酸浸提——原子荧光光谱法测定食品中的总砷

砷在卫生监督检验中已被列为重点监测的有害元素之一，１９８２年ＦＡＯ／ＷＨＯ建议对无机砷的允许摄入量为每人每日０．１２～０．１３ｍｇ。现行测定食品中总砷标准方法（ＧＢ５００９．１１）灵敏度不够高，不能完全满足新的卫生标准的要求，且前处理费时，费力又费试...     

急性砷中毒患者尿砷和发砷含量的分析

有关慢性砷中毒患者发、尿中砷含量的研究较多 ,但急性三氧化二砷 (Ａｓ2 Ｏ3 )中毒者发、尿中砷含量有何特点 ,以往未见报道。我们于 1997年 3月成功地抢救了 5 9例因误食含高浓度Ａｓ2 Ｏ3 的面粥导致急性砷中毒的患者[1] 。我们排除了进食后剧烈呕吐及资料不完整者 ,对其中 17例患者发、尿中砷含量进行了检测分析。一、临床资料1 一般情况 :共观察 17例患者 ,男 9例 ,女 8例 ,年龄 15～ 5 9岁 ,均在同一食堂就餐 ,因进食含Ａｓ2 Ｏ3 的面粥而中毒。经鉴定面粥中Ａｓ2 Ｏ3 含量达 5ｇ/Ｌ。所有患者均为进食后 1ｈ来院就诊 ,患者服砷量是根…     

职业性砷中毒

砷是一个古老的毒物 ,其应用在我国至今有两千多年的历史。砷危害无论是职业接触或环境污染 ,对人类都可造成严重的影响。现就职业性砷中毒问题综述如下。1　砷的理化性质和职业接触砷广泛存在于自然界 ,多以硫化物形式存于多种金属的矿石中 ,含量一般为 1 2 %～ 9 8%。重要的矿石有信石[(Ａｓ)Ｓ]、雄磺 (Ａｓ4 Ｓ4 )、雌磺 (Ａｓ2 Ｓ3)、黄铁矿 (ＦｅＡｓＳ)。砷元素有灰、黄和黑色三种不同异形体 ,相对原子质量 74 92 ,密度5 73ｋｇ/ｍ3(14℃ ) ,熔点 817℃ ,沸点6 15℃ ,可升华 ,不溶于水。砷在潮湿的空气中易被氧化生成三氧化二砷(Ａ…     

衍生毛细管气相色谱法测定海产品中无机砷含量

海产品是人体饮食中砷的重要来源。海产品中砷以多种价态与形态存在 ,其毒性相差悬殊〔1〕。海产品中砷的主要种类有ＡｓＯ3 -4 、ＡｓＯ3 -3 、ＣＨ3 ＡｓＯ2 -3 、(ＣＨ3 ) 2 ＡｓＯ-2 、 (ＣＨ3 ) 3 ＡｓＯ、(ＣＨ3 ) 4Ａｓ 等 ,其中以无机砷毒性最大。本文采用 9ｍｏｌ/Ｌ盐酸将样品中无机砷浸出 ,经碘化钾还原成Ａｓ(Ⅲ )。在酸性条件下 ,Ａｓ(Ⅲ )与二巯基丙醇反应生成具有挥发性的环状的 2 羟基 4 羟甲基 1,3 二硫 2 砷环戊烷〔2〕。用甲苯萃取 ,经毛细管气相色谱分离后 ,用ＥＣＤ Ｎｉ63 测定其含量。加标回收率94%～ 10 4% …     

食品中无机砷定量分析方法的优化

砷以无机砷和有机砷不同的化学形式存在于食品和环境中 ,无机砷和有机砷的毒性有着显著的差异 ,一般来说无机砷的毒性远大于有机砷。砷及其化合物已被国际癌症研究机构确认为致癌物[1] ,ＦＡＯ/ＷＨＯ(世界粮食组织 /世界卫生组织 )于 1988年建议以无机砷形式暂定每周最大可耐受量(ＰＴＷＩ)为 15 μｇ/ｋｇ(ｂ .ｗ) ,即 6 0ｋｇ的人最大日均耐受量 (ＡＤＩ)为 0 12 8ｍｇ ,比以前总砷的标准提高 2 5倍 ,目前国际上提出以无机砷的形式进行卫生学评价。因此研究测定食品中砷的不同形态的含量尤为重要。但我国还没有公布测定无机砷的标准方法…     

