基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析评价不同产地金钱草药材的质量

建立了超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定金钱草中黄酮类、有机酸类、核苷类及氨基酸类共41种活性成分含量的方法，考察不同产地金钱草中多元活性成分含量的差异。采用Waters XBridge?C₁₈(4.6 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱，以甲醇(A)和0.4%甲酸水(B)进行梯度洗脱，柱温30℃,流速0.8 mL·min^-1,多反应监测模式检测(MRM);根据41种目标成分的含量，依次用聚类分析(HCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)以及灰色关联度分析(GRA)对不同产地金钱草药材进行综合评价。结果显示，41种目标成分在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数(r)均大于0.999 4;精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%;平均加样回收率为98.06%～101.9%,RSD为0.62%～4.6%;HCA和OPLS-DA结果表明，48批不同产地金钱草药材样品分为3类，分别为川渝产区，江苏、浙江和江西产区以及贵州产区，3类产区样品中41种活性...     

基于UPLC-TQ-MS的地黄中核苷类和氨基酸类成分动态积累研究

目的 分析评价地黄Rehmannia glutinosa根与叶中5种核苷与14种氨基酸类成分,揭示其动态积累规律,为其合理利用提供科学依据。方法 选取不同生长期的地黄根和叶以及不同产地（河南大封、河南温县、河南南召）的地黄叶为研究对象,采用超高效液相色谱-三重四极质谱联用技术（ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ-MS）分析不同生长期地黄根和叶以及不同产地地黄叶中核苷类与氨基酸类成分的动态变化。结果 研究发现地黄根及地黄叶中均含有5种核苷类成分和14种氨基酸类成分,2部位中不同生长期2类成分的总含量分别为3.88～16.97 mg/g和4.27～25.32 mg/g;地黄根和叶中测得的2类成分总量分别在10月中下旬和11月上中旬显著升高,达到各自峰值,其中L-谷氨酰胺与L-赖氨酸含量最高,占总含量的60%以上;大部分生长期地黄叶中核苷类和氨基酸类成分较地黄根高,尤其在10月下旬;不同产地地黄叶中以河南南召产者核苷和氨基酸含量较高,总含量最高可达30.756 mg/g。结论 阐明了地黄中核苷类和氨基酸类成分的分布和动态积累过程,为地黄药食两用特性及合理采收期提供了科学依据,提出了地黄叶可作为新的食用新资源为机体补充核苷类和氨基酸类成分的建议,为地黄叶资源价值的发现、开发和利用提供了支撑。     

QTRAP-UFLC-MS/MS同时测定不同产地番荔枝子中氨基酸和核苷类成分的含量及PCA和TOPSIS分析

目的建立超快速液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP-UFLC-MS/MS)同时测定不同产地番荔枝子中氨基酸和核苷类成分含量的方法,分析比较不同产地样品中25种成分的差异,为番荔枝子资源的综合利用提供科学依据。方法采用Waters XBridge Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm);以0.2%甲酸水(A)-0.2%甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.6 m L/min;柱温30℃,正离子多反应监测(MRM)模式测定。采用主成分分析(PCA)和TOPSIS分析对不同产地番荔枝子进行综合性评价。结果 15种氨基酸和10种核苷类成分的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r~20.994 7);方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3.87%;平均加样回收率在94.90%~98.78%,RSD在0.84%~3.01%。不同产地番荔枝子中氨基酸和核苷类成分存在一定的差异性,其中海南产的综合质量最高。结论该方法简便、准确、可靠,可根据目标成分优选不同产地的番荔枝子,也为其质量评价提供了可靠的依据。     

HPLC-PDA同时测定不同品种及产地蜈蚣中8种核苷类成分

目的:建立同时检测不同品种、不同产地蜈蚣样品中8种核苷类成分(胞嘧啶,胞苷,次黄嘌呤,黄嘌呤,尿苷,胸腺嘧啶,2'-脱氧肌苷和胸苷)含量的高效液相色谱法。方法:不同品种及产地蜈蚣提取物的分析选用Hedera ODS-2 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长254 nm,进样量5μL。结果:8种核苷类成分分离良好;在一定质量浓度内线性关系良好(r0.999 9);加样回收率在95.73%~102.6%;11个批次蜈蚣样品中均含有8种核苷类成分,但含量存在差异。不同品种、不同产地的蜈蚣中核苷成分总量墨江蜈蚣含量最高,多棘蜈蚣其次,少棘巨蜈蚣和黑头蜈蚣中核苷类总成分比较接近。蜈蚣中次黄嘌呤和黄嘌呤明显高于其他核苷成分,少棘巨蜈蚣中次黄嘌呤的含量要高于其他品种。结论:该文所建立的方法快速简便,重复性、准确度良好,为蜈蚣的质量控制提供依据。     

