固相萃取-气相色谱法测定杨梅中的有机磷

目的:建立了固相萃取气相色谱法测定杨梅中22种有机磷农药残留的方法.方法:用乙腈-丙酮混合溶刺匀浆提取样品中的有机磷农药,固相萃取柱净化,用FPD检测器对其进行测定.结果:对40种宁波地产杨梅进行了检测,加标回收率在70%～95%之间,方法检测限在0.005～0.015 μg/kg,在0.2～20.0μg/ml范围内有良好的线性关系.结论:该方法简单、准确、可靠,分析结果达到农残检测的要求,适用大批量样品的同时检测.     

固相支持液液萃取-气相色谱-质谱法测定膳食样品中氯丙二醇酯

目的建立膳食样品中3-氯-1-2-丙二醇(3-MCPD)酯和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)酯的固相支持液液萃取-气相色谱-质谱(SLE-GC-MS)检测方法。方法膳食样品经正己烷超声提取,用甲醇钠/甲醇水解后,以硅藻土作为吸附剂进行固相支持液液萃取净化,经七氟丁酰咪唑衍生后,进行GC-MS测定,采用氘代同位素标准进行内标法定量。结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在不同膳食样品中的检出限分别为0.002~0.005 mg/kg和0.002~0.006 mg/kg,膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在0.05 mg/kg和0.1 mg/kg水平的加标回收率分别为65.9%~104.2%和75.4%~118.0%,相对标准偏差分别为2.2%~14.2%和0.8%~13.9%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检测。     

固相萃取气相色谱法测定水中甲胺磷

目的:建立了固相萃取(SPE)气相色谱火焰光度检测方法。方法:样品经固相萃取浓缩处理后,用气相色谱仪检测水中甲胺磷。结果:检测限在0.05μg/L,平均相对标准偏差为1.6%,n=8,加标回收率达到99.1%。结论:与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较低的检测限和较高的回收率,在水甲胺磷农药的测定中具有很好的应用前景。     

固相萃取毛细管气相色谱法测定水中雌激素

[目的]建立固相萃取毛细管气相色谱法同时测定水中多种雌激素的新方法。[方法]用二氯甲烷超声提取,固相萃取柱净化,FID检测器,经HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,气相色谱法测定。[结果]该方法线性范围为20～900mg/L,检出限为0.15μg/L,用于实际水样中雌激素的测定,加标回收率为82.3%～101.7%,相对标准偏差小于3.20%,结果满意。[结论]该方法操作简单,快捷,适用于分析各种水体中环境雌激素的含量。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用测定水体中拟除虫菊酯残留

建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC／MS)联用检测方法。水样用C18固相萃取碟富集吸附水样中待测组分，以石油醚 乙酸乙酯(95 5)洗脱；DB-5MS毛细管柱分离，全扫描scan定性确认，选择离子监测SIM模式进行定量，结果表明，该方法能同时分离测定水体中6种拟除虫菊酯类农药。6种农残组分的基体加标平均回收率为79．37％～103．4％，方法的相对标准偏差为5．66％～13．2％，水样浓缩2500倍的最低检测限为0．0016～0．0065μg/L．该方法与《生活饮用水卫生规范》2001年版执行的国标法相比，有机溶剂用量少，样品萃取容量大，极大地提高了方法的灵敏度和准确性，能满足我国乃至欧盟制订的水体中拟除虫菊酯类农药残留允许限量标准。     

固相萃取气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕

[目的]探讨固相萃取柱富集．气相色谱法定量测定水中六六六、滴滴涕的方法。[方法]水中六六六、滴滴涕用ENVI—FLORISIL固相萃取柱富集,9：1(V／V)正己烷—丙酮和正己烷洗脱,氮吹仪浓缩,正己烷定容。DB1701毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。[结果]最低检测浓度为0．018～0．16 μg／L,8种单体的回收率为88％～108％,相对标准偏差为1．4％～5．6％。[结论]该方法具有安全、快速、灵敏可靠的特点,能满足生活饮用水的检测要求。     

顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿液中的四氢呋喃

目的建立顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿液中四氢呋喃含量的方法。方法通过顶空-固相微萃取技术使尿样中的四氢呋喃经过水浴加热,挥发吸附于固相微萃取纤维上,气相色谱仪解吸萃取纤维上吸附的四氢呋喃并定量检测。顶空固相微萃取选择DVB/CAR/PDMS萃取纤维效果最佳;水浴条件为40℃,加2.50 g无水硫酸钠平衡10 min;气相色谱仪柱温选择80℃。结果在优化的条件下,尿中四氢呋喃的检出限为0.005 3 mg/L,测定范围为0.22 mg/L~4.45 mg/L,相关系数(r)为0.999 8,加标回收率为91.8%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为5.50%~7.24%。结论采用顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿液中四氢呋喃,简便快速、检出限低、结果准确可靠,可用于职业接触四氢呋喃人群尿中四氢呋喃的测定。     