砷氟对大鼠血中AchE活性的交互影响

为研究砷氟联合染毒对大鼠血中乙酰胆碱脂酶（ＡｃｈＥ）活性的交互影响，以二因子析因方差设计方法用体重１００±５ｇ的Ｗｉｓｔａｒ系雄性大鼠通过自由饮水染毒三氧化二砷（Ａｓ２Ｏ３）和氟化钠（ＮａＦ），６个月时采大鼠尾部全血，用ＤＴＮＢ法测定其ＡｃｈＥ的活性，结果显示：砷可显著地抑制ＡｃｈＥ活性（Ｐ＜０．０５），氟对ＡｃｈＥ活性的作用不显著（Ｐ＞０．０５），砷与氟对ＡｃｈＥ活性的影响存在显著的交互作用（Ｐ＜０．０５）。     

环境样品中砷的分析方法新进展

自然界中砷的分布甚广。空气、水、土壤、生物中都有砷的踪迹。这主要来自生产产业的发展和特殊的地质条件,尤其是人类对砷的开发利用,把大量的砷引入环境,使土壤和沉积物中有显著的积蓄,以致污染水域。砷化合物在类金属毒物中占有首要地位,长期接触砷（Ⅲ）会引起细胞中毒和毛细血管中毒。对砷来说,在环境中的赋存价态与毒性有很大关系。常见砷的化合物有三氧化二砷、亚砷酸钠、亚砷酸钙、砷酸铅、雄黄（Ａｓ２Ｓ２）、雌黄（Ａｓ２Ｓ３）、五氧化二砷、巴黎绿（ＣｕＯ·ＡｓＯ３Ｃｕ（ＣＨ３ＣＯＯ）２）等。其毒性依下列顺序而减小…     

氧化还原滴定法测定污染水中砷和锑

砷及锑的化合物都具有剧毒 ,在冶金、化工、纺织、印染等废水及被其污染的生活饮用水中常常含量很高。本人研究此法简便易行 ,且两种化合物又能同时测定 ,其回收率高 ,重现性好 ,变异系数小 ,与国标法比较均无显著性差异 ,并且基层实验室易于掌握。1　材料与方法1 1　原理　在酸性溶液中 ,用硫酸肼将砷 (Ｖ)及锑 (Ｖ)还原为砷 (Ⅲ )及锑 (Ⅲ ) ,然后在盐酸介质中 ,以甲基橙为指示剂 ,先用硫酸高铈标准溶液滴定锑 (Ⅲ ) ,然后用溴酸钾标准溶液滴定砷 (Ⅲ )其化学反应疗程式如下 :Ｓｂ3 2Ｃｅ4 Ｓｂ5 2Ｃｅ3 3Ａｓ3 ＢｒＯ-3 6Ｈ …     

砷的生殖毒性研究进展

人群流行病学研究已肯定砷是人类致癌物和神经毒物[1]。近年来的研究资料表明,砷是已肯定的生殖毒物之一,并且其生殖发育毒性较强[2,3]。一、砷对生殖细胞的影响有关砷对生殖细胞的影响国内外已有不少报道[49]。用75ｍｇＬ的三氧化二砷(Ａｓ2Ｏ3)水溶液给Ｗｉｓｔａｒ大鼠染毒,在染砷的第1、3、6个月分别做精子畸形检查,结果发现不同染砷阶段的精子畸形率均显著高于对照组[4]。用92ｍｇｋｇ和46ｍｇｋｇ的Ａｓ2Ｏ3连续灌胃5ｄ,第35天观察精子形态,结果显示精子畸形率染毒组均高于对照组。畸形的类型主要有胖头,其次是无定形、无钩和颈扭转[5…     

氢化物发生原子荧光法测定化妆品中微量砷

氢化物发生原子荧光法测定化妆品中微量砷王鹏刘丽萍田佩瑶砷是化妆品卫生化学主要监测毒物之一，化妆品卫生标准规定砷的最大允许浓度为１０ｍｇ／ｋｇ。现行卫生化学检验方法中的砷斑法是半定量法；银盐法操作繁琐；原子吸收分光光度法测砷灵敏度低，干扰大；氢化物发生...     

