,串联质谱检测,空白基质匹配标准溶液外标法定量。 结果 22种杀菌剂在0.2~100μg/L范围内线性相关系数良好（r >0.999）,检出限为0. 10~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg,回收率在55.3%~115.6%之间,相对标准偏差（RSD）在4.13 %~15.44%之间。 结论 方法灵敏、准确、重现性好,适用于茶叶样品中多种杀菌剂残留量的快速筛查与日常检测。     

HPLC-MS/MS法测定全蝎等动物类中药中维吉尼霉素M_1

目的:建立全蝎等动物类中药中维吉尼霉素M1的HPLC-MS/MS测定方法。方法:样品经酸化的40%甲醇提取、提取液再经过三氯甲烷萃取净化后,用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定。结果:维吉尼霉素在1 ng.ml-1～250 ng.ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,线形方程为Y=3.94×104 X+4.07×103r,=0.9996,回收率在90.9～98.1%之间。在全蝎中最低检测限分别为0.7μg.kg-1,蜈蚣、乌稍蛇、海马和水蛭等动物类药材的回收率也均在85%～95%之间。结论:本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于全蝎等动物类中药中维吉尼霉素M1的测定。     

尿中多环芳烃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立一种尿中12种多环芳烃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 2022年选取深圳市的健康成人取其尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解后，C18固相萃取柱净化富集，氮吹浓缩，经Waters Acquity UPLC HSS T3 C18色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.8μm）分离，在选择反应监测模式下使用UPLC-MS/MS进行检测，内标法定量分析。结果 12种多环芳烃代谢物在0.01～200 ng/mL线性范围良好，相关系数均>0.997 0，检出限为0.002～0.041 ng/mL，定量下限为0.007～0.135 ng/mL，样品加标回收率为88.4%～119.2%。方法批内精密度相对标准偏差（relative standard deviations,RSD）为2.8%～10.3%，批间精密度RSD为3.1%～10.7%。结论 该方法操作简便，灵敏度高、精密度高、检出限低，适合用于人体尿液中12种多环芳烃代谢物的测定。