固相萃取-气相色谱法检测食品中农药残留方法的研究

目的:为寻求最佳食品中农药残留检测方法。方法:采用固相萃取作为农药残留检测前处理,然后采用GC法测定国家食品污染物监测要求的24种农药,包括有机磷13种:甲拌磷、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲胺磷、久效磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果、乙拌磷;氨基甲酸酯3种:呋喃丹、甲萘威(西维因)、抗蚜威;菊酯5种:氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯;有机氯3种:六六六、滴滴涕、百菊清。结果:将19种农药混合标准溶液在0.005 mg/L～0.05 mg/L0、.05 mg/L～0.5 mg/L和0.1 mg/L～1.0 mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验,方法的添加回收率在70%～104%之间,变异系数小于15%。方法的检出限在0.0001 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:固相萃取-气相色谱法检测食品中农药多残留方法精密度、回收率满意、确实可行。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中的丙烯腈

应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HSSPMEGC)分析了环境水样中的微量丙烯腈。对HSSPME的条件如水浴平衡时间、萃取时间、萃取温度、萃取纤维涂层类型、厚度、解吸时间和GC条件进行了优化。建立了HSSPMEGC法分析水样中微量丙烯腈的方法。方法的线性范围为0.025mgL～1.00mgL,检出限可达0.001mgL,相对标准偏差为6.97%,加标回收率在104%～109%之间。与直接进水样法比较,该方法具有更高的灵敏度,更适合于水中微量丙烯腈的分析,并体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。     

固相萃取-气相色谱法测定白酒中甜蜜素的研究

目的建立气相色谱法检测白酒中甜蜜素的新方法。方法样品经弱阴离子交换柱净化,RTX-5毛细管柱分离,气相色谱仪FID测定。结果用该法对白酒样品进行回收率实验,回收率为86%~110%,RSD为2.3%~3.5%,方法的检出限为2mg/kg,定量限5mg/kg。对市售的23种白酒进行测定,结果与液质法所测结果一致。结论本方法利用弱阴离子交换柱富集白酒样品中甜蜜素的同时,有效的去除了环己醇及环己基类似物的干扰,保证了方法的准确性和可靠性。     

液液萃取气相色谱法测定生活饮用水中的百菌清

目的:建立测定生活饮用水中百菌清的气相色谱方法。方法:用正己烷分三次萃取水中的百菌清,用DB-17毛细管柱分离,程序升温的方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量。结果:水样加标回收率为80.2%~115.3%,相对标准偏差为4.5%~7.0%。若取水样500 ml经处理后分析,最低检出质量浓度为0.2μg/L,在10.0μg/L~1000.0μg/L浓度范围内,峰面积与其浓度有良好的线性关系。结论:所建立的分析方法简便、灵敏、准确,可用于生活饮用水中百菌清的测定。     

液液萃取气相色谱法测定水中丙烯腈和乙腈

目的建立水中丙烯腈、乙腈测定的气相色谱方法。方法取500mL水样加氯化钠至饱和溶液,用乙酸乙酯和二氯甲烷(4:1)混合液提取浓缩,采用HP-INNOWAX色谱柱(60m×0.25mm,0.12μm)进行气相色谱法测定。结果在1.0～20.0μg/L的线性范围内,丙烯腈、乙腈的回归方程均呈较好的线性关系,r0.998。方法检出限均为0.4μg/L,丙烯腈、乙腈平均回收率分别为93.2%～95.0%和92.1～95.8%,RSD分别为2.1%～5.5%和3.4%～4.9%。结论该方法操作简单、分离度好、灵敏度和准确度均较高,可满足水中丙烯腈、乙腈的检测。     

液液萃取气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛

目的建立液液萃取气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛。方法通过优化萃取溶剂、pH、盐析试剂、内标物等提取试验以及色谱参数,然后利用优化后的参数进行方法验证,并与国标方法进行比对分析。结果在优化后的萃取条件及仪器分析条件下,三氯乙醛在0.20～20.0μg/L范围内,具有较好的线性相关性,相关系数r>0.999;方法检出限为0.030μg/L,纯水与管网水加标浓度为1.0μg/L时的回收率分别为94.8%和93.7%,相对标准偏差分别为2.9%和3.4%,纯水与管网水加标浓度为16.0μg/L时的回收率均为101%,相对标准偏差分别为1.0%和1.3%。配对样本分析显示该方法对实际水样的测定值总体低于国标方法。结论该方法灵敏、准确,适合饮用水中三氯乙醛的检测。     