孟加拉国地下水中砷和健康问题

砷为蓄积性毒物 ,可通过尿、头发、指(趾 )甲和皮肤从身体缓慢地排出。Ａｓ(Ⅲ )在人体内可氧化为Ａｓ(Ⅴ )或甲基化。无机砷的甲基化是一个解毒过程。孟加拉国约有4 0 0 0万人处于地下水砷污染的危险之中。 6 4个地区中有 5 2个地区 (总面积 1180 12ｋｍ2 )的管井水砷浓度远远高于最高允许浓度(0 0 5ｍｇ Ｌ)。地下水砷污染地区病人中最常见的症状包括黑素沉着病 (93 5 % )、角化病 (6 8 3% )和表皮角化病 (37 6 % )。在0 8%和 3 1%的病人中分别发现癌症和光化性角膜炎及癌前皮炎。砷污染是由于西孟加湾侧印度的含水层的砷污染地带在水文…     

氟砷联合作用对大鼠肝脏抗氧化能力的影响

采用亚慢性动物实验方法，研究了氟、砷及其联合作用对大鼠肝脏ＳＯＤ、ＧＳＨ－Ｐｘ活性及ＭＤＡ、－ＳＨ含量的影响。结果显示：各实验组大鼠肝脏ＭＤＡ含量无明显差别，但染氟组（１５０ｍｇ／Ｌ，ＮａＦ）和染砷组（７５ｍｇ／Ｌ，Ａｓ２Ｏ３）ＳＯＤ、ＧＳＨ－Ｐｘ活性和－ＳＨ含量明显地低于对照组和氟砷联合组，后两组之间ＳＯＤ、ＧＳＨ－Ｐｘ活性无明显差异，氟砷联合组的－ＳＨ含量低于对照组。提示：氟和砷均可使肝脏的抗氧化能力降低；氟与砷同时存在时（氟、砷毒物剂量比为２：１），对肝脏ＳＯＤ、ＧＳＨ－Ｐｘ活性和－ＳＨ含量的影响存在拮抗作用，但对－ＳＨ的拮抗影响较弱。由于氟和砷之间的拮抗效应，使其联合作用对肝脏抗氧化能力的影响低于单纯氟和单纯砷。     

氟砷染毒对大鼠生殖发育毒性的研究

为探讨氟砷染毒对生殖功能和子代发育的影响,采用两代一窝繁殖实验的方法,观察Ｗｉｓｔａｒ大鼠暴露于氟（ＮａＦ）砷（Ａｓ２Ｏ３）后其生殖功能和子代生长发育的变化,以及卵巢的病理改变。结果表明,随着染毒剂量的增加,受孕率、正常分娩率、出生存活率和哺育成活率随之降低;如高剂量组受孕率Ｆ０和Ｆ１代分别为７３．０８％和６１．５４％,而对照组为９２．３１％和８４．６２％;而体氟和体砷显著增加;高剂量组子代体重明     

快速消解-冷原子吸收法间接测定食品中微量砷

快速消解－冷原子吸收法间接测定食品中微量砷丁宗博于维森于红卫（青岛市卫生防疫站，青岛２６６００３）丁宗博，男，大学，主管技师食品中微量砷的测定多采用ＤＤＣ－Ａｇ法［１］。本法通过直接取样于砷化氢发生瓶中，采用Ｎｉ２＋－ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｏ２快...     

氢化物-原子荧光法测定速冻食品中的砷

砷在食品卫生监督检验中，被列为重点监督监测的有害元素。砷的常规测定方法有银盐法、硼氢化物还原比色法、砷斑法等。以上方法操作繁锁、灵敏度低、干扰大；砷斑法为半定量方法，准确度不够，已不能满足现代卫生分析要求。本文采用盐酸作氢化物发生的介质，断续流动方式进样，以氢化物-原子荧光法对冷冻食品中砷的测定方法进行了研究，得出本法的平均回收率97．32％，相对标准偏差为0．45％～2．45％。实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。并具有灵敏度高、干扰小、操作简便等优点。     