21种不同产地中药淡豆豉中5种活性成分的对比

目的:对不同产地市售淡豆豉中总异黄酮、大豆皂苷、多糖、总蛋白、纤溶酶的含量进行测定,并进行聚类分析,为淡豆豉的工艺研究和质量评价应用提供科学依据。方法:采用紫外分光光度法,以染料木素为对照品,测定总异黄酮的含量,测定波长为260 nm,染料木素在0.996 4~14.946 mg·L-1呈良好线性关系;采用香草醛-高氯酸比色法,以齐墩果酸为对照品,测定大豆皂苷的含量,测定波长520 nm,齐墩果酸在2.2~11 mg·L-1呈良好线性关系;采用苯酚-硫酸比色法,以葡糖糖为对照品,测定多糖的含量,测定波长490 nm,葡糖糖在0.002 5~0.02 g·L-1呈良好线性关系;采用考马斯亮蓝法测定总蛋白的含量,测定波长595 nm;采用纤维蛋白平板法测定豆豉纤溶酶活力,以尿激酶为对照品,尿激酶在100~10 000 U·mL-1呈良好线性关系。使用SPSS 16.0以淡豆豉中5种有效成分的含量为参数组合对市售淡豆豉进行聚类分析。结果:各地市售淡豆豉主要活性成分含量有明显差异,这21种淡豆豉中总异黄酮的质量分数最低为0.518 mg·g-1,最高为4.511 mg·g-1;大豆皂苷的质量分数最低为0.873 mg·g-1,最高为8.623 mg·g-1;多糖的质量分数最低为0.28%,最高为1.81%;总蛋白的质量分数最低为4.675%,最高为36.133%;7号样品中淡豆豉无纤溶酶活性,其他有活性的产品,纤溶酶活性最低为15.49 U·g-1,活性最高为1 752.08 U·g-1。聚类分析的树状图结果与地理位置有明显的对应关系。结论:21批不同产地淡豆豉中活性成分存在明显差异。     

基于UFLC/Q-TOF-MS对不同产区淡豆豉药材的差异研究

目的:建立快速、简便、准确鉴别淡豆豉药材产地差异性的方法。方法:采用超快速液相-三重四极杆飞行时间串联质谱仪(UFLC/Q-TOF-MS)对安徽、江苏、河南3个产区的共8个批次淡豆豉药材进行ESI源的正离子和负离子双重模式检测,利用AB Sciex公司Markerview软件对结果进行PCA-DA聚类分析及t检验;结果:两种模式下不同产地的药材都被分开,聚类结果在一定程度上体现了淡豆豉药材在地域间的差异性和地域内的相似性,其中各发现23种差异化合物并对其定量,经标准品对照,成功在正离子模式下鉴定出6种差异化合物,在负离子模式下鉴定出12种差异化合物。结论:本研究建立了快速、简便、准确鉴别淡豆豉药材产地差异性的方法,在一定程度上弥补了现阶段对淡豆豉药材产地研究的空白。     