液-液萃取气相色谱法测定饮用水中消毒副产物检测方法的研究

[目的]建立液-液萃取气相色谱法测定饮用水中12种消毒副产物的检测方法。[方法]通过各种条件实验确立气相色谱的适宜条件;并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行实验。[结果]样品经MTBE萃取后可以同时测定饮用水中THMs、HANs、HKs、CH和CP五个组分中的12种化合物并且获得了较好的分离效果,25min内同时完成全部物质的测定;0.5μg/L～200μg/L浓度范围,12种物质校准曲线具有较好的直线线性,相关系数(r)在0.99-0.999之间;精密度测定结果RSD为2.1%～13.0%;准确度回收率测定结果为71%～123%。[结论]该方法简便、快速,技术参数符合方法检测的要求。     

液液萃取-气相色谱法测定油墨中苯系物

目的:探讨建立一种气相色谱法测定油墨样品中苯系物的测定方法。方法:采用乙腈(1+1)—正己烷液液萃取,将苯系物从碱化后的样品中提取出,气相色谱定性定量苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯。结果:6种苯系物(上机液)的线性范围为10μg/ml～3000μg/ml,最低检出限为0.1 g/kg(实际样品),精密度RSD为4.3%～7.6%,加标回收率为89.2%～104.4%。结论:方法已成功应用于油墨样品的苯系物测定,结果较令人满意。     

稳定性同位素内标-全自动固相膜萃取-气相色谱质谱联用测定水中多氯联苯

目的建立水体中20种多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的稳定性同位素内标-全自动固相膜萃取-气相色谱质谱联用测定法,并应用于实际水样的测定。方法采集福州瓶装矿泉水(地下水)、自来水(生活饮用水管道末梢水),闽侯大学城内河水(地表水)和溪源宫溪水(生活水源水)等水样,气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)分析本底值,用含13C12稳定性同位素的PCBs定量内标(surrogate solution,SS)定量。各水样20、40和80 ng/L3个浓度加标(n=7),计算SS回收率进行前处理质控,计算PCBs回收率和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)以验证方法,并将此法用于闽江流域上游支流至下游入海口共17个横断面江水的测定。结果方法检出限(method detection limits,MDL)为1.9~6.6 ng/L,水样回收率为70.9%~127%,RSD为0.5%~13%,定量内标SS的回收率为40%~90%。实际水样均未检出PCBs。结论本方法采用全自动固相萃取膜技术,比传统手工固相萃取柱法节省试剂,自动化程度高,同时运用稳定性同位素内标,结合GC-MS技术,结果更准确可靠,可运用于实际水样PCBs的测定。     

固相萃取/气相色谱法测定尿中毒鼠强含量

建立固相萃取／气相色谱法测定尿中痕量毒鼠强。尿样经C18小柱净化、毛细管气相色谱柱分离后,用氮磷检测器检测。标准曲线线性范围0．1—5μg/ml。检出限(3倍噪声)1．5pg,定量限为3ng／ml。高、低两个浓度下的回收率分别为89．3％和110％、天内精密度为10．8％和6．83％、天间精密度为2．33％和7．90％。样品在4℃冰箱中至少可以保存20d。采用该方法测定毒鼠强中毒患者的尿样,能有效地去除尿中的干扰物质,具有快速、准确、简便、灵敏度高的特点。     

液-液萃取、衍生化气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

目的：建立液-液萃取、衍生化气相色谱法测定饮用水中卤乙酸的检测方法。方法：通过各种条件实验确立色谱的实验条件；并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行实验：结果：选用中等极性毛细管柱，样品经MTBE萃取、甲醇衍生化后，用带有电子捕获检测器的气相色谱进行测定，同时可以分析MCAA、DCAA、TCAA、MBAA和DBAA5种化合物，16min内完成全部物质的测定，并且获得了较好的分离效果；0．5μg/L-50μg/L浓度范围，5种物质工作曲线具有较好的直线线性，相关系数(r)在0．99～0．999之间；精密度测定结果RSD为2．7%～10．0％；准确度回收率测定结果为74．4％～120％。结论：该方法安全，简便，易于操作．技术参数符合方法检测的要求。     

土壤中邻苯二甲酸酯的固相萃取-毛细管气相色谱测定法

目的探讨土壤中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)的固相萃取(SPE)-毛细管气相色谱(CGC)检测方法。方法样品经超声波提取,Pro Elut C18柱富集,甲醇-甲基叔丁基醚洗脱,DB-5色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丙酯(Di Pr P)、邻苯二甲酸二丙烯酯(DAP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)线性范围为0.63~20.0 mg/L,其相关系数为0.999 8~0.999 9;检出限为0.02~0.09 mg/kg;精密度为2.6%~5.7%;加标回收率为78.8%~94.0%。结论该方法具有操作简便、提取效率高,检测限低,干扰小,能满足土壤样品中邻苯二甲酸酯分析的要求。