原子荧光法测定净水剂聚氯化铝中的砷

目前 ,水处理剂聚合氯化铝中砷的测定 ,国家标准方法(ＧＢ15 892 - 1995 4.8)是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 ,该法操作较复杂 ,耗时较长 ,且使用污染环境、对身体有害的三氯甲烷配制吸收液。本文采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定 ,方法灵敏、简便、快速 ,结果准确。1　实验部分1 1　仪器ＡＦ- 6 10Ａ型原子荧光光谱仪 (北京瑞利分析仪器公司 ) ;ＫＹ -ＡＦ型砷特种空心阴极灯 (北京市朝阳天宫电器厂 )1 2　试剂盐酸 (ｐ2 0 =1.19ｇ/ｍｌ)优级纯或分析纯 ;砷标准溶液 (1.0 0ｍｇ/ｍｌ) ,用 10 %盐酸溶液逐级稀释成 1.0 0 μｇ/ｍｌ…     

氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS)测定食品中不同价态的无机砷

应用氢化物发生——原子荧光分析技术建立了食品中总无机砷、三价砷［Ａｓ（Ⅲ）］和五价砷［Ａｓ（Ⅴ）］的测定方法。用６ｍ ｏｌ／ＬＨＣｌ提取食品中无机砷,在２ｍ ｏｌ／ＬＨＣｌ条件下测定总无机砷,再利用三价砷、五价砷氢化物发生酸度条件的不同对三价砷进行选择测定。本方法标准曲线线性范围：总无机砷为０～４００μｇ／Ｌ,Ａｓ（Ⅲ）为０～３００μｇ／Ｌ;检出限：总无机砷１．６μｇ／Ｌ,Ａｓ（Ⅲ）１．１μｇ／Ｌ;相对标准偏差：总无机砷为１．９３％ ,Ａｓ（Ⅲ）为２．４９％ ;样品回收率：总无机砷为８５％ ～１０５％ ,Ａｓ（Ⅲ）为８０％ ～１１５％ ;一般食品样品的测定无干扰。     

高效液相色谱-原子荧光法检测尿中砷

砷是自然界广泛存在的有毒元素 ,砷化氢和As2 O3 对人体的急性毒性作用早已广为人知。长期饮用含砷的水或吸入含砷化物的气体可引起慢性中毒〔1〕。国际癌症研究机构(IARC)已将砷归类为人类致癌物。砷化物通过皮肤和呼吸道及消化道吸收后 ,在肝脏中甲基化 ,主产物为单甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸 (DMA) ,然后主要从尿中排出。进入人体的砷一般有 10 %～ 3 0 %直接以无机砷形式排出〔包括 3价砷 (AsⅢ )和 5价砷 (AsV)〕 ,而有机砷主要以二甲基胂酸形式排出 ,占 60 %～ 80 % ,另外 10 %～ 2 0 %以单甲基胂酸形式排出 ,但由于量很少 ,往…     

砷冶炼厂工人皮肤损害与尿中砷甲基化产物的关系

目的探讨职业砷接触致皮肤病发生与尿中砷甲基化产物的关系。方法选择偏远山区冶炼厂为研究现场,暴露组为91名工人,对照组58人。监测作业场所工作岗位中砷化合物浓度,进行健康监护体检和尿砷形态分析,计算3种砷化合物百分率及一、二级甲基化指数。结果冶炼厂所有检测岗位砷化合物浓度均超过国家职业卫生标准,91名工人中36人存在明显慢性砷中毒样皮肤损害,尿中3种砷化合物(无机砷、甲基砷酸、二甲基砷酸)浓度(Log10)分别为(2.18±0.40)、(2.26±0.35)和(2.77±0.31)μg/g肌酐,明显示高于接砷但无皮肤损害的工人及对照组工人,差异均有统计学意义,冶炼厂存在皮肤损害的工人尿中甲基砷酸浓度占总砷百分率和二级甲基化指数均明显高于其他工人。结论尿中甲基化产物在冶炼厂工人皮肤损害中具有重要作用,二级甲基化指数与砷致皮肤损害有关。     

测定消毒剂含砷量样品消解方法的改进

砷是卫生监督检验中重点监测的有害元素之一,现行测定洗涤消毒剂的含砷量依据国家标准[1],采用的是食品中总砷的测定法[2],样品前处理有多种操作方法,均较为繁琐,耗时长,在处理消毒剂时加入的试剂量也不合理.本文针对消毒剂的特有性质,在国标法[1]的基础上进行改进探索,总结了一种简易快速的样品消解方法,测砷精密度、回收率及t检验结果都较为满意,介绍如下: