不同产地密蒙花指纹图谱研究

目的:建立UPLC指纹图谱结合化学模式识别以及化学成分分析的密蒙花药材质量评价方法。方法:建立密蒙花药材UPLC指纹图谱,采用化学计量法分析不同产地的密蒙花药材质量差异,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)对指纹峰进行鉴别。结果:20批密蒙花药材指纹图谱相似度在0.9以上,确定了11个共有峰并得到鉴定,各批样品之间的相似度在0.9以上。聚类分析将20批密蒙花分为3类;主成分分析表明主成分1、2、3是影响密蒙花药材质量的主要因子,OPLS-DA分析筛选出6个差异性标志物。结论:该研究为深入密蒙花药材质量控制研究提供科学依据。     

黄芩药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的建立黄芩药材的反相高效液相色谱(RP-HPLC)指纹图谱分析方法,为有效控制和科学评价黄芩药材质量提供新方法。方法黄芩用甲醇超声处理,提取液采用RP-HPLC法进行测定。DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长275 nm,流速1 mL/min,柱温30℃。结果建立了黄芩药材RP-HPLC色谱指纹图谱的共有模式,并对不同产地药材进行相似度比较与评价,精密度、重复性与稳定性试验中各共有峰相对峰面积和相对保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%,符合指纹图谱的技术要求。结论该方法简便、可靠,为黄芩药材的鉴别和质量控制提供了依据,可作为不同产地黄芩药材的质量评价标准。     

中药吴茱萸RP-HPLC指纹图谱的研究

 目的建立吴茱萸饮片的RP-HPLC指纹图谱研究方法。方法Alltech C18色谱柱;梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254 nm;柱温:40℃。结果该方法具有良好的稳定性和重复性,19个产地吴茱萸饮片及其炮制品共标定了15个共有峰。结论利用吴茱萸RP-HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映吴茱萸饮片的内在质量,可用于吴茱萸饮片的质量控制。     

灯心草药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的:建立灯心草药材的RP-HPLC指纹图谱,探讨指纹图谱在灯心草质量评价方面的应用。方法:采用AgilentHC-C18为色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm,在40 min内获得灯心草药材的HPLC指纹图谱。采用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照指纹图谱,并进行相似度分析,结果:11批灯心草药材的指纹图谱包含16个共有峰,其中灯心草的生物活性成分去氢厄弗酚吸收峰的峰面积百分比为45.14%～67.86%。11批药材的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均≥0.933。结论:市售灯心草药材的指纹图谱有很高的相似度,说明市售灯心草的化学成分有较高的均一性,HPLC指纹图谱可用于灯心草的质量评价。     

RP-HPLC指纹图谱鉴别不同品种白芷药材的研究

目的:采用RP-HPLC法对不同品种白芷药材进行指纹图谱的鉴别研究。方法:甲醇回流30 min提取,色谱柱为Zorbax(4.6 mm×250 mm,5μm,Agilient);流动相为A:0.1%冰醋酸乙腈,B:0.1%冰醋酸水,梯度洗脱;检测波长312 nm;柱温30℃;流速1.0 mL/min。结果:相同品种白芷间相似度高(>0.9),方法重现性好。结论:RP-HPLC指纹图谱可鉴别白芷和杭白芷。     

丹参药材指纹图谱研究

目的:对天士力制药集团商洛丹参基地的丹参进行指纹图谱研究,并与市售丹参药材指纹图谱进行比较。方法:HPLC法建立丹参水溶性提取物的指纹图谱。结论:10批商洛丹参药材指纹图谱均符合国家药品监督局2000年颁发的关于中药材指纹图谱技术要求,并与市售丹参药材指纹图谱有明显区别。     

河南蒲公英RP-HPLC指纹图谱研究

目的:建立河南蒲公英药材的高效液相标准指纹图谱.方法:采用RP-HPLC法,测定了40个不同蒲公英样品.流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲盐溶液(pH=3.8),梯度洗脱,记录色谱图80 min,流速1.0 mL/min,检测波长323 nm,柱温35℃.结果:标示出9个共有指纹峰.结论:该方法简便、可靠、重现性好,可用于蒲公英药材的鉴定与评价.     

