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相似文献
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1.
目的 建立用液相色谱测定柑橘和土壤中四螨嗪的农药残留量的方法.方法 样品用丙酮提取,干装硅胶柱净化,利用HP 1100高效液相色谱进行检测.结果 四螨嗪农药的检出限为0.01 mg/kg,土壤的添加回收浓度在0.05 ~2.01mg/kg时,平均回收率为92.1% ~95.9%,相对标准偏差为0.30%~ 5.34%,柑橘的添加回收浓度在0.05 ~2.01 mg/kg时,平均回收率为92% ~ 95.4%,相对标准偏差为0.33% ~4.60%.结论 该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.  相似文献   

2.
目的 建立土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法.方法 样品用0.1 mol/L EDTA提取液(乙腈:柠檬酸=1∶1)提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量.结果 该方法在6 min内完成了11种抗生素的快速分离检测.加标水平为2.5、10、50μg/kg时,11种抗生素的回收率为69.6%~98.5%,RSD为5.9%~15.2%;在2~200 μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r>0.9988),检出限为0.23 ~ 1.64 μg/kg.结论 与传统液相色谱法相比,该方法分析时间短,适用于土壤样品中多种磺胺类抗生素的检测.  相似文献   

3.
[目的]研究同时测定水中甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯5种拟除虫菊酯类农药污染物的固相萃取-高效液相色谱方法. [方法]水样经C18小柱富集,以异丙醇洗脱,采用光电二极管阵列检测器检测,利用C18色谱柱分离,以乙腈溶液和纯水为流动相等梯度洗脱,流速1.0 mL/min,在波长205 nm进行测定,外标法定量. [结果]5种拟除虫菊酯类农药在0.0~5.0 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,方法最低检测质量浓度为0.025~0.050 μg/L,回收率范围为88.0%~102.2%,相对标准偏差为1.0%~3.8%. [结论]该固相萃取-高效液相色谱法灵敏、准确,适用于水源水及生活饮用水中痕量拟除虫菊酯类农药残留的检测.  相似文献   

4.
目的 建立水果中甲霜灵和氯噻啉的固相萃取-反相高效液相色谱测定法.方法 以乙酸乙酯-环已烷(Ⅴ∶Ⅴ=1∶1)为提取溶剂,以超声波法提取水果中的甲霜灵和氯噻啉,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定.液相色谱检测波长为230 nm,流动相为乙腈-水(体积比为60∶40),流量0.8 ml/min,进样量20μl.结果 甲霜灵和氯噻啉线性范围分别为1.0× 10-6~1.0× 10-2 g/ml( r=0.999 0)和1.0× 10-6~ 1.0× 104 g/ml( r=0.999 8),平均回收率分别为97.94%~99.95%和97.98%~100.43%,检出限分别为2.56×10-5和3.43×104 μg/g,RSD分别为2.07%和2.87%.结论 该方法操作简便快速,可作为水果中甲霜灵和氯噻啉含量的检测.  相似文献   

5.
目的:研究检测食品中兽药二氯二甲吡啶酚的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法,用于各种禽肉中二氯二甲基吡啶酚的测定.方法:用甲醇提取肉类食品中二氯二甲基吡啶酚,经氮气吹扫浓缩,过0.45μm微孔滤膜后,直接进HPLC/MS/MS测定.以甲醇 水作流动相梯度洗脱,采用C18色谱柱分离;质谱采用电喷雾电离源阳离子模式,多反应监测检测,外标法定量.以m/z 192.0为母离子,选择m/z 87.0子离子作为定量离子,m/z 101.0子离子作为二氯二甲基吡啶酚辅助定性离子.结果:二氯二甲基吡啶酚在2~100 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9997;方法检出限为0.04μg/kg,回收率在93.9%~103.5%之间,精密度为2.00%(低浓度)和1.29%(高浓度).结论:建立的方法测定食品中二氯二甲基吡啶酚满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国禽肉中二氯二甲基吡啶酚状况调查.  相似文献   

6.
目的 建立测定蔬菜和水果中多菌灵的灵敏快速高效液相色谱方法.方法 蔬菜和水果样品捣碎匀浆后用乙腈提取其中的多菌灵,采用QuEChERS方法进行净化后氮气吹扫浓缩,用流动相溶解后进样测定.采用Waters XBridgeTM C18色谱柱分离,以甲醇-水(1+1)为流动相等度洗脱,检测波长为286 nm.结果 样品中多菌灵在0.1~5.0 μg/ml范围内线性关系性良好,相关系数r为0.999,检出限为0.01 mg/kg,高、中、低不同水平的加标回收率在83.0%~ 94.0%之间,精密度在3.0%~9.1%之间.结论 该方法用于检测蔬菜、水果中多菌灵残留量,快速简便、灵敏、准确.  相似文献   

7.
目的建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-质谱联用法,并用于江苏五市市售蜂蜜中林可霉素的残留水平检测。方法样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后质谱检测,基质匹配标准内标法定量。结果方法在1.0μg/kg~100μg/kg浓度时线性关系良好(r=0.996),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg,回收率为92.88%~107.51%,相对标准偏差为4.6%~8.6%。样品中林可霉素的检出率为24%,最大残留量为2.998μg/kg。结论该法简单、灵敏、准确,可用于蜂蜜中林可霉素残留的测定。  相似文献   

8.
水果和蔬菜中灭蝇胺的液相色谱-串联质谱测定法   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的 建立水果和蔬菜中灭蝇胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法.方法 样品经乙腈提取,使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)基质分散净化剂净化,采用LC -MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量.结果 该方法在1~100 μg/L内呈线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为75.4%~95.6%,相对标准偏差为2.1%~6.1%,检出限为0.25 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg.结论 该方法灵敏度高、快速、准确,适用于水果和蔬菜中灭蝇胺的检测.  相似文献   

9.
目的 建立一种同时测定生活饮用水中莠去津、呋喃丹、甲萘威、仲丁威、2,4-滴、灭草松和五氯酚等7种农药残留的超高效液相色谱-质谱方法.方法 水样离心后加入同位素内标,直接进样,采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 该方法在0.5~50 μg/L质量浓度范...  相似文献   

10.
[目的]建立同时测定人尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联质谱法. [方法]尿样经β-葡萄糖苷酸酶水解、阴离子交换固相萃取柱(Oasis MAX)净化后,经SB-phenyl RRHD柱分离,电喷雾电离质谱检测,同位素内标法定量. [结果] 13种代谢物在0.5~200 μg/L的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限在0.1~0.2 μg/L之间,回收率为93.7%~110.3%,相对标准偏差(RSD)均<10%. [结论]建立的检测尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱串联质谱法适用于尿样中邻苯二甲酸酯代谢物的含量测定和人群邻苯二甲酸酯暴露评估.  相似文献   

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