麋鹿角中核苷类和氨基酸类成分区域差异性分析

为了揭示麋鹿角中核苷类和氨基酸类成分的区域特征,采用UPLC-QTRAP~?/MS2方法对4个地区39批次麋鹿角中37种核苷类和氨基酸类成分进行含量测定,并利用正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)及聚类分析法(CA)进行综合质量评价。结果显示,不同地区麋鹿角中均含有丰富的核苷类和氨基酸类成分,总质量分数分别可达45.09、634.80μg·g~(-1),所含成分种类及总量差异较小,但各地区之间各成分含量存在显著差异,主要差异成分为Ura、Hpro、Thr、Glu、G5P、2'-dG、Adeno、Met、Ade、Gln、Orni、Phe、2'-dA、Hit、Lys和Ile。其中,Ura、Met、Glu和Ile分别在江苏大丰、江苏溱湖、北京和湖北石首这些区域的麋鹿角药材中含量最高。OPLS-DA及CA分析结果均显示基于核苷类、游离氨基酸类成分的数据信息可将所有麋鹿角样品分为3类,反映出麋鹿角样品的区域特征性。研究结果提示麋鹿角中核苷类、游离氨基酸类成分的积累与其生境密切相关,为麋鹿角药材的品质形成研究、内在质量评价及控制以及麋鹿角的综合利用提供了有益参考。鉴于研究发现,建议可将Ura、Met、Glu和Ile的含量因素作为不同地区药材特征纳入麋鹿角质量标准体系。     

基于HILIC-UPLC-MS/MS测定酸枣仁核苷及碱基类成分

目的:建立HILIC模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HILIC-UPLC-MS/MS)同时测定酸枣仁中11种核苷及碱基类成分的含量。方法:采用Acquity UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),配有Amide 1.7μm Van Guard保护柱,以10 mmol·L-1乙酸铵-0.8%乙酸水(A)和0.1%乙酸-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%A;5~7 min,10%~40%A),流速0.3 m L·min-1,柱温35℃,进样体积1μL,Waters XevoTMTQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式,进行正离子检测。结果:所测成分在7 min内实现分离,各核苷及碱基类成分在0.002 32~8.66 mg·L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均0.992 2;加样回收率(n=6)为92.1%~108.2%,RSD均7%。各批次各核苷及碱基类成分的含量具有一定的差异。10批样品总核苷及碱基类质量分数在24.5~48.48μg·g-1,其中以10号样品含量最低,2号样品最高。各种核苷类成分中,尿苷含量最高(平均值14.84μg·g-1),胸苷质量分数最低(平均值0.14μg·g-1)。结论:该方法具有简便、快速、重复性好,专属性强等特点,适用于酸枣仁中核苷及碱基类成分的快速定量分析。     

浙贝母花期地上部分核苷类、氨基酸类及无机元素类成分分析与评价

目的:通过对浙贝母花期地上部分核苷类、氨基酸类及无机元素类化学成分的分析评价,为其资源化利用提供科学依据。方法:采用UHPLC-MS/MS方法分别分析了浙贝母花期生长阶段的茎、花器不同部位中核苷类、氨基酸类化学组成及其含量;采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)法及分光光度法分析了样品中的无机元素组成及其含量。结果:浙贝母花(除去花药)、花药、茎中总核苷类成分含量分别为4.58、1.91、6.50 mg·g~(-1);总氨基酸类成分含量分别为69.77、68.79、103.98 mg·g~(-1);总无机元素类成分含量分别为1 295.27、1 306.76、772.74μg·g~(-1)。结论:浙贝母花期地上部分含有较为丰富的核苷类、氨基酸类、无机元素类等资源性化学成分,具有潜在的药用和营养保健价值。     

不同干燥方式对佩兰药材挥发性成分的影响与评价

目的:为佩兰药材适宜干燥方法的确定提供依据。方法:以气质联用(GC-MS)技术考察了不同干燥方法对江苏、河南、安徽3个产地佩兰药材中5种挥发性成分的组成和含量变化,并分析了各干燥方法对佩兰化学成分变化的影响;利用单因素方差分析(One-way ANOVA)和TOPSIS综合分析法对数据进行分析。结果:热风干燥方法对1-甲基-3-甲氧基-4-异丙基苯、β-石竹烯、α-石竹烯成分的保留作用较好;温度对5种挥发性成分含量影响较大,成分保留作用呈现低温优于高温的趋势。TOPSIS数据评价结果显示,最适宜佩兰的产地干燥方式为热风40℃干燥。河南产佩兰的1-甲基-3-甲氧基-4-异丙基苯、麝香草酚、氧化石竹烯含量均高于安徽和江苏产区。结论:该研究为佩兰药材产地加工方式的确定提供了依据,也为河南作为佩兰适宜产区提供了有利的佐证。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...