不同产地牛蒡子药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的:应用RP-HPLC对不同产地牛蒡子药材进行指纹图谱研究。方法:采用Krom asil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),乙腈-水二元梯度洗脱,流速1 m l/m in,检测波长280 nm。结果和结论:各产地牛蒡子药材RP-HPLC色谱图中各成分得到了很好的分离,可作为牛蒡子药材的专属性指纹图谱。     

斑蝥药材指纹图谱分析方法研究

目的:建立斑蝥药材GC指纹图谱.方法:以贵州省斑蝥药材为分析对象,选择Agilent Technoligies DB-1毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),升温程序为160℃-2℃/min-210℃(10min)线性升温,建立斑蝥药材GC指纹图谱.结果:方法学考察表明,研究建立的GC指纹图谱有良好的重现性:不同产地的斑蝥药材共有峰相对峰面积有一定的差异.结论:GC指纹图谱的建立,为斑蝥药材质量评价提供了可靠的依据.     

秦艽药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立秦艽药材HPLC指纹图谱.方法:采用梯度洗脱法,对秦艽药材进行HPLC测定,流动相为甲醇-0.4%磷酸线性梯度洗脱,检测波长为230nm;记录时间:70min.采用浙江大学出版的指纹图谱相似度比较软件进行比较.结果:运用梯度洗脱能很好分离秦艽的各类成分,通过软件的比较,秦艽药材的指纹图谱相似度均大于0.90.结论:本文所建立的方法可作为秦艽药材的指纹图谱.     

HPLC测定洋金花中东莨菪碱和阿托品的含量

目的：建立测定洋金花中东莨菪碱和阿托品含量的反相高效液相色谱方法。方法：采用Hypersil BDS C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相甲醇-水（40∶60,水中含0.02 mol·L^-1醋酸钠、0.02％三乙胺、用冰醋酸调pH至6.0）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长215 nm,柱温室温。结果：东莨菪碱和阿托品的平均回收率分别为99.6%和100.4%；RSD为1.8%和1.5%。结论：该方法简便、准确,灵敏度高,重复性好。     

HPLC同时测定密蒙花中毛蕊花苷、蒙花苷的含量

目的： 建立反相高效液相色谱法同时测定密蒙花中毛蕊花苷、蒙花苷的含量。 方法： 采用Promosil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸（B）水溶液,梯度洗脱（0~10 min,20%A;10~20 min,20%~40%A;30 min,60%A）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长327 nm,柱温25 ℃。 结果： 密蒙花中毛蕊花苷、蒙花苷进样量分别 在0.079 5 ~1.272 0 μg（r=0.999 6）,0.051 6 ~ 0.412 8 μg（r=1.000 0）与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为100.8%,103.1%;RSD分别为2.2%,1.8%。 结论： 该方法简便、准确、可靠,为密蒙花的质量控制提供一定的依据。     

RP-HPLC同时测定野菊花中6种黄酮的含量

目的:建立了同时测定不同产地的野菊花药材中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素和刺槐素含量的方法.方法:采用RP-HPLC,C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长326 nm.结果:木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀革素、芹菜素和刺槐素分别在1.08～21.5 mg·L~(-1)(r=0.999 0),0.278～5.57 mg·L~(-1)(r=0.999 4),5.58～112 mg·L~(-1)(r=0.999 9),0.521～10.4 mg·L~(-1)(r=0.999 5),0.162～3.25 mg·L~(-1)(r=0.999 9)和0.288～5.76 mg·L~(-1)(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)均在96.34%～104.0%,RSD均小于1.1%,仪器精密度(n=6)RSD均小于1.2%,方法重复性(n=6)的RSD均小于2.6%.结论:该分析方法快速、准确,重现性好,可作为野菊花药材的质量控制方法.     

Fingerprinting Analysis of Four Variants of Chrysanthemi Morifoli Flos by RP-HPLC

Objective To establish a RP-HPLC fingerprinting analysis method for quality evaluation and control of the four variants of Chrysanthemi Morifoli Flos.Methods RP-HPLC was used to establish the fingerprinting method.Results Despite of the similarity in terms of holistic HPLC chromatograms,the four variants of Chrysanthemi Morifoli Flos exhibit characteristic fingerprints and can be readily recognized by similarity clusters.Conclusion A simple and reliable HPLC fingerprinting method has been developed and vali...     

