盐酸雷莫司琼的合成

目的：合成5-羟色胺（5-HB）受体拮抗剂盐酸雷莫司琼。方法：以3，4-二氨基苯甲酸（1）为起始原料经8步反应合成盐酸雷莫司琼（9）。结果：反应总收率19．6％，产物结构经。HNMR，^13C NMR和MS确证。结论：本合成方法合成盐酸雷莫司琼确实可行，且收率较文献有较大提高。     

由间二氯苯合成2,4—二氟苯胺

以间二氯苯为原料，经硝化、氟代及还原反应合成２，４－二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件，对提高收率难度较大的氟代反应，研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料配比、反应温度及时间与收率之间的关系，并得到了较好的结果。硝化反应收率达９７％，氟代７０％，还原８９％。与其它方法相比，产品总收率由２２％～５０％提高到６０％以上，从而使文题所示的合成路线成为技术、经济上可行的方法。     

HIV病毒抑制剂中间体Olivetol的简易合成

目的用简易方法合成Olivetol。方法以3,5-二甲氧基溴苯为原料,经金属化、耦联、脱甲基化反应制得Olivetol。结果成功地合成了Olivetol,总收率为63.1%;目标化合物的结构经核磁共振氢谱及元素分析确证。结论本法合成步骤短,反应条件温和,收率较高。     

液－液相转移催化合成月桂氮卓酮

作者研究了月桂氮酮的合成，确定以月桂醇为起始原料经溴代反应和Ｎ－烷基化反应，合成了月桂氮酮，总收率可达７８％。其中Ｎ－烷基化反应考虑到成本、操作方便等因素，使之能适应国内工业化生产的实际需要，选择了液－液相转移催化方法。经实验研究表明：以６５％～７０％氢氧化钠溶液为缩合剂，经ＴＢＡＢ为相转移催化剂，其收率可达９０％。     

优化合成苄氧基苯甲醛的反应条件

目的 研究微波合成苄氧基苯甲醛的最佳反应条件。方法 利用微波加热研究微波输出功率，辐射时间及不同溶剂对反应速度及收率的影响，同时与常规加热反应的时间、收率做对比。结果 目标物结构经IR，MS，1HNMR确证，合成了苄氧基苯甲醛类化合物。结论 与常规加热法相比较，反应速度快，收率高，操作简便。微波辐射对合成苄氧基苯甲醛有显著的催化作用，选择适当的微波辐射条件是获得较高收率的主要原因之一。     

奥美拉唑中间体的合成

目的：改进奥美拉唑中间体2-硝基-4-甲氧基-氨基苯的合成方法。方法：以扑热息痛为原料，经甲基化、硝化、还原等反应路线合成。结果：合成得到2-硝基-4-甲氧基-氨基苯，收率在70％左右。结论：该合成路线具有原料易得，反应条件温和等优点，并优化了原反应条件，提高了产率，适合工业化生产。     

1,4-二氯酞嗪合成工艺研究

目的：优化1,4-二氯酞嗪的合成工艺,提高反应收率。方法：以邻苯二甲酸酐为原料,经缩合和氯代反应合成目标化合物。结果：改进了合成工艺,总收率提高到85.0%。合成的化合物结构均经HRMS和1H-NMR确证。结论：改进后的合成工艺,操作简化,产品质量提高,成本降低,该工艺切实可行,适合工业化生产。     

吉非罗齐的合成

目的:合成吉非罗齐,并进行工艺改进。方法:以2,5-二甲基苯酚为起始原料,与1-氯-3-溴丙烷反应,得3-(2,5-二甲苯氧基)-1-氯丙烷,再与异丁酸钠锂作用,制得吉非罗齐。结果:通过两步反应制得产物,总收率43.8%。醚化反应经优化后收率较文献提高30%以上。合成产物经红外光谱、核磁共振谱及质谱确证。结论:缩短了反应步骤,提高了反应收率。吉非罗齐的合成@芦金荣@马英     

5-HT3受体拮抗剂盐酸阿扎司琼的合成

目的：改进5-HT3受体拮抗剂盐酸阿扎司琼的合成工艺。方法：以5-氯-2-羟基苯甲酸甲酯为原料，经硝化、还原等九步反应合成。结果：合成了目标化合物，总收率为40％，其结构经IR，^1HNMR和MS确证。结论：合成路线及工艺较适合于工业化生产。     

奈多罗米钠的合成工艺

目的 研究奈多罗米钠合成的新方法。方法 以3-甲氧基苯胺为原料,经酰化反应、Friedel-Crafts反应、克莱森重排、酯化合环等六步反应得到终产物。结果 该合成方法操作简便,条件易控,收率较高。结论 该反应路线为一条较为理想的奈多罗米钠合成工艺路线。     

红景天苷类似物的合成

目的合成红景天苷类似物。方法以取代苯甲醛为原料,经硼氢化钠还原,合成苷元,分别与溴代乙酰糖(葡萄糖,半乳糖,木糖)反应生成乙酰糖苷,脱乙酰基,生成糖苷。结果成功合成了3A1～3G1、3A2～3G2、3A3～3G3,共21个红景天苷类似物,通过CA和Scifinder进行结构检索,合成的化合物中除3A1、3A2、3B1、3B2、3F1、3G1外均为新化合物。其结构均通过核磁共振氢谱(1HNMR)和质谱(MS)确证。结论采用的合成方法适合红景天苷类似物的合成。     

Synthesis of (+/-)-N-2-methylpropyl-N-1'-methylacetonyl-nitrosamine.

N-2-methylpropyl-N-1-methylacetonyl-nitrosamine (NMAMPA), first isolated from moldy and normal foods, was synthesized by chemical means. The structure and molecular weight of the synthetic NMAMPA were elucidated by spectrometry. A combination of spectral and chromatographic data indicated that the synthetic NMAMPA is identical to that obtained naturally. Synthetic NMAMPA is a racemic modification, and a carcinogen which can induce esophageal and forestomach cancer in rats.     

R-莫达非尼的合成及条件优化

目的 合成R-莫达非尼,并对合成条件进行优化.方法 以二苯甲醇为原料,与2-巯基乙酸反应合成2.二苯甲基硫代乙酸,再经成酯保护、H_2O_2氧化、脱保护、拆分,最后氨化合成R-莫达非尼.结果 合成了目标化合物,结构经旋光仪、~(13)C NMR、~1H NMR、IR分析确证,总收率为10.1%.结论 合成思路和路线切实可行.     

氟伏沙明的合成工艺改进

目的：改进氟伏沙明的合成方法。方法：以对三氟甲基苯甲腈为原料，经格氏反应和水解制成5-甲氧基-4’-三氟甲基苯基戊酮，再经肟化制成5-甲氧基-4'-三氟甲基-O-(2-胺乙基)戊酮肟，最后与马来酸成盐制得氟伏沙明。结果：合成产物总收率达36．1%，其结构经核磁共振谱确证。结论：此改进的合成路线是可行的。     

2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑的合成

目的研究2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑的合成方法及最佳条件。方法通过2-巯基苯并噻唑与2-氰基-4'-溴甲基联苯在氢氧化钾/N,N-二甲基甲酰胺体系中进行缩合反应,制得目标化合物。结果经检测确定目标化合物为2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑,其反应的最佳条件为温度80℃,时间1.5h,2-氰基-4'-溴甲基联苯、2-巯基苯并噻唑和KOH的物质的量之比为111.5。结论通过不同反应条件进行缩合反应可以合成一种新的苯并噻唑衍生物。     

取代苯甲醛缩二胺类双席夫碱的合成及抗菌活性

目的：设计合成一系列新的取代苯甲醛缩二胺类双席夫碱，通过抗菌活性测试寻找具有抗菌活性药物。方法：以取代苯甲醛与二胺类经缩合反应，合成席夫碱，并进行体外抑菌活性筛选。结果：合成了8种席夫碱，其结构经元素分析、IR和H^1NMR确证。结论：合成的席夫碱对多种致病菌有明显的抑制作用。     

HIV-1膜蛋白基因gpl20和gp41的合成及在毕赤酵母中的表达

目的 合成适合酵母表达的HIV-1膜蛋白gpl20和gp41基因，在毕赤酵母中高效表达分泌型重组HIV-1 gpl20和gp41抗原。方法　选用酵母偏爱的同义密码子替换野生型gpl20和gp41基因的酵母稀有密码子，采取基因搭桥法及聚合酶链反应（PCR），制备合成HIV－1 gpl20和gp41基因，插入pPICZɑA分泌型酵母表达载体。携带有合成HIV-1 gp120和gp41基因的重组质粒转化毕赤酵母菌株GS115，经甲醇诱导表达HIV－1外膜糖蛋白gpl20和gp41。结果 酶切电泳及DNA测序证实合成的HIV-1 gpl20和gp41基因正确克隆到表达载体中；聚丙烯酰胺凝胶电泳及免疫印迹显示gpl20和gp41在毕赤酵母中高效分泌表达。结论 gpl20和gp41合成基因在毕赤酵母表达系统高效分泌表达。     

二苯美仑的合成工艺改进及其同类物的合成

目的改进二苯美仑及其同类物的合成工艺。方法以苯甲醇、苯酚为起始原料,在催化剂活性Al2O3存在下,通过Claisen重排反应得到关键中间体2-苄基苯酚,再经过醚化、胺化、酸化反应得到一种新型结构的二苯美仑类化合物。结果反应过程经优化使中间体2-苄基苯酚产率较文献提高8%。结论合成的新化合物经IR1、HNMR、元素及质谱分析得到确证。     

黏蛋白质手性合成多肽疫苗对BALB/c小鼠CTL的诱导作用

目的：研究由具有局部手性特征的合成多肽D-MUC1和小鼠血清白蛋白(mouse serum albumin,MSA)构成的多肽疫苗对小鼠MUCl特异性CTL的诱导作用．方法：用固相合成法合成含有D-Ser的多肽D-MUC1,纯化后与载体蛋白MSA偶联,分别以细胞因子重组人粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子(GM-CSF)和胸腺肽(TP)为佐剂,免疫BALB／c小鼠,测定淋巴细胞增殖活性、MUCl特异性CTL杀伤活性．结果：合成肽经HPLC纯化后,质谱分析证明目的肽的分子量与理论值相符;D-MUCl多肽疫苗对BALB／c小鼠淋巴细胞增殖有明显的促进作用;D-MUCl多肽疫苗诱导出的特异性CTL杀伤MUCl阳性肿瘤细胞GZ．A5．3H．4．结论：研究结果表明D．MUCl合成肽疫苗可以在小鼠体内诱导出MUC1特异性CTL,为具有局部手性特征的MUCl合成肽疫苗进行肿瘤免疫治疗提供了实验依据。