脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱研究

目的建立脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,对复方中主要特征峰进行归属和指认。方法采用Waters SunFire C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-0.1%甲酸,柱温30℃,流速1.0 mL·min~(-1),进样量5μL,进行梯度洗脱;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价;将脑心通胶囊高效液相色谱指纹图谱与各单味药高效液相色谱指纹图谱进行比对,利用色谱峰保留时间确定脑心通胶囊主要色谱峰来源归属。结果 15批脑心通胶囊相似度均≥0.977,表明脑心通胶囊化学成分一致性良好;脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱中共检出33个特征峰,均可以溯源到黄芪、赤芍、丹参等12味药材,其中13个特征峰可以明确其化学成分归属。结论建立的脑心通HPLCDAD指纹图谱分析方法,操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征脑心通胶囊中化学成分信息,提高了对大复方制剂质量控制的专属性,为脑心通胶囊质量控制提供了可靠的科学依据。     

HPLC法测定藿香正气胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的测定藿香正气胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量.方法采用HPLC法.色谱柱:采用Thermo 1254133T色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0mL·min-1;检测波长:294nm.结果厚朴酚平均回收率为99.81%,RSD=0.3%(n=5);和厚朴酚平均回收率为100.14%,RSD=0.8%(n=5).结论方法简单易行,结果准确,可靠,适用于本品的含量测定.     

高效液相色谱法测定平糖胶囊B中栀子苷的含量

目的:建立HPLC法测定平糖胶囊B中栀子苷的含量。方法:采用HPLC法测定栀子苷的含量,色谱柱为Dia-monsilTMRP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(11∶89),检测波长238 nm;流速1.0mL.min-1;柱温为室温。结果:栀子苷在8.8～176.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率为97.0%,RSD=1.8%(n=9)。结论:该法简便、准确,重现性好,可用于平糖胶囊B的质量控制。     

甲砜霉素胶囊含量测定方法的改进

目的:改进甲砜霉素胶囊的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(150×4.6mm,5μm);流动相为:水-甲醇-冰醋酸(55:45:0.1);流速:1.0ml/min;检测波长273nm;柱温:室温;结果:甲砜霉素在1.0～10.0μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.2%,RSD=0.25%.结论:该法可用于甲砜霉素胶囊中的甲砜霉素含量测定.     

高效液相色谱法测定盐酸氟西汀胶囊含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸氟西汀胶囊的含量.方法:采用kromasil C18色谱柱(5μm,4.5mm×15mm)为分离柱;流动相为甲醇:0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(55:45);流速:1mL/min;检测波长:230nm;柱温:室温.结果:盐酸氟西汀在52.5mg/L～315mg/L浓度范围内线性良好(r=0.9994);方法平均回收率为99.66%(RSD=0.98%,n=5);5次测定的精密度0.16%～0.35%.结论:本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于盐酸氟西汀胶囊的含量测定.     

化痰降气胶囊质量控制研究

目的:建立化痰降气胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法鉴别化痰降气胶囊中当归和麻黄;用高效液相色谱法测定其麻黄中盐酸麻黄碱的含量,色谱柱:Shim-pack CLC-ODS 柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(50:50),流速1.0 mL·min~(-1);检测波长:254 nm。结果:在薄层色谱中检出当归、麻黄。高效液相色谱法测定其麻黄中盐酸麻黄碱的含量,其线性范围为0.01～0.07 μg,r=0.9998;平均回收率(n=6)为98.0%,RSD 为2.4%。结论:方法简便、准确,重现性好,可用于化痰降气胶囊的质量控制。     

HPLC法测定壮骨胶囊中柚皮苷的含量

目的建立HPLC法测定壮骨胶囊中柚皮苷的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-醋酸-水(37∶2∶61);流速:1.2 mL.min-1;检测波长:283 nm;柱温:室温。结果对照品进样量在0.184～0.920 g.L-1质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD为1.9%(n=6)。结论建立的方法适用于壮骨胶囊的质量控制。     

四妙胶囊中绿原酸的含量测定

目的:建立四妙胶囊中绿原酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以SunFireC18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-1.25%醋酸溶液(18∶82);流速为1mL/min;柱温为35℃;检测波长为327nm。结果:绿原酸的质量浓度在8.50～424.80μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为97.51%(RSD0.92%,n=9);四妙胶囊中绿原酸的平均质量分数为3.02mg/g。结论:本方法操作简便,快速,准确,可用于四妙胶囊中绿原酸的含量测定。     

用HPLC法测定四妙胶囊中阿魏酸的含量

目的:建立四妙胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以SunFireC18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(17:83);流速为1mL/min;柱温为35℃;进样体积为10μL检测波长为316nm。结果:阿魏酸的质量浓度在1.026～102.60μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为102.40%(RSD2.12%,n=9);四妙胶囊中阿魏酸的平均质量分数为0.40mg/g。结论:本方法操作简便,快速,准确,可用于四妙胶囊中阿魏酸的含量测定。     

HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参素钠的含量

目的建立丹参舒心胶囊中丹参素钠的含量测定方法。方法色谱柱:Kromasil C18柱;流动相:乙腈-1.2%冰醋酸(9∶91);检测波长:280nm;流速:1.0mL.min-1。结果丹参素钠线性范围为23.2~232μg.mL-1,相关系数r为0.9997,回收率为98.96%,RSD为1.59%。结论本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制丹参舒心胶囊中丹参素钠含量的作用。     

脑心通胶囊对犬急性心肌缺血的影响

目的观察脑心通胶囊对犬急性心肌缺血的影响。方法采用结扎犬冠状动脉左前降支制造急性心肌缺血模型,脑心通胶囊犬十二指肠给药后以心外膜电图、血清LDH和CK活性的变化、TTC染色法确定心肌缺血范围及程度。结果脑心通胶囊能明显减轻心外膜电图标测的心肌缺血程度和心肌缺血范围,降低血清LDH和CK活性,缩小心肌梗死范围。结论脑心通胶囊具有抗犬急性心肌缺血损伤的作用。     

HPLC法测定复方黄酮胶囊的溶出度

目的:建立以高效液相色谱法测定复方黄酮胶囊溶出度的方法。方法:色谱柱为Nova-Pak C18(250mm×4.0mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(50:50),流速为1.0mL.min-1,检测波长为360nm,柱温为30℃。溶出度测定采用转篮法,以0.1mol.L-1盐酸为溶剂,转速为100r.min-1。结果:胶囊的累积溶出度在30min后均大于80%。槲皮素进样量在0.06584～0.6584μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.35%,RSD=0.92%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方黄酮胶囊的质量控制。     

复方布洛芬软胶囊中2组分溶出度的测定方法研究

目的 :建立同时测定复方布洛芬软胶囊中布洛芬和对乙酰氨基酚2组分溶出度的方法。方法 :以磷酸盐缓冲液 (pH=7 2)为溶剂 ,转速为75r/min ,取样时间为45min ,采用反相高效液相色谱法测定布洛芬和对乙酰氨基酚的溶出度 ,其中色谱柱为氰基柱 ,流动相为磷酸盐缓冲液 (pH=6 6) -甲醇 (60∶40) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为223nm ,柱温为30℃。结果 :对乙酰氨基酚与布洛芬检测浓度线性范围分别为0 17～100 14μg/ml(r=0 9999 ,n=9)、0 21～124 86μg/ml(r=0 9999 ,n=9) ;平均回收率分别为99 62 %(RSD=0 36 %)、99 79 %(RSD=0 49 %)。结论 :本方法简便、快速、准确、可靠 ,能同时测定复方布洛芬软胶囊中2组分的溶出量。     

RP-HPLC法测定乌垂舒肝胶囊中原儿茶酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定乌垂舒肝胶囊中原儿茶酸含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil~(TM)C_(18) (250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.02%磷酸(15:85),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为260nm,柱温为30℃。结果:原几茶酸进样量在5.6～112ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.44%,RSD=2.98%。结论:本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于乌垂舒肝胶囊的质量控制。     

脑心通胶囊治疗脑梗死合并心肌缺血的多中心非随机临床对照试验

目的：观察脑心通胶囊（步长制药）治疗脑梗死合并心肌缺血患者的临床疗效。方法选取2013年10月至2014年12月北京21所医院神经内科收治的符合入组条件的急性脑梗死伴心肌缺血患者，非随机分为脑心通组（基础治疗基础上加用步长脑心通胶囊）和对照组（仅基础治疗）。对比分析第4周、8周、12周时2组心电图变化以及使用NIHSS和改良mRankin评估第12周时神经功能变化。结果入组544例，剔除16例（不良事件2例、自动放弃1例、违背规则1例、失访6例、其他6例），实际完成试验528例（包含测量资料缺失病例），其中脑心通组291例，对照组237例。心肌缺血改善的有效率脑心通组和对照组第4周差异无统计学意义（18．1％、14．9％， P ＝0．704）；但第8周（27．7％、14．3％， P ＝0．001）和第12周（31．3％、16．9％，P ＜0．01）差异有统计学意义（ P ＜0．05）。第12周时NIHSS减少≥2分脑心通组（77．7％）明显高于对照组（68．4％）（ P ＜0．05），mRankin 减少≥1分脑心通组（67．7％）显著高于对照组（56．1％）（ P ＜0．05）。多因素分析心电图改善的独立影响因素是脑心通（ P ＝0．005）和第12周时AST的降低（ P ＝00．47）；神经功能改善的影响因素包括脑心通治疗、基线收缩压和肌酐水平、既往心脏病或高脂血症病史。结论脑心通胶囊联合基础治疗对脑梗死合并心肌缺血临床疗效确切。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中芦荟大黄素和延胡索乙素的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中芦荟大黄素和延胡索乙素含量的方法,为完善现有质量标准提供科学依据。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-pH6.8磷酸盐缓冲液(体积比70∶30)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为280 nm。结果芦荟大黄素质量浓度在0.130 0~2.600 mg.L-1内、延胡索乙素质量浓度在4.352~87.04 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 9;平均回收率分别为100.0%(RSD=0.81%)和100.1%(RSD=0.33%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于舒胆胶囊的质量控制。     

HPLC法测定灵芪蠲肝胶囊中阿魏酸的含量

目的:建立测定灵芪蠲肝胶囊中阿魏酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸(32:68),流速为1.0mL·min-1,检测波长为320nm,柱温为30℃。结果:阿魏酸的检测浓度在9.84～98.40μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9994);平均加样回收率为99.12%,RSD=0.28%(n=9)。结论:本方法简便、易行,精密度、重复性、稳定性好,适用于灵芪蠲肝胶囊中阿魏酸的含量测定。     

兰索拉唑肠溶胶囊中杂质的结构确证、检查及控制

目的:建立兰索拉唑肠溶胶囊中杂质的检查方法,进行稳定性考察,确证杂质的结构。方法:采用液相色谱进行杂质检查的方法学研究及稳定性考察;采用Supelcosil LC–ABZ色谱柱(250 mm×3.0 mm,5μm),Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为1.67%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至6.2)-乙腈(65:35),等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,柱温30℃。采用液–质联用技术及标准杂质对照法进行杂质的结构确证。通过相对分子质量(Mr)、分子离子峰(m/z)及液相色谱保留时间(tR)三方面的信息进行杂质的结构确证。结果:供试品经强制破坏后各杂质峰与主峰均能达到基线分离。最低检测限0.05 ng(S/N=3)。不同放置时间主峰峰面积的RSD=0.67%(n=5);改变流动相pH,主峰峰面积的RSD=0.14%(n=3);改变柱温,主峰峰面积的RSD=1.4%(n=3)。杂质E的浓度在1.60～6.40μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9999)。主峰及各杂质对照峰的峰纯度良好。结论:确证了供试品中杂质的结构,建立了杂质检查的方法,此法简便易行,耐用性好,专属性强,灵敏,准确,适用于兰索拉唑肠溶胶囊剂中杂质的确证、检查及控制。     

脑心通治疗冠心病心绞痛50例临床观察

目的观察脑心通治疗冠心病心绞痛的疗效。方法选择冠心病心绞痛98例，随机分为治疗组50例，对照组48例。治疗组用脑心通胶囊3粒，消心痛片10mg，心痛定片10mg，塞宁片25mg；对照组用复方丹参片3片，消心痛片10mg，心痛定片10mg，塞宁片25mg，30d为1个疗程。结果治疗组与对照组症状改善总有效率分别为95．32％和78．66％。心电图心肌缺血改善总有效率分别为71．05％和47．3％。结论脑心通组治疗冠心病后临床症状及心电图心肌缺血改善明显。     

高效液相色谱法测定金水宝胶囊中腺苷及腺嘌呤的含量

目的建立测定金水宝胶囊中腺苷及腺嘌呤含量的高压液相色谱方法。方法采用0.5%磷酸超声提取制备金水宝胶囊样品溶液,色谱柱为Venusil-XBP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相采用[0.01 mol.L-1 NaH2PO4∶0.01 mol.L-1 Na2HPO4(1∶2.2,V/V)]∶甲醇(17∶3,V/V),流速0.6 mL.min-1,进样量10μL,柱温25℃,检测波长260 nm,运行时间18 min。运行时用流动相∶甲醇(85∶15,V/V)梯度洗脱。结果腺苷及腺嘌呤分别在0.62～157.07 mg.L-1和0.23～58.29 mg.L-1内线性关系良好;两者的平均回收率分别为(97.40±4.28)%和(99.10±5.03)%;3种批号的金水宝胶囊样品中腺苷的含量分别为(0.324±0.017)%、(0.318±0.025)%和(0.331±0.019)%;腺嘌呤的含量分别为(0.089±0.009)%、(0.086±0.012)%和(0.093±0.007)%。结论高效液相色谱法测定金水宝胶囊中腺苷及腺嘌呤的含量操作简便、结果准确可靠、灵敏度高、重复性好,能作为有效控制金水宝胶囊质量的测定方法之一。