Fingerprint Analysis of Four Variants of Chrysanthemi Morifoli Flos by RP-HPLC

Objective To establish a RP-HPLC fingerprint analysis method for quality evaluation and control of the four variants of Chrysanthemi Morifoli Flos. Methods RP-HPLC was used to establish the fingerprint method. Results Despite of the similarity in terms of holistic HPLC chromatograms, the four variants of Chrysanthemi Morifoli Flos exhibit characteristic fingerprints and can be readily recognized by similarity clusters. Conclusion A simple and reliable HPLC fingerprint method has been developed and validated to authenticate the four variants of Chrysanthemi Morifoli Flos, providing a scientific basis for quality control of Chrysanthemi Morifoli Flos.     

RP-HPLC法同时测定忍冬不同变异类型花蕾中7种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定金银花药材中酚酸类(绿原酸、咖啡酸)、环烯醚萜类(马钱苷)和黄酮类(芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素)7种主要成分,并测定不同变异类型花蕾中各成分,为金银花药材的多指标、多成分质量控制体系建立奠定基础。方法采用Aglient TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.4%磷酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱程序为0～18 min,A为87%;18～30 min,A为85%;30～43 min,A为85%～80%;43～48 min,A为80%;48～50 min,A为80%～70%;50～55 min,A为70%;55～65 min,A为70%～50%;检测波长为0～16 min,240 nm;16～40 min,323 nm;40～65 min,355 nm;体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃。结果 7种成分均达到了基线分离,且各成分在线性范围内线性关系良好;7种成分的加样回收率变化范围为99.56%～102.12%。结论该方法准确、简便、可行,可以用于不同变异类型金银花花蕾7种活性成分的测定。     

RP-HPLC法测定密蒙花中毛蕊花苷的含量

目的　测定密蒙花中毛蕊花苷的含量 ,为药材及其制剂的质量控制提供依据。方法　采用 RP- HPL C法测定药材中毛蕊花苷含量。色谱条件 :Inertsil ODS- 3C1 8色谱柱 ( 5μm,2 5 0 m m× 4 .6 m m) ;流动相 :甲醇 -乙腈 - 1%醋酸水溶液 ( 8∶ 16∶ 76 ) ;检测波长 :2 5 4 nm。通过正交实验确定最优提取方案为 :2 0倍量的 70 %乙醇回流提取 1.0h。结果　该分析方法可以使样品达到基线分离 ,毛蕊花苷的保留时间约 14 min。该方法具有良好的精密度、重现性和稳定性 ,平均回收率为 10 0 .71% ,RSD=1.4 1% ;线性关系良好 ,相关系数为 0 .9999。用同样方法测定了 10个不同产地密蒙花药材中毛蕊花苷的含量 ,在 0 .79%～ 2 .30 %。结论　该分析方法快速 ,简单 ,无需对样品进行太多柱前处理 ,即可达到基线分离 ,测量结果准确 ,适用于密蒙花药材中毛蕊花苷的含量测定 ,为密蒙花药材及制剂的质控提供依据     

芫花高效液相色谱指纹图谱研究

目的研究芫花药材的高效液相色谱指纹图谱。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸水,梯度洗脱,体积流量:1.0mL/min,柱温:35℃,检测波长:238nm。结果在色谱指纹图谱中,确立了其中21个共有峰,建立了芫花药材的共有模式,在19批芫花药材中有17批样品的指纹图谱相似度在0.90以上。结论该方法简便、准确、重现性好,为评价芫花药材的质量提供了依据。     

硫磺熏蒸前后菊花的HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立菊花药材指纹图谱检测方法,并对硫磺熏蒸前后菊花药材的指纹图谱进行分析比较。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温35℃,检测波长268 nm。结果:测定未经硫磺熏蒸和经过硫磺熏蒸的菊花药材样品共11批,建立了菊花药材HPLC指纹图谱的共有模式,确立12个共有峰,并且采用聚类分析方法对11批样品进行分析比较。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于硫磺熏蒸前后菊花药材的质量评价与控制。     

大叶醉鱼草黄酮类成分研究

目的:对大叶醉鱼草化学成分进行研究。方法:利用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、大孔吸附树脂进行分离纯化,并运用现代波谱技术进行结构鉴定。结果:从大叶醉鱼草地上部分分离得到7个黄酮类化合物,分别鉴定为:洋芹素(1)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、金合欢素(3)、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、金合欢素-7-O-α-L-鼠李糖(1-6)-β-D-葡萄糖苷(5)、木犀草素(6)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。